电致初生态过氧化氢-鲁米诺化学发光测定联胺的体系研究

通过电化学还原溶解氧而产生初生态过氧化氢,其与鲁米诺之间的弱化学发光信号强烈地受联胺的增敏,由此建立了一种新的测定联胺的电化学发光分析新方法.结果表明,在0.1 mol/L Na2CO3溶液中,终止电位为-1.1V条件下,体系的相对电化学发光强度与联胺的浓度在2.0×10-8~8.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,测定的检出限为6.6×10-9g/mL,相关系数为0.999 0.     

流动注射电化学发光法测定色氨酸

将恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线电解定量产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ),基于Mn(Ⅲ)能直接氧化色氨酸产生化学发光,建立了流动注射电化学发光测定色氨酸的新方法。在优化的实验条件下,测定色氨酸的范围为1.0×10-6~1.0×10-4g/mL,相关系数为0.9996,方法的检出限为3.0×10-7g/mL,相对标准偏差r=2.2%(1.0×10-5g/mL,n=11)。     

基于芯片三电极系统检测辣根过氧化物酶的研究

本文设计一种芯片三电极系统,以金盘电极为工作电极,金片电极为辅助电极,Ag/ AgCl电极为参比电极,以邻联茴香胺（ODA）和邻苯二胺（OPD）两种常见的底物体系建立了检测辣 根过氧化物酶（HRP）的方法。HRP能够催化H2O2氧化ODA和OPD,其氧化产物在芯片金电极上分 别于-0.23 V和-0.50 V（vs.Ag/AgCl）处产生一个灵敏的还原峰,峰电流随HRP浓度增加而增大。对 于 ODA-H2O2体系,测定游离 HRP 的范围是 5.0×10-7～1.0×10-5 g/mL,检出限为 1.0×10-7 g/mL （3σ）。对于 OPD-H2O2体系,测定游离 HRP 的线性范围是 1.0×10-8～1.0×10-4 g/mL,检出限为 1.0×10-9 g/mL（3σ）。     

沙角衣藻的抗菌活性研究

在液体培养基中添加不同剂量的沙角衣藻(Chlamydomonas sajiao Lewin),用比浊法测定7种细菌和7种植物病原真菌在其中的生长量.结果显示,沙角衣藻对供试的7种细菌与7种植物病原真菌具有高效抗菌活性,并随藻体浓度的增加抗菌活性而增强.对各菌的抑菌效果表明：对细菌的起始抑制浓度为0.2×10-3 g/mL～0.5×10-3 g/mL,完全抑制浓度为30×10-3 g/mL～40×10-3 g/mL;对真菌的起始抑制浓度为1.5×10-3 g/mL～2×10-3 g/mL,完全抑制浓度为6     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法

提出了一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法.抗坏血酸与Cu2+在pH为7.40的磷酸盐缓冲溶液中生成羟基自由基,然后羟基自由基与苯甲酸反应形成荧光物质.建立了测定抗坏血酸的适合条件,测定抗坏血酸的线性范围为(0.0128～1.92) ×10-6g/mL,方法的检测限是7.75×10-9g/mL.对于8.56 ×10-7g/mL的抗坏血酸测定6次,其相对标准偏差为1.6%.     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

电生次氯酸根动注射化学发光法测定硝普钠

将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法相结合,基于硝普钠对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定硝普钠流动注射化学发光新分析方法.该法具有简单、快捷、灵敏的特点.在硝普钠浓度为8×10-6g/mL-1×10-4g/mL范围内呈线性关系.检出限为4×10-6g/mL相对标准偏差为1. 7%(2×10-5g/mL,n=9),对注射用硝普钠的测定及标准加入回收实验结果令人满意.     

离子对反相高效液相色谱法测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸

建立了用离子对反相高效液相色谱法同时测定VB2,VB6,VB12,VC和叶酸含量的方法.用HypersilC18色谱柱(ODS2,5 μm,4.6 mm×150 mm,),V(甲醇)V(0.5%醋酸溶液)=3070,其中每升流动相加入2.5 mmol的戊烷磺酸钠作为流动相.柱温30℃时于254 nm波长处以外标法测定.结果表明VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的浓度与峰高成良好的线性关系.VB2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-6g/mL(r=0.999 8),VB6的线性范围为2.0×10-6～5.0×10-4g/mL(r=0.999 0),VB1 2的线性范围为2.0×10-7～8.0×10-4g/mL(r=0.999 9),叶酸的线性范围为2.0×10～5.0×10-5g/mL(r=0.998 7),VC的线性范围为5.0×10-7～8.0×10-5g/mL(r=0.999 1).VB2,VB6,VB12,VC和叶酸的检测限分别为6×10-9g/mL,6×10-8g/mL,7×10-9g/mL,1×10-9g/mL和6×10-8g/mL实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于蜂蜜和复合维生素片中维生素的测定,取得了很好的结果.     

