含1,3,4-噻二唑基的新型肟酯类化合物的合成及表征

芳香醛与羟胺反应合成了苯甲醛肟(2),苯甲醛肟(2)与氯乙酰氯反应得到关键中间体氯乙酰苯甲醛肟(3),中间体3与中间体2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑反应得到6个未见文献报道的目标化合物肟酯.经元素分析、IR和1H NMR进行了结构确认.     

N-(2''''-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺的合成

研究了邻溴甲苯用铬酰醋酸酯氧化生成邻溴苯甲醛,该反应具有产品收率高、反应条件温和的特点;邻溴苯甲醛与丙烯胺反应合成N-(2'-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺.     

N-（2′-溴苯甲亚基）-2-丙烯-1-胺的合成

研究了邻溴甲苯用铬酰醋酸酯氧化生成邻溴苯甲醛,该反应具有产品收率高、反应条件温和的特点;邻溴苯甲醛与丙烯胺反应合成N-(2′-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺.     

叔丁基硝酮类化合物的合成工艺研究

自制N-叔丁基羟胺并通过气相色谱进行质量控制,然后以其为原料,分别与苯甲醛-2,4-二磺酸钠和3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲醛反应,合成了N-叔丁基硝酮类化合物NXY-059及TBN,该工艺简洁,收率高,适合工业化生产.     

氯化苯甲醛肟的简便合成

以廉价的三氯异氰尿酸和取代的苯甲醛肟为原料合成了一系列的氯化苯甲醛肟,方法操作和后处理简便.并考察了反应条件对产物收率的影响,确定了最佳的反应条件:苯甲醛肟与三氯异氰尿酸的摩尔比为2∶1左右,溶剂为四氢呋喃,温度0～5℃,反应时间4～6 h,产物收率可达到90%以上.     

FeCl_3催化苯甲醛肟的合成研究

以环境友好型FeCl3为催化剂,在CH3CH2OH/H2O溶剂中合成苯甲醛肟.研究了催化剂种类及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,通过对产物进行GC-MS和NMR分析,得到了合成苯甲醛肟的最佳反应条件为：苯甲醛3mmol、盐酸羟胺6mmol,溶剂乙醇与水的体积比15：1,在0.5equiv FeCl3的催化下,反应回流20min后,产率达到91.1%.     

N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮合成

目的 研究新方法 合成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮.方法 用苯甲醛作氨基保护荆,使环氧氯丙烷经氨解、环化两步反应后,生成中间体3-乙酰胺基-1,2-环氧丙烷.然后用氮取代氨基甲酸乙酯和中间体在催化剂存在下反应生成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮.结果 合成了4种新化合物;3步反应总产率可达到50%;用IR,1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构.结论 反应条件温和,简便易行,是合成N-取代-5-乙酰胺甲基-2-噁唑烷酮较好的方法 .     

(2R,3R)-2-甲基-1-(p-硝基苯基)-1,3-丙二醇的合成研究

以L-苯丙氨酸为手性原料合成了4-苄基噻唑-2-硫酮手性诱导试剂,N-丙酰化,与对硝基苯甲醛进行不对称Aldol缩合反应,在无水乙醇中,用NaBH4还原解脱得到具有生物活性的(2R,3R)-2-甲基-1-(p-硝基苯基)-1,3-丙二醇,总产率43%.     

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.     

2-(α-芳氨基)苄基环已酮的合成新法

环已酮与苯甲醛和芳香胺在催化最浓盐酸或HCl-EtOH催化下能直接进行Mannich反应,用新方法——一步法合成了2-(α-芳氨基)苄基环己酮,共合成6个化合物,其中有一个是新的化合物.产率很高.对Mannich碱生成的条件进行了讨论.     

丙烯胺与一些酮和芳香醛的反应

研究了环已酮、苯乙酮、4-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛与丙烯胺的反应,反应生成N-甲亚基-2-丙烯-1-胺类化合物(2a、2b、2c),2c在二甲亚砜溶液中,叔丁醇钾催化下反应生成N-(4-N',N'-二甲基氨基)苯甲亚基-1-丙烯-1-胺3c.     

