胡椒烯丙酮的绿色合成新方法

报道了一种绿色合成胡椒烯丙酮[3160－37－0]的新方法。这种不污染环境的合成方法是用洋茉莉醛[120－57－0]与丙酮[67－64－1]在水相和有机相之间进行克莱森－施密特反应; 产物分离后有机层循环再用,水层经过活性炭吸附处理也循环使用,做到了无试验废水排放。1mol洋茉莉醛、回收的苯溶液200ml、补充丙酮70ml、回收并且经过活性炭吸附处理后的水溶液200ml、补充1．1g氢氧化钠,50℃反应7h,产率99．7％,纯度99．6％。     

胡椒基丙酮的绿色合成方法

报道了一种绿色合成胡椒基丙酮[55418-52-5]的方法。这种不污染环境的合成方法是用香桂叶油制备的胡椒烯丙酮[3160-37-0]用5%的Pd/C催化剂催化加氢,香桂叶油是植物香桂（Cin-namomum Petrophilum Nees Chao.)的树叶含有的香精油,胡椒基丙酮是一种名贵的单体香料和一些药物的合成中间体,该工艺无生产废水和废渣排放,由洋茉莉醛能合成85.8%的胡椒基内酮。     

胡椒烯丙醛的合成

报道了一种用香桂叶油制备的洋茉莉醛合成胡椒烯丙醛[6974-47-6]的方法。洋茉莉醛合成胡椒烯丙醛的产率为76．7％。     

用Fenton试剂处理洋茉莉醛香料废水的试验研究

通过试验,确定了Fenton试剂法处理洋茉莉醛生产废水的最佳条件是:pH为3.0,H2O2与Fe2 的最佳摩尔比为10∶1,每200mL废水需H2O2(30%)的最佳用量为20mL.反应2.0h后CODCr的去除率达到80%以上.此方法对于洋茉莉醛生产废水的处理效果较好.     

洋洋莉醛开发应用商机喜人开发应用商机喜人

洋茉莉醛,又名胡椒醛,外观为具有洋茉莉花香的白色或黄白色闪光结晶,其天然品少量存在于洋茉莉花、刺槐花等花油和香荚豆等植物中.洋茉莉醛的生产通常以从黄樟树水蒸气蒸馏得到的黄樟油素为起始原料,与氢氧化钾共热转化为异黄樟油素,经氧化、苯萃取、中和洗涤、常压蒸苯、乙醇结晶等工序后得洋茉莉醛成品.国内厂家目前大多以黄樟油素为原料生产.有关研究单位现已开始研制以邻苯二酚为起始原料,经亚甲基化、酸化、氧化脱羧三步反应合成洋茉莉醛的生产新工艺.     

微波及碱性溶液改性活性炭对丙酮吸附性能的影响

对商业活性炭分别经过600,700和800℃微波辐照加热处理,以及Na OH,Na2CO3和Na HCO3溶液浸渍处理。采用比表面积及孔径分析仪、Boehm滴定、傅里叶转换红外光谱(FTIR)对活性炭的物化性质进行表征,并且在10℃以丙酮为吸附质进行固定床吸附实验。研究结果表明:微波改性后,活性炭的比表面积、总孔容小幅度减小,但微孔比表面积显著增大;随着温度升高,表面酸性基团大量分解,碱性基团逐渐形成;碱性溶液改性后,比表面积和孔容均减小;改性溶液碱性越强,表面碱性基团总量越大,酸性基团完全被去除;丙酮吸附量与活性炭微孔孔容具有良好的线性相关性,吸附量与活性炭表面碱性基团的含量成反比;Langmuir方程和Freundlich方程均能较好地描述丙酮在活性炭上的吸附,Langmuir方程更加适合;吸附能与活性炭表面含氮官能团总量成正比。     

洋茉莉醛开发应用商机喜人

洋茉莉醛,又名胡椒醛,外观为具有洋茉莉花香的白色或黄白色闪光结晶,其天然品少量存在于洋茉莉花、刺槐花等花池和香荚豆等植物中。洋茉莉醛的生产通常以从黄樟树水蒸气蒸馏得到的黄樟油素为起始原料,与氢氧化钾共热转化为异黄榜油素,经氧化、苯苹取、中和洗涤、常压蒸苯、乙醇结晶等工序后得洋茉莉醛成品。国内厂家目前大多以黄樟油素为原料生产。有关研究单位现已开始研制以邻苯二酚为起始原料,经亚甲基化、酸化、氧化脱坡三步反应合成泽茉莉醛的生产新工艺。洋茉莉醛是一种重要的精细化学品和有机合成中间体,在食品、日化、精细化…     

