3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙的合成与表征

以3-吡啶甲醛和4-甲氧基苯甲酰肼为原料,采用乙醇为溶剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物：3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙。通过薄层色谱分析和红外光谱分析对其进行了表征,并探究了原料配比、反应时间和反应温度对酰腙收率的影响。结果表明,在温度为65℃的回流条件下,3-吡啶甲醛与对甲氧基苯甲酰肼物质的量比为7：5,反应时间为4h时,酰腙收率可达到85.66％。     

中间体苯腙类化合物的合成

利用Japp-Klingemann反应,可较为方便地制备苯腙类化合物,由Fischer吲哚合成法,可进一步合成5-取代吲哚衍生物。机理见文献[3]。 反应中通常使用的α-活泼氢化合物为乙酰乙酸乙酯及乙酰丙酮等的衍生物,它们与重氮盐偶合后一般都转变成苯腙类化合物。当我们使用α-氰乙基丙二酸二乙酯仿照文献[5]进行反应时,得到的是偶氮酯类而非苯腙类化全物,即:α-(4—苄氧基苯偶氮基)-α-氰乙基丙二酸二乙酯(Ⅰ),经碱处理时,该偶氮酯可转变成苯腙类化合物(Ⅱ)。这两个化合物均未见文献报道,经核磁、红外等方法证实。     

水杨醛缩苯磺酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了水杨醛缩苯磺酰腙,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数：a=1.04490（13）nm,b=1.15656（17）nm,c=1.08579（15）nm,V=1.3121（3）nm^3,Z=4,Mr=276.31,Dc=1.399 g/cm^3,T=298（2）K,F（000）=576,（μMo Kα）=0.252 cm-1,R=0.0434,ωR=0.1100,化合物通过分子间氢键形成了一维链状结构。     

3,5-二苄氧基苯甲酰-香草醛腙过渡金属配合物的合成、表征与抗菌活性

合成了3，5-二苄氧基苯甲酰—香草醛腙(HL)的过渡金属(Co^2 ，Ni^2 ，Cu^2 ，Zn^2 ，Mn^2 )醋酸盐配合物，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、核磁共振氢谱等对配合物进行了表征，测试了配体和配合物的抗菌活性，并对结果进行了讨论。     

间苯双酰腙类化合物的合成及其生物活性

以间苯二甲酸为起始原料,设计合成了6个新型具有对称结构的间苯双酰腙类化合物3a~3f,其结构经元素分析1、H NMR和MS表征.初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中3d的活性最好,在50 mg/L质量浓度下对水稻纹枯病菌和小麦赤霉病菌的抑制率达90%以上.     

不同结构的α-羰基二硫缩烯酮化合物的合成及表征

以3种β-二羰基化合物为底物,用碳酸钾为拔氢试剂, N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,分别与二硫化碳发生亲核加成,然后与不同结构卤代烃进行亲核取代合成α-羰基二硫缩烯酮.实验结果表明,该反应具有原料简单、反应条件温和、生成产物产率高等特点.用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征.     

酰腙类化合物的合成及其结构表征

以雷琐酸为原料，经过4步反应合成了新的酰腙类化合物4a-4d，并通过元素分析，红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等分析手段对其组成和分子结构进行了表征。     

α—硫羰基硫代甲酰胺的合成

以α－硫羰基硫代甲酰胺为原料通过Lawesson试剂硫代合成了系列的α－硫羰基硫代甲酰胺，并通过IR，^1HNMR证实其结构。     

二丁基锡邻香草醛-2-噻吩甲酰腙的合成及晶体结构

利用二丁基二氯化锡与邻香草醛-2-噻吩甲酰腙反应,合成了新的二有机锡希富碱衍生物[(n-C4H9)2Sn[(C13H10N2O3S)]2,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.测试结果表明,在配合物中锡原子为五配位的三角双锥配位环境.同时,化合物分子间通过Sn…O弱作用形成弱桥联二聚体.     

对硝基苯乙酮苯腙的合成与结构表征

在乙醇中合成了标题化合物,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析。结果表明,该化合物为斜方晶系,空间群为Pbca,晶胞参数：a=19.680（4）,b=7.2160（14）,c=36.120（7）,V=5129.4（18）3,Z=1,化合物分子通过π-π堆积效应形成了二维层状结构。     

香草醛的应用及制备

评述了香草醛的特性，用途及目前主要工业生产方法的优缺点。     

香兰素合成技术研究进展

综述了以各种原料生产香兰素的合成工艺和萃取分离技术的进展及发展趋势.     

亚硝基法合成香兰素的机理研究

通过３甲氧基４羟基苯甲醇与４亚硝基二甲苯胺反应的实验结果,扼要说明亚硝基法合成香兰素的反应机理．实验结果表明,加速氧化取代苄醇是提高该法生产香兰素的产率的关键之一．     

含香兰素和氨基酸新型席夫碱的合成研究

本文报道了由氨基酸钾盐和香兰素合成了4种新的席夫碱．经过实验研究，找出了合成席夫碱的最佳条件，在氨基酸和香兰素投料的量为等物质的量的情况下，用乙醇溶液作溶剂，溶液的pH=7～8，反应温度50～60℃，反应时间为5小时，产率均高于51％，用紫外光谱对产品进行了分析。     

香草醛缩(4-苯基)氨基硫脲的合成

以香草醛、二硫化碳及水合联胺等为基本原料，合成了香草醛缩（4-苯基）氨基硫脲,并就其结构进行了表征．     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素、乙基香兰素的气相色谱测定方法.利用香兰素在pH>6的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素和乙基香兰素.在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率为86.1%～96.8%,相对标准偏差为2....     

香兰素衍生物新型席夫碱及其配合物的合成研究

报道了由氨基酸钾盐和香兰素衍生物合成了两种新的席夫碱及它们的铜和锌的配合物.所合成的席夫碱是在氨基酸和香兰素衍生物投料的量为等物质的量的情况下,用乙醇溶液作溶剂,溶液的pH=7￣8,反应温度50￣60℃条件下进行反应,产率均高于37%.用紫外光谱对产品进行了分析.     

愈创木酚法合成香兰素研究进展

愈创木酚法合成香兰素的方法主要有亚硝基法、乙醛酸法、甲醛法、Reimer-Tiemann法、三氯乙醛法、电解氧化法,本文综述了愈创木酚法合成香兰素的研究进展,并对愈创木酚法合成香兰素提出了展望。     

香草醛提取物对番茄生理效应的研究

盆栽试验表明，香草醛提取物叶面喷施可以影响番茄体内多项生理过程其作用效果和香草醛的浓度有关。浓度≤１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ时，香草醛喷施可以提高叶片叶绿素含量，提高净光合强度和ＮＲ酶，ＣＡＴ酶活性。     

香兰素的吸附溶出伏安法

建立了用吸附溶出伏安法测香兰素的方法,其最低检测浓度为2.0×10~(-11)mol/L,并研究了香兰素的吸附特性及电极过程。