电子束表面分析的一点注记

人们通常应用10～10~2×keV的电子束来分析表面元素成份,并分为定性分析和定量分析。定性分析是要确定表面的元素组成;定量分析是要确定构成表面元素的浓度和相对比例.近年来,质子荧光分析(PLXE)技术有一个重要的进展,那就是应用改变能量或改变入射角的方法,由一组被测元素的特微X射线计数来测定该元素在表面深度的分布信息。该方法的基本原理是,如果N(E)代表x射线探测器的计数,c(x)为待测痕量元素的浓度分布,则N(E)和C(x)之间有一个积分关系:     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中的砷和汞的研究

本文研究了用氢化物发生。原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞.本法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将待测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从溶液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化．以高效空心阴极灯作激发光源,被测元素原子受激发后发出原子荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比．讨论并确定了试验的最佳测定条件,方法的检出限：As为0．018μg／L,Hg为0．006μg／L,对As、Hg混合标准溶液（As：5ppb,Hg：0．5ppb）连续测定11次,相对标准偏差：As为2．4％,Hg为10％．并对不同来源的水样进行了分析,回收率为95％～110％．结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少．     

红石泉白岗岩地球化学特征及其构造意义

红石泉地区位于龙首山西部,对研究区内白岗岩进行了详细的岩相学和地球化学分析,以探讨其岩石成因、岩浆源区特征和大地构造背景.结果表明,红石泉白岗岩具有高SiO2(67.46％ ～75.56％)、富Al2 O3(11.46％ ～14.80％)、贫MgO(0.11％ ～0.99％)、低TFe2O3(0.53％ ～1.10％),铝饱和指数(A/CNK)为0.86～1.12,全碱(ALK)为8.58％ ～10.91％,属于准铝质-弱过铝质碱性花岗岩.白岗岩样品微量元素显示出铀、铷等元素相对富集,磷、钛、钡和铌等元素相对亏损,轻稀土元素(197.79×10-6～15.9×10-6)相对富集,重稀土(32.85×10-6～2.43×10-6)相对亏损,总体Eu负异常.上述地球化学特征均指示红石泉白岗岩具有I型花岗岩特征.综合分析认为,红石泉白岗岩可能形成于后碰撞伸展环境,是由于幔源岩浆底侵作用,提供充足外部热能,致使地壳物质发生部分熔融的产物.     

印刷电路板中重金属含量的分析方法

以印刷电路板(PCB)中重金属含量准确分析为目的,研究了样品制备、消解温度控制、消解试剂等因素对金属元素提取效率的影响,得到针对PCB样品的微波消解预处理-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析检测技术.研究选取PCB中含量大、毒性高的As,Mn,Cr,Ni,Zn,Pb,Cu等7种金属为目标元素,优化后的HNO3,H2O2,HF(体积比为7:2:4)混合试剂微波消解技术能有效分解电路板基体,溶解待测物,分析结果准确,重现性较好.利用该方法对不同电器PCB进行分析,结果表明电路板中重金属元素含量高、差异大,其中Cu和Pb的质量分数分别高达27.1～441.0,0.2～29.0g.kg-1.     

粤北牛岱辉绿岩脉的地球化学特征及其成因研究

牛岱辉绿岩脉位于粤北诸广岩体南部.牛岱辉绿岩具有低SiO2 (45.04％ ～48.64％)、高TiO2( 2.02％～ 3.23％)和TFeO含量(17.00％～ 19.80％)、富集K,Rb,Ba等大离子亲石元素和La,Nd,Eu,Tb等稀土元素、Nb-Ta亏损轻微、稀土总量较高(112.1×10-6 ～132.7...     

密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中的铁含量

建立了密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中铁含量的方法.结果表明,10％盐酸羟胺5 mL、0.15％邻菲罗啉2mL、1 mol/L醋酸钠2 mL的显色剂组合为邻二氮菲分光光度分析法测铁的最优显色条件,测试最优波长为510nm.在最佳显色条件下,重复测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4％,安溪产铁观音茶叶中的铁元素含量为174.58 mg/kg,5次平行测定的RSD为2.89％,低、中、高加标消解回收率为92.0％-94.6％.     

