H_4PMo_(11)VO_(40)催化氧化2-甲基萘制备甲萘醌

以磷钼钒杂多酸H4PMo11V1O40为催化剂、乙酸为溶剂,用双氧水氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌.实验表明:H4PMo11V1O40具有一定的催化活性.通过正交试验和单因素试验考察了催化剂用量、乙酸用量、双氧水用量、反应时间、反应温度等对收率的影响,获得较佳的合成条件:杂多酸∶2-MN(质量比)=7%,乙酸∶2-MN(质量比)=10.5∶1,双氧水∶2-甲基萘(摩尔比)=4.2∶1,较适宜的温度为40~50℃,反应时间为30 min.     

光催化氧化脱除S_2O_3~(2-)

利用固体超强酸SO42-/T iO2及SO42-/W O3对硫代硫酸钠进行了光催化氧化的研究,并讨论了影响硫代硫酸钠氧化率的主要因素.实验结果表明:SO42-/T iO2对硫代硫酸钠的氧化能力比SO42-/W O3强.选择浓度为1.5 m o l/L的硫酸浸渍制得的SO42-/T iO2作为催化剂,用量为0.500 g,硫代硫酸钠溶液的起始浓度为50.0 m g/L、pH值为10.0,光照4小时,硫代硫酸钠的氧化率达99.4%.     

CH_3COOOH/H_2O_2液相氧化脱除烟气中砷的实验研究

针对环境中的砷污染对人体健康的影响,以CH3COOOH/H2O2溶液作为吸收剂,在自行设计的小型鼓泡反应器中进行了烟气脱砷的实验研究.考察了H2O2浓度、过氧乙酸投加量和模拟烟气成分等因素对烟气脱砷效率的影响.结果表明,在H2O2浓度为0.2mol/L,CH3COOOH投加量为0.04mol/L,溶液pH值为5.5,吸收液温度为50℃时,脱砷效率可达100%.采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对液相离子产物进行了定性与定量检测,脱砷产物主要为As(V).     

乙烯直接氧化制乙酸的研究I.Pd-H3PO4/SiO2催化剂的性能

采用固定床流动装置考察了乙烯直接氧化制乙酸的新工艺,并对该过程的催化剂进行研究开发。结果表明,以硅胶为载体、铬氧化物为助剂、Ｐｄ和Ｈ３ＰＯ４的质量分数分别为０．０１５和０．３０时（以载体的质量计）,催化剂具有最佳活性,此时乙烯的转化率和乙酸的选择性分别可达４．４％和６８．９％,乙酸的单程时空收６率达１３４ｇ／（Ｌ．ｈ）。     

在Cu2(OH)PO4催化剂上温和条件下H2O2对醇类化合物的催化氧化

考察了以水热合成方法制备的羟基磷酸铜Cu₂(OH)PO₄为催 化剂、 过氧化氢为氧化剂在不同醇类化合物上的催化氧化反应. 实验结果表明, 羟基磷酸 铜在反应中显示出良好的转化率和选择性, 特别是对伯醇类化合物和分子动力学直径较大 的醇类化合物的催化氧化有明显优势. 研究了反应时间、 反应温度、 过氧化氢的浓度、 催化剂的用量等条件对反应物的转化率和产物选择性的影响.     

NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2团簇的量子化学研究

根据化学键理论和非晶态结构的短程有序,设计了晶态团簇NNiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2的四种构型,并用DFT方法对他们的几何结构型进行高水平的量子化学计算.结果表明,模型体系中P原子供给Ni原子电子这与非晶态合金Ni81.5,5p18.5的实验结构一致,说明NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2原子簇模型能反映非晶态Nig1.5 P18.5的结构特点.     

不同方法制备的Au/Fe2O3催化剂对CO的催化氧化

采用采机金属络合物固载法和共沉淀法制备了Ａｕ／Ｆｅ２Ｏ３催化剂,考察了该催化剂在ＣＯ氧化中的催化活性及其制备条件如焙烧温度,金的负载量,沉淀剂,活性组分前体和制备方法等因素对催化活性的影响。     

KClO3/FeSO4/H2SO4催化氧化合成二芳基偶氮羰酰肼

报道了一种有效的由KClO3/FeSO4/H2SO4催化氧化体系对二芳基卡巴肼进行氧化脱氢,合成二芳基偶氮羰酰肼的新方法.该方法具有反应快速、条件温和、操作简便、原料价廉易得等优点.     

(Bu4N)0.9 [(C4S4H4)2Ni]的合成及表征

本文设计合成了未见文献报道的新型金属配合物（Bu4N）0.9[（C4S4H4）2Ni],通过分析IR、UV1、HNMR谱和EA,确定了化合物的组成和结构,并用循环伏安法研究了其电化学性质.     

