铬-溴酸钾-偶氮氯膦(Ⅲ)体系测定水中痕量铬

在稀硫酸介质中，铬能灵敏催化溴酸钾氧化偶氮氯膦（Ⅲ）的褪色反应，据此建立了催化动力学光度法测定铬的新方法．线性范围为0．02-1．0μg/mL，检出限0．005μg/mL．测定方法具有准确、灵敏、简便，且体系稳定，用于水样中微量铬的测定，结果满意．     

测定工业废水中铬（Ⅵ）的新方法

基于在HAc—NaAc缓冲介质中,Cr（Ⅵ）能显著催化高碘酸钾氧化罗丹明B进行褪色,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,灵敏度大大提高,建立了测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法．研究了影响催化褪色反应速度的条件,在最优化条件下,Cr（Ⅵ）浓度在0．004～0．28μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为3×10^-5μg／mL,对浓度为0．012μg／mL Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0．1％．该法具有灵敏度高、选择性好等特点,已用于工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,回收率为90％～102％,结果令人满意．     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘

基于在磷酸介质中I^-对溴酸钾氧化维多利亚蓝（B）褪色反应的催化作用,建立了一种用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘的新分析体系,该方法的线性范围为0．2～4．0μg／mL,检出限为0．12μg／mL,相关系数为0．9982．用该方法测定碘盐中微量I^-,结果令人满意．     

DApMM催化光度法测定痕量钌

我们在实验中发现了封（Ⅲ）对KIO4氧化二安替比林基-（p-甲氧基）苯基甲院（DApMM）的增色反应有明显的催化作用，由此建立了测定痕量钌的催化分光光度分析法．其最大吸收峰位于445nm，检出限为1．3×10－9g/mL，钌的含量在0－6．0μg/L范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A＝0．01760＋1．6802C（μg/25mL），r＝0．9909，并且测定了一些动力学参数．方法的灵敏度较高，稳定性较好，用于冶金产品和岩矿中痕量钌的测定，其结果令人满意．     

铜(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在PH6,34的柠檬酸三钠-盐酸介质中,铜（Ⅱ）与7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（Fer－ron）形成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上产生一灵敏吸附波,一阶导数峰电位Ep=0．56V（vs．SCE）。峰电流与铜的浓度在0．005～0．315μg／mL间呈良好的线性关系,检出限为0．001μg／mL。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Cu（Ⅱ）：Ferron=1：1,表现稳定常数β=1．52×104。试验了多种离子对峰电流的影响。方法应用于生铁和硅钢标样中铜的测定,获得满意结果。     

流动注射化学发光法快速测定染料木素

基于染料木素对高锰酸钾氧化鲁米诺产生的化学发光的增强作用建立了一种测定染料木素的新方法．在优化的实验条件下，测定染料木素的线性范围为：4．0×10^-2～4．0μg／mL，检出限（3d）为8．0×10^-3g／mL，对浓度为0．50μg／mL的染料木素进行11次平行测定，其相对标准偏差（RSD）为1．2％．将本法用于槐角药丸中染料木素含量的测定，结果令人满意．     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

萃取催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH9．7的介质中,利用Mn（2＋）催化过氧化氢氧化水杨醛显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间及反应程度,通过测量500nm下水相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定痕量锰的新方法方法的线性范围为0．020－0．20μg／ml,检出限为0．010μg／ml用于水样中痕量锰的测定,结果满意。     

槲皮素-锆-SDS荧光光度法的研究及其应用

槲皮素与锆形成二元荧光络合物,SDS对体系有强烈的增敏作用,研究并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在0．48mol／LHCl介质中,槲皮素浓度在0．072～7．76μg／mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为γ=7．1829x＋5．4025,相关系数r=0．9958,检出限为0．046μg／mL。该法用于银杏叶片制剂中总黄酮醇苷含量（以槲皮素计）的测定,其回收率为97．60％-102．2％,结果较为理想。     

KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂褪色光度法测定Ti(Ⅳ)

基于稀H2SO3介质中,痕量钛（Ⅳ）催化KBrO3氧化二溴羧基偶氮胂（DBCAA）的褪色反应,建立了测定痕量钛（Ⅳ）的催化动力学光度法．方法检出限为0．15μg／L,线性范围为0．0～8．0μg／L．结合溶剂萃取分离,可用于测定人发、植物、茶叶及岩石样品中的痕量钛（Ⅳ）．     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm×4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

