几种MOCVD用挥发性β-二酮类金属螯合物的合成及初步研究

以丙酮为初级原科,逐步合成频那酮。三甲基乙酸,最后合成了β-二铜螯合剂DPM,红外光谱鉴定表明合成是成功的。以β-二酮类螯合剂AA,DPM,TFAA,及FOD与Y,Ba,Cu,Zr等中心原子合成了它们的螯合物。热重分析表明,螯合物的挥发性同配体的空间位阻及F代原子数目有关,配体的空间位阻越大,F代原子数目越多,则螯合物的挥发性越好;同时与中心原子的离子半经密切相关,中心原子的离子半经越小,则螯合物的挥发性越好。此外,对几种螯合物进行了质谱研究,以推测它们在plasma-MOCVD过程中的可能行为。     

二茂铁基正庚基β－二酮过渡金属配合物的合成与表征

二茂铁基正庚基β－二酮过渡金属配合物的合成与表征刘占梅，商亚东，孙玉章（内蒙古大学化学系，０１００２１，呼和浩特）关键词三茂铁，β－二酮，过渡金属配合物中图资料分类号Ｏ６２７．８１ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＴｒａｎｓ...     

β—环戊二酮类化合物的简便合成方法

在Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ酰基化反应条件下,以取代邻位二元羧酸或羧酸的衍生物合成β－环戊二酮类化合物,对反应原料及其比例、反应时间以及溶剂等影响因素作了讨论。经研究表明,丙酰氯在无水三氯化铝作用下能发生三聚,其结构已由ＸＲＤ、ＩＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ表征,并提出了形成机理。     

两种新的β—二酮铜（Ⅱ）配合物液晶的合成

目的研究新的β－二酮铜（Ⅱ）配合物液晶的合成及其性质．方法合成两种新的β－二酮：１－对辛氧基联苯基－３－１′－甲基丙基－１,３－丙二酮,１－对壬氧基联苯基－３－１′－甲基丙基－１,３－丙二酮,和它们的铜（Ⅱ）配合物,确定化学结构后,通过偏光显微镜下的相变观察及ＤＳＣ测定,确定配体和配合物的液晶相态．结果两种β－二酮配体呈现ＳＡ相液晶,而两种配合物呈现单变Ｎ液晶．结论双［１－对烷氧基联苯基－３－１′－甲基丙基－１,３－丙二酮］合铜（Ⅱ）的β－二酮配体３位异丁基使配合物表现出单Ｎ液晶态．     

几种β-二酮类化合物的氧化偶联反应

首先将乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷等β-二酮类化合物转变成相应的碳负离子,再用四氢呋喃作溶剂,以Br2为氧化剂,进行活性亚甲基的偶联反应,从而合成了3种相应的四羰基化合物,产率依次为91.2%,62.1%和42.6%.对影响反应的相关因素进行了讨论,并确定了最佳反应条件.     

几种β-二酮化合物的合成及表征

在三苯基膦二氯化钯/碘化亚铜的催化下,对溴苯甲酸甲酯与苯乙炔发生偶合反应,生成化合物l,化合物l分别与苯乙酮、2-乙酰呋喃、2-乙酰噻吩发生克莱森缩合反应,合成了三种新型β-二酮化合物3(a-c),并利用1HNMR, IR, MS,元素分析对其结构进行了表征.     

β-二酮金属配合物的研究进展

综述了β-二酮类配体的结构与配位特点,根据其配位特点分别介绍β-二酮类配体与过渡金属、稀土金属形成配合物的研究进展及及其在工业催化、医药、新材料等领域的应用。     

含有β－二酮结构热致性液晶聚醚酮的合成

该文首先合成了新单体１，３－二（４′－羟基苯基）－１，３－丙二酮，然后与不同的１，ｎ－二卤代烷缩合得到了一系列含有β－二酮结构的热致性液晶聚醚酮，并对之进行了初步分析和表征     

二茂铁基长链烷基β－二酮的合成及表征

通过乙酰基二茂铁与酯的缩合反应，合成了五个二茂铁基长链烷基β─二酮化合物ＦｃＣＯＣＨ＿２ＣＯＣ＿ｎＨ＿（２ｎ＋１）（Ｆｃ＝Ｃ＿５Ｈ＿５ＦｅＣ＿５Ｈ＿４，ｎ＝５～９）。用元素分析、ＵＶ─Ｖｉｓ、ＩＲ、１￣ＨＮＭＲ、ＭＳ对化合物进行了表征。测试结果表明，β─二酮化合物仅以烯醇形式存在。     

几种硫代α—二酮配合物液晶的合成

设计了一种简单的合成路线，合成出３种长链对正烷氧基苯偶酰及相应的双二硫代α－二酮合镍（Ⅱ）配合物，并对苯偶酰的液晶性与对应的二硫代配合物的液晶性进行了研究，初步证实了从具有双重熔化现象的有机分析出发合成具有液晶性质的配合物分子这一设想。     