N,N-二苄基-L-谷氨酸及其金属配合物的合成、表征及生物活性

以L-谷氨酸为原料合成了N,N-二苄基-L-谷氨酸（H2bbga）,并对其进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振表征.通过N,N-二苄基-L-谷氨酸与MgCl2.6H2O、Ca（OH）2、MnCl2.4H2O、NiCl2.6H2O、CoCl2.6H2O、CuCl2.2H2O和ZnCl2反应,分别合成得到了相应的金属配合物.用比色法测试了N,N-二苄基-L-谷氨酸及7种金属配合物对三磷酸腺苷二钠分解的催化活性,结果表明：N,N-二苄基-L-谷氨酸与镁、钙和锰形成的配合物对三磷酸腺苷二钠的分解反应具有较好的活性.     

季铵盐协助合成二苯基羟乙酮的研究

以苯甲醛为原料、溴化十二烷基二甲基苄基铵为相转移催化荆.在VB1催化下.合成了二苯基羟乙酮.采用正交实验方法,得出了最佳的反应条件:以0.1mol苯甲醛、0.18 gVB1为基准,在溴化二甲基苄基铵的用量0.02g、反应时间80min、反应温度70℃、10%NaOH用量5mL时.反应产率达到72.3%.由于加入了相转移催化剂,改善了以往方法产率低、重现性差的缺点.     

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮

利用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮,以苯甲醛和丙酮为原料,丙酮过量,在稀碱的催化作用下,合成了苄叉丙酮。考察了相转移催化剂的用量、醛酮摩尔比、反应温度及反应时间等因素对苄叉丙酮产率的影响。实验结果表明,以相转移催化剂苄基三乙基氯化铵催化合成苄叉丙酮的较优反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(丙酮)=1:2,催化剂用量为2 g,反应温度为30℃,电磁搅拌作用下反应40 min,苄叉丙酮产率可达94.9%。     

苯甲酰羟胺钨酰螯合物X光粉末衍射图谱的指标化

苯甲酰羟胺又名苄基氧肟酸,分子式为C_6H_5CONHOH.它是一种制备简易,对光、热、空气稳定的多碳酰羟胺类螯合剂.它对钨钼螯合的效率高、速度快,生成的螯合物又很稳定,所以是萃取钨钼的较理想的螯合剂.在钨钼的混合体系中,当pH=5.5时,钨钼     

(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮的N-酰化研究

氢化钠作用下,(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮与酰氯反应,合成了N-酰化(4S)-4-苄基-2-噁唑烷酮化合物,与其他方法相比,该方法操作简便,产率可达到85%以上.     

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以2-甲氧基苯甲醛为原料，与浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应，再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂，和亚氨基二乙酸二乙酯发生N-烷基化反应．然后用饱和Ba(OH)2水溶液进行水解得到N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的钡盐沉淀，最后用稀硫酸处理得到产物．通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件．该方法工艺简单、产率较高．所得化合物的结构通过^1H NMR和元素分析等进行了表征．     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

以猪油为原料合成羟肟酸

以猪油为原料,采用甲酯法和甘油酯法2种方法合成羟肟酸,对肟化反应的影响因素进行了研究.研究结果表明:采用2种方法所得的产品中烃链都以C18为主,其次还有C14,C16和C20及少量不饱和烃基.2种方法的优化工艺条件是:对于甲酯法,w猪油:w(NH2OH·HC1:w(NaOH)=5.00:1.00:1.34,肟化反应温度为45℃,时间为6 h,羟胺转化率可达70.2%;对于甘油酯法,w猪油:w(NH2OH·HC1):w(NaOH)=5.00:1.00:1.23,肟化反应温度为45℃,时间为8 h,羟胺转化率为60.1%;采用甘油酯法时,不需经历甲醇醇解,避免了使用有毒原料甲醇,得到的羟肟酸产品呈固状,可直接用于浮选工业,降低了生产成本.     

一种漆酶介体的合成及表征

在弱酸性条件下,利用锌粉还原硝基苯合成苯基羟胺,讨论了反应时间及温度对产物得率的影响;苯基羟胺在氯化丙酰作用下生成稳定的N-羟基-N-苯基丙酰胺,并用FTIR和1H-NMR对合成产物苯基羟胺及其衍生物进行表征。