用比布列西猩红共振光散射技术测定蛋白质

在酸性溶液中，比布列西猩红与蛋白质作用，产生共振光散射(RLS)增强光谱，最大散射峰位于286．0nm，且增强RLS强度在一定范围内与蛋白质浓度呈线性关系．研究了pH、比布列西猩红的浓度及离子强度对RLS强度的影响．人血清白蛋白(HSA)的线性范围为0.02～4．0μg／mL，牛血清白蛋(BSA)0．02-4．5μg／mL，溶菌酶(Lys)为0．02-2．0μg／mL，γ-球蛋白(γ-IgG)为0.0l-7.5μg／mL.测定的检测限(3σ)分别为：16．6ng／mL(HSA)，15．7ng／mL(BSA)，16．7ng／mL(Lys)和7．5ng／mL(γ-IgG)．此方法用于人血清样品测定，结果满意．     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

酸性高锰酸钾化学发光体系测定针剂中的头孢噻肟钠

头孢噻肟钠碱性水解产物与高锰酸钾反应可产生微弱的化学发光，多聚磷酸对其有强烈的增敏作用，据此建立了一种简单、快捷、灵敏的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法．化学发光信号ICL与头孢噻肟钠质量浓度C在0．02-20μg／mL和20～120μg／mL范围内呈良好的线性关系，回归方程分别表示为ICL=3.169＋20．961C（r=0．9998，n=9）；ICL=147．5＋14．752C（r=0．9994，n=9），方法的检出限为20ng／mL．对5μg／mL头孢噻肟钠进行11次平行测定，相对标准偏差为0．8％，用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行了测定，得出了令人满意的结果．     

DApMM催化光度法测定痕量钌

我们在实际中发现了钌（Ⅲ）对KIO4氧经二安替比林基－（p-甲氧基）苯基甲烷（DApMM）的增色反应有明显的催化作用,由此建立了测定痕量钌的催化分光光度分析法。其最大吸收峰位于445nm，检出限为1．3&;#215;10－9g/mL。钌的含量在0－6．0μg/L范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A=0.01760+1.6802C(μg/25mL),r=0.9909,并且测定了一些动力学参数，方法的灵敏度较高，稳定性较好，用于冶金产品和岩矿中痕量钌的测定，其结果令人满意。     

铬（Ⅵ）-晶紫-氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬（Ⅵ）

75℃温度下,在硫酸介质中,铬（Ⅵ）能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬（Ⅵ）浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值（△A）成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件．方法线性范围为0～96μg·L^-1,其线性回归方程为△A=0．0033＋0．1401C（Ⅵ）（μg·25mL^-1）,r=0．9985,检出限为6．91μg·L^-1．本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬（Ⅵ）含量的分析测定．     

铈（IV）－亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究

基于盐酸苯海索对酸性条件下Ce（IV）与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定苯海索的新方法,并通过荧光和化学发光光谱探讨了苯海索对这一体系增敏作用的机理．在优化的实验条件下,该方法的检测限为0．02μg／mL（3σ）,线性范围为0．1—10μg／mL,对2．0μg／mL苯海索进行了11次平行测定,相对标准偏差为1．65％．此法用于片剂中苯海索的含量测定,获得了令人满意的结果．     

用气相色谱法测定液状食品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

用毛细管气相色谱法实现了液状食品中4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的分离测定，各组分回收率为91．15～107．7％，检出限为0．5μg／mL，线性范围为0．2μg／mL～80μg／mL．线性相关系数大于0．999。     

起始斜率法测定枸札子中痕量硒的含量

提出基于在碱性条件下,Se（Ⅳ）催化硫代乙酰胺还原亚甲基蓝的反应作为指示反应,测定痕量硒的新催化动力学分析法。研究了催化反应的条件和影响因素,采用起始斜率法,测定了枸杞子样品中的微量硒含量,当硒含量在0．1～1．0μg／15mL范围内与褪色反应速率（d△A／dt）成正比,回归方程为y=0．0195x-0．0024,相关系数r=0．995。用于枸杞子中的硒的测定,测定结果的相对标准偏差为5．4％（n=4）,加标回收率为90％～96％。