STUDY ON AZACROWN ETHERS XⅡ: SYNTHESIS OF NEW BIS(AZACROWN ETHER)S

用两步反应合成了１４个新型的二胺型氮杂双冠醚，即二酰氯与氮杂苯并－１５－冠－５起酰化反应，接着将生成的二酰胺型氮杂双冠醚用ＬｉＡｌＨ４－ＴＨＦ还原。     

氮杂冠醚研究XⅡ：新型氮杂双冠醚的合成

用两步合成了１４个新型的二胺型氮杂双冠醚，即二酰氯与氮杂苯并１５－冠－５起酰化反应，接着将生成的二酰胺型氮双冠醚用ＬｉＡ１Ｈ４－ＴＨＦ还原。     

二氮磷杂五员环化合物研究概况

对近十几年来二氮磷五员环化合物的合成及应用一概述，并从含有Ｐ－Ｐ键的二氮双磷杂五员环，不含Ｐ－Ｐ键的二氮双磷杂五员环化合物，具有生活活性的二氮磷环戊烷和其他类型的二氮磷杂五员环化合物四个方面加以讨论。     

氮杂磷烯化合物的合成及31PNMR表征

通过相应膦二氯化物与２,４,６－三叔丁基苯基氨基锂的反应,再经１,８－二氮双环「５．４．０」－７－十一烯脱氯化氢合成了两个新的氮杂磷烯化合物。与二磷烯比较,分析了它们在核磁共振磷谱中化学位移的变化。     

应用串联反应合成苯并二氮杂艹卓衍生物的研究进展

综述了串联反应在现代有机合成中的重要意义及在合成苯并二氮杂艹卓衍生物中的应用进展.阐述了历经不同有机串联反应,有效合成各类苯并二氮杂艹卓的过程;通过各类串联反应合成方法的总结,以期促进苯并二氮杂艹卓类衍生物现代绿色合成方法学的发展;最后,展望了串联反应在苯并二氮杂艹卓衍生物合成中的应用前景.     

2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

由乙二胺与乙二醛的缩合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０３,８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。化合物３的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到７７．５％。     

2,3—二羟基哌嗪与几种氨基化合物的综合反应研究

由于二胺与乙二醛的综合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０＾３．８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。     

γ-氨丙基杂氮硅三环的合成、表征及其摩擦性能

合成了γ－氨丙基杂氮硅三环作为一种新型水溶性金属加工液添加剂，并用红外及热分析表征了其结构，用四球摩擦实验机探讨了γ－氨丙基杂氮硅三环的摩擦学性能。实验证明所合成的化合物为γ－氨丙基杂氮硅三环，其作为环保型水基金属加工液添加剂具有一定的减摩抗摩性能。     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

7,8—二甲基—3,6—二苯基—5—氧—8—氮螺[2.6]壬—4,9— …

利用手性源（２Ｒ,３Ｓ）－３,４－二甲基－２－苯基－１,４－氧氮杂Ｚｈｕｏ－５,７－二酮（１）合成了具有光学活性的７,８－二甲基－３,６－二苯基－５－氧－８－氮螺〔２．６〕壬－４,９－二酮（３）。测定了化合物（３）的晶体结构,并讨论了在五洄成反应中的不对称诱导作用的机理。     

2,4,6,8-四取代-2,4,6,8-四氮杂双环[3,3,0]辛烷的合成

高能量密度材料是武器能源和威力的体现,炸药分子中引入环状结构有利于提高其能量密度。２,４,６,８－四硝基－２,４,６,８－四氮杂双环［３,３,０］辛烷（双环ＨＭＸ）的能量密度要高于１,３,５,７－四硝基－１,３,５,７－四氮杂环辛烷（ＨＭＸ）。该文利用苄胺、甲醛、乙二醛之间进行的缩合反应以及亚甲基二乙酰胺、亚甲基二硝胺与乙二醛之间的亲核加成反应合成了３种双环ＨＭＸ的母体２,４,６,８－四取代－２,４,６,８－四氮杂双环［３,３,０］辛烷,并给出了相应的结构分析结果。     