ICP-AES测定锰矿中的微量元素

用酸消解对矿石样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱法一次测定锰矿石中的Co、Cu、Ni、Pb、Zn和Ba等6种痕量元素。采用干扰系数校正法消除共存元素对被干扰元素的影响后对锰矿石标准物进行分析,方法的相对标准偏差(RSD)为0.3%~2.5%,精密性良好,通过对待测样品的分析,样品中6种待测元素的相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.31%,对待测元素Co和Pb的回收实验表明加标回收率为97.5%~103%,该方法分析速度快,工作量小,分析精度高,能满足锰矿石中痕量元素的分析要求。     

ICP-MS法测定中药虎杖中的28种元素

采用微波消解、湿法消解以及干法灰化处理虎杖样品,以Be、Y、Sc、In、Re作为内标进行基体效应补偿,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法首次测定了虎杖中的Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb、Bi等28种元素的含量.各元素检出限为0.01 ～0.8 μg /L,标准偏差为0.11％ ～2.57％,加标回收率为94.00％～110.00％.测定结果表明:虎杖中含有丰富的微量元素,含量在2 mg/kg以上的元素就达到了13种,其中,K、Ca元素的含量分别为3 125.3 mg/kg和2 701.6 mg/kg.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中主要元素的研究

应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,对硅铝铁合金中的Al,Fe,Ca,Cr,Mn,Ni,Si,Ti元素进行测定.研究了ICP-AES的操作条件和溶样方法,确定了适宜的实验条件,使用该方法测定硅铝铁合金中上述元素,标准钢样测定结果与推荐值相符.对各种元素的检出限分别为Al(0.029 mg·L-1),Fe(0.004 mg·L-1),Ca(0.007 5 mg·L-1),Cr(0.001 5 mg·L-1),Mn(0.000 9 mg·L-1),Ni(0.0027mg·L-1),Si(0.045 mg·L-1),Ti(0.003 mg·L-1),对所测元素,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.64%～3.16%之间,加标回收率在98%～103.8%范围.测定样品中高含量硅的结果与标准化学(重量)法的结果也相符(相对误差＜2%).本文方法具有简便易行和便于推广的特点.     

中祁连东段上莫吉岩体地球化学特征及年代学意义

为了研究中祁连东段上莫吉岩体的地球化学特征及年代学意义,通过LA-ICP-MS锆石U-Pb测年测得上莫吉二长花岗岩同位素年龄为(922.3±5.3)Ma(MSWD=0.037);岩石中SiO2含量为70.92％ ～75.00％,Na2 O+K2 O含量为5.18％ ～7.66％,山德指数(A/CNK)为1.049～1....     

峰峰矿区矿井水污灌区重金属污染评价及定量源解析

以峰峰矿区矿井水污灌区的农田土壤为研究对象,通过分析重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn)的分布特征,评价了矿井水污灌区农田土壤的污染状况,并进行了定量源解析.结果表明:农田土壤重金属元素含量(均值)由高到低依次为Zn(89.16μg/g)、Cr(67.16μg/g)、Pb(33.01μg/g)、Ni(31.27μg/g)、Cu(28.36μg/g)、As(11.65μg/g)、Cd(0.29μg/g)、Hg(0.10μg/g).污灌区农田土壤重金属元素Cr未受到污染,1.96％、9.80％、7.84％、1.96％、5.88％、7.84％和19.60％的污灌区农田土壤分别受重金属As、Cd、Cu、Ni、Pb、Zn和Hg轻度污染,3.92％受重金属元素Hg中度污染,1.96％受重金属元素Hg中度污染到强度污染.综合正定矩阵因子(positive matrix factorization,PMF)分析、因子分析结果可知,重金属污染来源主要受污水灌溉影响(32.17％)、农业生产(26.76％)、大气燃煤污染(25.12％)和土壤母质(15.94％).该地区农田土壤重金属元素生态风险属于低风险.研究结果为煤矿污灌区土壤重金属元素环境风险评估,科学合理指导农业生产活动和农田土壤环境质量保障提供科学依据.     