活性炭孔隙结构在其丙酮吸附中的作用

为了探讨活性炭孔结构对其吸附的影响,分别用氮气绝热吸附、扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR),对活性炭表面物化性质进行表征。并以丙酮为吸附质,在温度为298.15 K下进行静态和动态吸附实验,研究丙酮在活性炭上的吸附平衡、吸附动力学与吸附能。结果表明:活性炭样品的丙酮饱和吸附容量与活性炭的比表面积、总孔容有正相关关系。孔径在1.67~2.22 nm之间的孔容和丙酮吸附量之间存在较好的线性关系,且线性斜率随丙酮浓度增加而变大。丙酮吸附行为符合Langmuir吸附等温模型和准二级动力学方程式。活性炭的孔是丙酮吸附速率主要制约因素,各吸附阶段吸附速率主要制约因素分别为:快速吸附阶段为微孔、中孔,颗粒内扩散阶段为微孔,吸附末尾阶段为中孔。丙酮在活性炭表面的覆盖率是丙酮分子与吸附剂内吸附位的作用结果,孔结构不同,吸附位分布不同,丙酮表面覆盖率小的活性炭吸附能大,表明活性炭孔结构对其吸附能产生影响。     

相转移催化合成苄叉丙酮

本文利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化合成苄叉丙酮,最佳反应条件为:醛酮摩尔用量比为1:2,反应时间为40min,催化剂的用量为2.5g,收率达94.6%。实验证明,相转移催化合成对该反应是高效、低成本和实用的方法。     

洋茉莉醛电化制备电极过程的研究

本文用循环伏安法、稳态电势扫描法及微分电容法,研究了由异黄樟油素经两次电氧化制备洋茉莉醛时的电极过程.根据实验结果,认为第一次电氧化是异黄樟油索的环氧化过程,属于EECC机理;第二次是环氧化物的水解产物(双醇化物)的电氧化得到洋茉莉醛.     

4-苯基-4-(1,2,4-三唑-1-基)-3-丁烯-2-酮及其衍生物的合成

4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－酮可由3－溴－4－氯－4－苯基－2－丁酮在碱性条件下与1，2，4－三唑反应以71．4％的产率制得。其反应机理由实验和质谱证明是一个先消除氯化氢的三步反应过程，制备出了其衍生物4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－3－丁烯－2－醇和和4－苯基－4－（1，2，4－三唑－1－基）－2－甲氧基－3－丁烯。测试结果表明，这些化合物具有较好的杀菌活性。     

2—（三氯甲基）—2—丙醇的相转移催化法合成研究

用聚乙二醇－４００作为相转移催化剂合成２－（三氯甲基）－２－丙醇，反应在碱性介质中进行，条件温和，反应温度控制在５～１０℃原料的摩尔配比为丙酮：氯仿：氢氧化钠：聚乙二醇－４００＝１０：１０：７：１．产率为３０．４％。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

单取代1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮的合成

四氢异喹啉类生物碱在自然界分布广泛且活性多样,使得这一结构成为有机合成的热点,然而在众多的有机合成方法学中,绝大多数报道都是围绕着四氢异喹啉C-1位的官能团化,对C-4位活化的方法较少,本文从1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮出发经过两步反应即可得到4-取代的1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮,并以1HNMR,13CNMR和HRMS确定其化学结构。产物1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮可以根据文献报道方法得到4-取代四氢异喹啉化合物,为4-取代的四氢异喹啉类化合物的合成提供了一条便捷的路径。     

羟甲基-15-冠-5的拟固相合成

给出冠醚化合物的一种新合成方法－－拟固相合成，即利用三苯甲基醚易结晶的特殊性质，在有机溶剂中均相反应；蒸除部分溶剂后，加水使冠醚化合物以固体形式分离，从而实现了液相反应、固相分离的目的。     

4-异丙某萘并[2,3-d]-1,3-二氧五环衍生物的合成

４－异丙基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物具有与半棉酚类似的碳架结构，可作为合成棉酚类似物的中间体。用２，３－二羟基茶为起始原料合成４－溴萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环后在同一反应釜内一步完成锂－溴交换，与丙酮加成及脱水反应而直接分离出４－异丙烯基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环。在把－碳催化剂存在下常压催化加氢后即在萘环上引入异丙基。不同合成路线的比较显示了这一方法的优越性。所合成的这些个异同基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物均未见文献报导。     

3，5－二苯基吡唑的合成研究

报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收套用。     

钯催化1-(2-溴苯基)-2-丙醇的内酯化

报道钯催化下,1－（2-溴苯基）－2-丙醇与一氧化碳的内酯化反应．探讨温度、催化剂、时间和溶剂对反应的影响,优选出最佳实验条件,使3-甲基-3,4-二氢-1H-苯并[C]吡喃-1-酮的收率达到95．1％．     

离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.     

3－甲基－3－丁烯－1－醇溴代的新方法

以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂，成功地进行了３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代．反应容易控制，重复性好，后处理简便，产率有了明显的提高．指出了三溴化磷作为溴代试剂进行３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代的不适之处．所得溴代产物结构得到１ＨＮＭＲ波谱的证实．