2—氮杂—1,3—丁二烯的合成

综述了２－氮杂－１,３－丁二烯类化合物的１０种合成方法。     

取代杂氮硅三环化合物的合成及其反应研究

通过取代三烷氧基硅烷与三乙醇胺的酯交换反应合成了４个１－取代杂氮硅三环，以氯丙基杂氮硅三环与亚磷酸酯进行Ａｒｂｕｚｏｖ反应得到２个含磷酰基的杂氮硅三环。氨丙基杂氮硅三环与芳醛的缩合反应得到４个含芳亚甲氨基丙基的杂氮硅三环化合物，对所合成化合物的结构进行了表征，并对反应条件作了初步探讨。     

酰胺型氮杂冠醚的合成

在无水条件下,以２,３－苯并－１０－氮杂－１,４,７,１３－四氧杂环十五－２－烯（Ａ）与酸酐和酰氯反应合成了７个新型的酰胺型氮杂冠醚（Ｂ）。以上化合物均经元素分析、红外、核磁共振数据证实。     

3—取代—7—二烷氨基—1,4—氧氮杂萘—2—酮的合成

以间氨基苯酚为原料,用硫酸酯进行Ｎ－烷基化,亚硝酸钠亚硝化水合肼在氮气流下还原得到２－氨基－５－二烷氨基酚,在乙醇介质中将该中间体进一步与α－酮酸乙酯进行成环反应,合成出４种３－取代－７－二烷氨基－１,４－氧氮杂萘－２－酮,该类化合物是用途广泛的新型荧光染料中间体,以此为原料制得的新型氧氮杂萘酮染料的吸收和发射谱带位置可以利用用取代基和溶剂效应在很宽的范围内移动,讨论了这些化合物具有荧光性的原因。     

二苯型[16[和[18[环系氮杂支链套索冠醚的合成

以氢氧化钠为缩合剂，２，２’－二（邻－羟基苯氧基）丙烷分别与Ｎ－对甲苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯，Ｎ－对甲苯磺酸基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯反应生成二苯型」１６「环系氮杂冠醚化合物．２。在过量苯酚存在下，用４０％氢溴酸去对甲苯磺酸基得到相应的亚胺型氮杂冠醚．２，２‘－二（邻－羟基苯氧基）乙醚分别与及Ｎ－苯基二乙醇胺二对甲苯碘酸酯缩合得到二苯型「１８」环系氮杂冠醚化合物。     

1H-1，5-苯并二氮杂卓的合成研究进展

摘要：1H-1,5-苯并二氮杂卓是一类具有重要生理活性和药理活性的七元杂环化合物．文章综述了近年来1H-1,5-苯并二氮杂卓的合成研究进展,包括催化剂法、固态合成法、微波辐射促进合成等．     

(六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯)合铜双(二烃基二硫代磷酸酯)的合成与研究

合成了什含四氮杂大环配体和O，O’－二煌基二硫代磷酸根的铜配合物[Cu（hmtade）｛SSP（OR）2｝2」（hmtade＝5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂环十四-4，11－二烯，R＝C6H5，2－naphthyl，CeH5CH2CH2，CyClohexyl），用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱和差热分析对其结构进行了表征。研究结果表明：配合物均为非电解质，O，O’-二烃基二硫代磷酸根作为单齿配体对铜中心配位。对四氮杂大环的构型和配合物的差热分析进行了讨论。     

四氮大环西佛碱过渡金属配合物的合成与表征

合成了7，16－二羟丙基－5，14－二氢二氢二苯并[b,i]－[1,4,8,11]四氮杂[14]轮烯的Zn（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）的配合物。这些配合物的组成及结构已被元素分析，IR、UV－Vis、^1HNMR和摩尔电导所证实。     

二价硅化合物的研究（Ⅰ）2，5－二叔丁基－1－硅杂－2，5－二氮杂－3－环戊烯硅烯的合成

用３０％乙二醛与叔丁基胺反应，生成双核乙二醛缩叔丁基胺西夫碱，在ＴＨＦ中，与锂、四氯化硅反应，生成１，１－二氯－２，５－二叔丁基－１－硅杂－２，５－二氮杂－３－环戊烯，再与金属钾反应，生成２，５－二叔丁基－１－硅杂－２，５－二氮杂－３－环戊烯硅烯，用元素分析和１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ６Ｄ６）作了鉴定．