悬浮液进样原子吸收法测定鲜贻贝中的镉和铅

本文对悬浮液进样、平台石墨炉原子吸收法测定鲜贻贝中镉、铅含量的研究结果表明:悬浮液进样法所测值与湿法消化法之间无显著性差异.但该法简化了操作步骤,节省了时间,避免了样品在消化过程的损失和污染。本文提出的方法相对偏差:铅为3.7％(10次),镉为11.3％(9次);加入回收率:铅为98～100％(6次),镉为93.9％～102.1％(6次)。     

人发中钙、镁的原子吸收光谱测定的干扰及其消除

本文研究了不同量的K,Na,Al,SiO_3~(2-),PO_4~(3-),SO_4~(2-)对火焰原子吸收光谱测定人发中Ca,Mg含量的影响.结果表明Al,SiO_3~(2-)对Ca,Mg的吸收值,PO_4~(3-)对Ca的吸收值,有负干扰,加入La(Ⅲ)或Sr(Ⅱ)可消除干扰.其余元素皆无影响.测定出人发中Ca,Mg含量的变动系数(n=10)及回收率(n=9)分别为3.4～5.9％,1.5～2.9％和93.1～100.8％,93.9～105.9％.     

气溶胶中有机碳及元素碳分析方法进展

大气气溶胶中的有机碳、元素碳因其独特的环境、气候效应以及对人类健康的影响而成为世界各国环境科学家共同关注的热点。其检测方法有很多,各种检测方法因实验原理不同所以实验结果也相差很大,即使是实验原理完全相同的光热法,两台不同厂家的仪器所测的元素碳结果也相差很大,差别可达 70%～80％。本文介绍了现阶段气溶胶有机碳和元素碳的各种检测方法,将其大体分为光学法和热学法(光热法)两类,分析了各种方法的优缺点并提出自己的观点,最后展望了气溶胶有机碳、元素碳的研究前景。     

2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3a～3i),而后与丙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物(4a～4i),通过元素分析、IR、1H NMR和MS方法对化合物4a～4i的结构进行了表征.     

采用ICP-AES法测定香烟烟气成分中金属离子在动物体内的蓄积

通过动物被动吸烟模型,考察大白兔在被动吸烟后不同时期肾脏组织样本中7种重金属(Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr)含量的变化,用微波酸湿消化法处理试样制备测试液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定Hg,Se,Sn,Pb,Pd,Ni和Cr这7种元素的含量.研究结果表明:采用ICP-AES法,加标回收率达95.0％～104.2％,相对标准偏差为1.3％～4.1％,具有良好的准确度和精密度;大白兔在被动吸食香烟后肾脏中Hg,Se,Pb,Cd和Cr这5种金属离子含量显著提高,并以吸食NISE组香烟金属离子含量提高最大,经12周后,以上几种元素在肾脏中含量较正常组分别高5.6,8.1,12.9,4.7和3.8倍.     

含邻苯二甲酰亚胺基的新型胺基甲酸乙酯的合成

以碳酸钾为缚酸剂，4-硝基-邻苯二甲酰亚胺与五种卤代试剂在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中回流反应3h．生成相应的N-取代-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺(1)，产率为46．4％～92．5％，硝基物在盐酸体系40℃下经氯化亚锡还原，得到N-取代-4-氨基，邻苯二甲酰亚胺(2)，产率为29．6％～92．2％，氮气保护条件下，2与乙醇在固体光气作用下生成(2-取代-1，3-二酮-2，3-二氢-1H-异吲哚-5-)-氨基甲酸乙酯(3)，3的产率为67％～92％．各化合物的结构均经^1H-NMR、IR、元素分析和FAB-MS证实。     

二酰硫基苯并噻唑与胺反应合成二酰胺

由二酰氯1_(a～e)与巯基苯并噻唑反应得到5个二酰硫基苯并噻唑2_(a～e),产率为72％～94％.后者与劳胺衍生物反应得到二酰芳胺衍生物4_(a～j),其中4_((a～f),(b～i))产率为83％～97.9％.4_g的产率为47.2％.2_(a,b,e)未见报导.     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

ICP-MS分析复方甘草口服溶液中15种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方甘草口服溶液中15种元素(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Al、Fe)。样品经微波消解后,根据待测元素的质量数选择相应元素作为内标,采用碰撞模式(氦模式)进行测定。结果显示,15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,各元素的检出限在0.08～38.00ng·mL~(-1),回收率在88.57%～107.10%(n=6)。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,线性范围宽,可同时测定多种元素,适用于复方甘草口服溶液中元素的测定。