新型铕β-二酮类化合物的合成及其发光性能的研究

利用乙酰吡咯、乙酰呋喃与三氟乙酸乙酯反应分别制取了两种新的β-二酮类化合物:吡咯甲酰三氟丙酮和呋喃甲酰三氟丙酮,利用红外光谱和质谱对其结构进行了表征。并与稀土金属铕配位制得了两种新的发红光的金属配合物,同时与经典的噻吩甲酰三氟丙酮铕(Eu(TTA)3)进行了荧光比较,探讨了不同配合物对荧光强度的影响。     

新型铕β-二酮类化合物的合成及其发光性能的研究

利用乙酰吡咯、乙酰呋喃与三氟乙酸乙酯反应分别制取了两种新的β-二酮类化合物：吡咯甲酰三氟丙酮和呋喃甲酰三氟丙酮,利用红外光谱和质谱对其结构进行了表征。并与稀土金属铕配位制得了两种新的发红光的金属配合物,同时与经典的噻吩甲酰三氟丙酮铕（Eu（TTA）3）进行了荧光比较,探讨了不同配合物对荧光强度的影响。     

β—紫罗兰酮合成研究

改进了β－紫罗兰酮的合成方法，并研究影响反应产率诸因素，结果表明：在适当条件下，β－紫罗兰酮总收率可达５２％。     

几种环蕃的合成和CTV—5,10—二酮的立体结构的测定

以溴化四正丁铵为催化剂,在相转移催化条件下以KMnO_4氧化环三(邻亚藜芦基)(Cyclotriveratrylene,简称CTV),得到了CTV-5,10-二酮。经~1H-NMR和X-射线衍射法测定,为一近似的“马鞍”形立体结构。此化合物属正交晶系,空间群为D_(2h)~(25)-Pbca。晶胞参数为a=14.301(3),b=16.411(4),c=24.040(4)(?),V=5642.0(?)~3,F(000)=2400(e),Z=8,Dc=1.33g/Cm~3,μ_(MoKa)=1.1cm~(-1)。用SHELXTL直接法解出,以最小二乘修正。 用稀释法合成了1,10-二氧代-2,9-二氮杂-[10](2,6)-吡啶并环蕃和1,10,17,26-四氧代-2,9,18,25-四氮杂[2]邻环[2](2,6)-吡啶并[2]邻环[2](2,6)-吡啶并环蕃。     

含手性基团的β—二酮及其铜（Ⅱ）配合物的合成

目的研究含手性基团的β－二酮及其铜（Ⅱ）配合物的合成及其性质．方法合成三种新的含手性碳原子的β－二酮,１－对辛（壬、癸）氧基联苯基－３－３′－甲基戊基－１,３－丙二酮,及它们的铜（Ⅱ）配合物．确定化学结构后,通过在偏光显微镜下进行相变观察以及作ＤＳＣ分析,研究β－二酮及其铜（Ⅱ）配合物的相态变化．结果三种β－二酮配体均呈现双变Ｓ相液晶,而它们的铜（Ⅱ）配合物却没有表现出液晶性质．结论随着１－对烷氧基联苯基－３－３′－甲戊基－１,３－丙二酮配体的３位基团增大,它们的铜配合物的液晶性质消失．     

以β－二酮类为配体的铟有机配合物的合成及表征

用3种β-二酮为配体与Et2In按摩尔比1∶1和2∶1反应,合成了6种新的有机铟配合物.对这6种配合物进行了元素分析、MS和IR分析,并对这些配合物的热稳定性和溶解性作了初步探讨.根据IR光谱分析,含有β-二酮基的有机铟配合物的结构为:β-二酮基中的两个O原子与In配位,形成螯合的6员环.根据MS分析,发现配合物1-6,在升温过程中,都有歧化现象,歧化反应朝着β-二酮基增多的方向进行.因此,含有β-二酮基和乙基的有机铟配合物的热稳定性大小为:EtIn(β-diket)2>Et2In(β-diket).     

含有β—二酮结构热致性液晶聚醚酮的合成

该文首先合成了新单体１，３－二（４－羟基苯基）－１，３－丙二酮，然后与不同的１，ｎ－我代烷缩合得到了一系列含有－二酮结构的热致性液晶聚醚酮，并对之进行初步分析和表征。     

α—烃基—β—酮砚的简便合成法

报道了合成α－烃基－β－酮砜的简便方法,合成路线主要包括溴代丙酮的磺酰化、酮砜的烷基化等反应,具有反应条件温和,收率较高等特点。     

二茂铁基长链烷基β－二酮的电子轰击质谱

二茂铁基长链烷基β－二酮的电子轰击质谱刘占梅，苏宁，韩利民（内蒙古大学化学系，０１００２１，呼和浩特）ＥｌｅｃｔｒｏｎＩｍｐａｃｔＭａｓｓＳｐｅｃｔｒａｏｆＦｅｒｒｏｃｅｎｙｌＬｏｎｇ－ＣｈａｉｎＡｌｋｙｌβ－ＤｉｋｅｔｏｎｅｓＬｉｕＺｈａｎｍｅｉＳ...