WO3基H2S气体传感器的研究

介绍了电子束蒸发ＷＯ３膜和以该膜为敏感材料的Ｈ２Ｓ气体传感器工艺，分析了膜的灵敏度和膜的稳定性以及掺金和分步热处理对器件性能的影响     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H6P2W18O62/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为反应物料催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,并且利用正交实验的方法探究了H6P2W18O62/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响。结果表明,在n(n丁醛=0.2mol)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为6mL,催化剂H6P2W18O62/SiO2的用量为反应物总质量的1.0%,加热回流的反应时间为60min的优化条件下,产品的平均收率可达92.3%.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

Different Performances of H2O2 to Oxidise Aldicarb and Hexazinone in the Advanced Oxidation Process of Ozone/Hydrogen Peroxide

The degradations of hexazinone and aldicarb by direct ozonation combined an advanced oxidation process（ AOP） of O3/H2O2 were investigated in this study focusing on the oxidation mechanism by identifying the hydrogen peroxide consumption during the oxidation process of the two chemicals. The results showed that H2O2 could enhance the removal rate of the triazine herbicide hexazinone,and it was consumed along with the variation of removal rate in the light of different pH levels. The addition of H2O2 contributed little to the removal of the thiocarbamate herbicide aldicarb and H2O2 content kept constantly throughout the degradation process. Tert-butyl alcohol（ TBA） effectively scavenged the ·OH radical for hexazinone,but had no effect on the removal rate of aldicarb. Aldicarb removal was mainly attributed to direct ozonation molecule in both O3（ 97.00%） and O3/H2O2（ 96.76%）systems. Moreover,sole O3 could hardly oxidize hexazinone whereas·OH radicals contribute respective 74.70% and 97.50% of removal in O3 system and O3/H2O2 AOP. All of these findings suggest that the mechanism of ·OH radical generation and the chain reaction in O3/H2O2 AOP should be further discussed.     

2,2''''—二苯基—[2,3''''—联—1H—吲哚]—3(2H)—酮的过氧酸氧化反应

2，2’—二苯基—[2，3’—联—1H—蚓跺]—3（2H）—酮（1）的过氧苯甲酸氧化反应主成2—苯基—3H—吲哚—3—酮（3）和（或）2—苯基—4H—3，1—苯并嗪—4—酮（6），对反应机理进行了探讨．     

纳米Co_3O_4的制备及其在富氢气氛下CO选择氧化反应中的催化性能

过渡金属氧化物四氧化三钴(Co_3O_4)在CO氧化反应中展示了较好的低温活性.Co_3O_4催化剂用于富氢气氛下CO选择氧化反应已引起了人们极大的关注,具有潜在的应用前景.采用液相沉淀-热解氧化方法制备了2种不同形貌的纳米Co_3O_4.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术考察了包括沉淀剂种类、老化时间、焙烧温度等合成条件对生成Co_3O_4形貌、晶粒尺度的影响.制备的Co_3O_4的外形与沉淀前驱物外形直接相关.焙烧温度越高,Co_3O_4的颗粒越大.研究了制得的Co_3O_4在富氢气氛下CO选择氧化反应中的催化性能.对比以上方法制备的Co_3O_4的催化性能发现,催化剂的粒径和比表面积与催化剂的活性存在关联.使用尿素沉淀法并经250～300℃空气热解氧化制得的Co_3O_4具有较好的催化活性.     

沥青基球状活性炭浸渍碳酸钠脱硫剂脱除H2S的性能与表征

将沥青基球状活性炭(PSAC)浸渍一定浓度的Na2CO3,制备了一种高性能脱硫剂(PSAC-I)。利用N2吸附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重、元素分析等手段对脱硫前后的PSAC-I进行了表征,研究了PSAC-I的脱硫产物和失活原因,考察了温度和相对湿度对脱硫的影响。结果表明:PSAC-I的脱硫效果远好于普通煤质柱状活性炭和商用活性炭脱硫剂;PSAC-I的脱硫产物主要为单质硫和少量的硫酸,当PSAC-I的孔隙被脱硫产物充满或者孔口全部被堵塞后即失活;PSAC-I脱硫最佳温度为30℃,温度过高或者过低均不利于H2S的脱除;提高原料气相对湿度有利于提高硫容。     

单取代1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮的合成

四氢异喹啉类生物碱在自然界分布广泛且活性多样,使得这一结构成为有机合成的热点,然而在众多的有机合成方法学中,绝大多数报道都是围绕着四氢异喹啉C-1位的官能团化,对C-4位活化的方法较少,本文从1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮出发经过两步反应即可得到4-取代的1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮,并以1HNMR,13CNMR和HRMS确定其化学结构。产物1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮可以根据文献报道方法得到4-取代四氢异喹啉化合物,为4-取代的四氢异喹啉类化合物的合成提供了一条便捷的路径。     

实验室模拟脱硫装置及脱硫剂的评价

在小型绝热填料吸收塔和再生塔中，模拟循环法脱硫工艺过程，比较了脱硫剂甲基二乙醇胺（MDEA）浓度分别为w＝0．10和w＝0．30时，不同气液比的选择性脱除H2S的性能。并在恒定脱硫剂循环流量、再生热负荷条件下，以w＝0．30的MDEA水溶液为基准，综合评价了添加部分有机溶剂时脱硫剂对脱效率有选择性因子的影响。实验表明，添加N－甲基吡咯烷酮及环丁砜可显著改善脱硫剂的选择脱友性能。     

掺杂P2O5对无水硫铝酸钙形成及水化性能影响的研究

研究了掺杂P2 O5 对无水硫铝酸钙矿物形成及水化性能的影响。结果表明 ,在 1 30 0℃保温 1h的煅烧条件下 ,因P2 O5 有稳定过渡产物CA的作用 ,从而减慢C4A3S的形成速度 ;而在 1 30 0℃保温 3h的煅烧条件下 ,掺加适量的P2 O5 能使C4A3S的形成量增加。当P2 O5 含量高于 1 %时 ,则C4A3S的形成量减少 ;掺杂使晶体主要以四方晶系的结构形式存在。在本实验条件下 ,掺加少量的P2 O5 可提高的水化反应活性 ,其原因归结为晶体结构的畸变。