鸡蛋中残留四环素类抗生素的快速测定研究

主要运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(Tetracy-cline,TC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)进行快速测定分析。实验研究表明,甲醇的加入量为样品体积的一半时,基本能消除鸡蛋蛋白的影响;在检测电位为1.2 V,20 mmol/L缓冲溶液(pH为2.6),25 kV分离电压,进样8 s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:5.0×10-4~2.0×10-6g/mL和3.0×10-4-8.0×10-6g/mL,检测限分别为1.9×10-8、4.1×10-8g/mL,结果令人满意。     

Sr2Mn2CuAs2O2的第一性原理计算研究

基于第一性原理计算,研究了3种不同结构的同组分物质Sr2Mn2CuAs2O2的电子能带结构及物质总能量,并探讨了Sr2Mn2CuAs2O2可能的最稳定结构.结果表明,3种不同结构的Sr2Mn2CuAs2O2材料均表现出金属性,且主要是具有Mn原子的层状结构起导电作用.其中同时含有CuO2层面与Mn2As2四面体层,并具...     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

LuNi_2B_2C、YNi_2B_2C超导参量的研究

用二带G-L模型研究了非磁性超导LuNi2 B2C和Yni2B2C的相干长度ξ(T)、速率vc(T)、伦敦穿透深度λ(T)和临界电流密度j(T)在Tc附近对温度T的依赖关系.     

O2-O2,O2-N2和O-N2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.     

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

团簇Co2FeB2和CoFe2B2稳定性的研究

为深入了解非晶态Co-Fe-B合金的性质,本文从能量学视角,对团簇Co2FeB2和CoFe2B2各构型所占比例定量分析,探究其稳定性,发现团簇Co2FeB2的结合能和吉布斯自由能变化量随构型能量增加出现剧变点,临界能量约为463.061a.u,主要存在构型为能量低于临界值的两种戴帽三角锥和一种四角锥构型。团簇CoFe2B2的结合能和吉布斯自由能变不存在剧变点,有多种异构体共存。高Co含量的团簇有较小的结合能和吉布斯自由能变化量,稳定性弱,此结论符合相关文献报道。     

K_2[Ph_2SnCysF_2]的合成及其结构表征

新络合物K2[Ph2SnCysF2]是在适当混合溶剂中，经由Ph2SnCys与KF及Ph2SnF2与L－半胱氨酸两种途径合成。经元素分析、红外光谱分析和紫外薄层色谱分析，结果表明是两种新的络合物。L－半胱氨酸通过O，N或S的孤对电子与Sn（N）的d轴道双齿配位络合。     

2-苯基-2-乙氧基乙醇的合成

用磺酸树脂D-72催化环氧苯乙烷与乙醇的加成反应,合成了2-苯基-2-乙氧基乙醇.探索了各种反应条件对该反应的影响.最佳反应条件为适量催化剂下,温度50 ℃,时间4 h,环氧苯乙烷与乙醇体积比为1：2时,反应转化率达96.95 %,反应选择性达90.77 %.     

低温高效催化分解过氧化氢的Co-SiO_2催化剂

H2O2常在工业和实验室过程中用作绿色氧化剂,但其残留量需要分解处理,否则会对环境造成一定的污染.采用溶胶凝胶法合成M-SiO2(M=Ni、Zn、Fe、Bi、Cu、Al、Cd、Co)催化剂.考察了催化剂在低温条件下(5~20℃)对H2O2的催化分解性能,结果表明Co-SiO2催化剂对H2O2表现出优异的催化分解作用.当Co质量分数为8.0%时,Co-SiO2催化效果达到最佳.在5~20℃范围内,0.05 g 8.0%Co-SiO2催化剂对H2O2均表现出优异的催化分解性能.5℃下反应40 min时,10 mL 1.0 mol/L H2O2分解率为71.7%,20℃下分解率几乎达到100%.并以XRD对代表性的Co-SiO2催化剂进行表征,结果表明Co在SiO2中可能处于高分散状态.     

CaO-TiO_2-SiO_2-NaAlO_2体系的反应行为研究

研究了Ca O-Ti O2-Si O2-Na Al O2体系下以锐钛矿为主的反应行为:热力学确定了平衡固相及其相对稳定程度;动力学计算反应级数、活化能,判断反应控制机制;钙化实验确定具体反应、分析了反应行为.结果表明Ca O-Ti O2-Si O2-Na Al O2体系的溶出反应行为如下:在质量比m(Ti O2)/m(Ca O)=1.42,m(Ti O2)/m(Si O2)=0.49,时间1 h,搅拌转速300 r/min,Na2O的质量浓度mk=220 g/L,分子比αk=3.1的条件下,Ti O2进入碱液生成Na2Ti O3,然后与Na Al(OH)4,Na2Si O3反应生成Al4Ti2Si O12,随温度升高Al4Ti2Si O12分解,生成钠硅渣和水化石榴石,温度继续升高,Ca Ti O3峰的强度逐渐超过其他物相成为钙化渣的主体,锐钛矿最终转型为稳定的Ca Ti O3,转变起始温度260℃.