杂多化合物研究——Ⅱ.钼锑磷杂多化合物的合成和性质研究

本实验以简单酸铵盐为原料,采用不同的磷钼锑比,在控制酸度、温度的条件下,进行分步反应的方法,合成了以锑原子取代的钼锑磷杂多酸铵盐,并用稀酸溶液、乙醇溶液蒸发结晶。又以钼锑磷杂多酸铵盐为原料,用离子交换、真空抽吸等提纯方法,制得了相应的固体钼锑磷杂多酸。通过元素分析,确定了它们的组成;用滴定曲线、电子吸收光谱、X 射线衍射等方法初步地研究了它们的性质。     

杂多化合物研究 Ⅳ.钼钒磷杂多酸铵蓝的合成和性质

本实验用分步反应的方法,以不同的磷钼钒比,直接合成了三种1∶12系列钼钒磷杂多酸铵蓝,并详细考察了它们的生成条件。通过元素分析和电位滴定,确定阴离子的组成分别为:H_2[PMo_2~ⅤMo_9~ⅥVO_(40)]~(4-),H_2[PMo_2~ⅤMo_8~ⅥV_2O_(40)]~(5-)和H_2[PMo_2~ⅤMo_7~ⅥV_3O_(40)]~(6-)。根据电子光谱和X射线粉末衍射结果研究了它们的性质和结构,表明它们都属于具有Keggin结构的杂多化合物     

Dawson结构钼钒磷杂多化合物的性质

合成了具有Ｄａｗｓｏｎ结构的钼钒磷杂多酸，并将其转变为相应的十六烷基吡啶盐，利用ＩＲ，ＣＶ，３１ＰＮＭＲ，ＵＶ等手段进行表征．讨论了钒取代后杂多化合物的结构特征．     

碱金属碱土金属钼钒砷杂多酸盐的合成与表征

合成了三个碱金属,二个碱土金属的钼钒砷三元杂多酸盐.经IR、TG-DTA、pH电位滴定等手段表征,确定钾盐、铷盐、铯盐具有Keggin结构,并推断其组成分别为K4[AsVMo11O40].H2O、H2Rb2[AsVMo11O40].9H2O和H3Cs[AsVMo11O40].10H2O.锶盐和钡盐不具有Keggin结构.五种盐皆不溶于水,其中锶盐和钡盐还不溶于稀酸和稀碱.     

磷—钒—钼杂多酸的降解过程及其降解产物的合成

研究了H_mPV_nMo_(12-n)(n=0～2)的降解过程,结果表明:随钒取代数n的增大,其降解产物愈趋稳定。对于钒取代数小的杂多酸。在降解过程中会自动转化成更稳定的钒取代数较大的降解产物。合成了H_5PV_2Mo_(10)O_(40)的降解产物(NH_4)_7H_2PV_2Mo_9O_(39)·15H_2O。利用紫外、红外、热重—差热、x射线粉末衍射等对所合成的产物进行了初步研究。     

磷钒钼和磷钒杂多化合物的合成和分析

本文报导磷钒钼和磷钒杂多化合物的合成和元素分析法。对合成磷钒钼杂多酸的传统方法——乙醚萃取法作了改进,合成了传统法未能合成的 H_8PV_5M_(07)O_(40),其中三种杂多酸(n=1～3)的产量和文献值相比分别提高了185.7%、42.9%、483%,并通过元素分析,确证得到了较纯的产品。对磷钒杂多酸盐,在 pH=1～4、原料中磷、钒的摩尔比为1:11.8的条件下,制得了 Na_(12)PV_(13)O_(41)和Na_3PV_(14)O_(42),在酸度更高的条件下,合成了尚未见报导的 Na_6H_3PV_(14)O_(42)。同时,将磷钒钼黄分光光度法应用到杂多化合物体系,分析了磷和钒的含量,确定了它们的组成。     

硅钼杂多酸催化合成DOP的研究

首次采用固体硅钼杂多酸催化合成增塑剂DOP．深入研究了此酯化反应的条件．结果表明，该方法工艺简便，反应时间短，能耗小，成本低，对设备无腐蚀，无污染，产品质量有很大的提高，有一定的工业价值．     

两种多金属氧酸盐纳米粒子的合成与表征

探索了两种多金属氧酸盐H4[PMo11VO40].28H2O和H12[K6MnMo9O38]纳米粒子的制备,并通过FTIR、XRD和TEM测试手段对其结构、粒子形状及大小进行了表征.结果表明纳米粒子基本保持原有的多阴离子骨架,且纳米粒子大小均一,平均粒径为10 nm.     

溶胶-凝胶法制备复合钒钼酸干凝胶薄膜及表征

利用无机溶胶—凝胶法制备复合钒钼酸H     

二元芳香羧酸稀土配合物的合成与性质表征

在95%乙醇溶剂中合成了四种稀土元素(RE=La,Nd,Sm,Tb)与3-硝基苯二甲酸(H2L)的双核固体配合物,经元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、热分析,确定稀土配合物的组成为RE2L3.并研究了双核配合物的光谱性质.     

12—硅钼酸降解产物SiMo11铵盐的合成

在对SiMo_(12)杂多酸降解过程的研究中,首次从H_4SiMo_(12)O_(40)直接降解合成出其降解产物(NH_4)_8[SiMo_(11)O_(39)]·14H_2O。经组成分析,确认其为SiMo_(11)铵盐。利用紫外光谱分析、红外光谱分析、x射线粉末衍射、电位滴定、tga—dta热分析、薄板层析等现代分析手段对合成产物的性质进行了研究。     

PW_9V_3的合成及表征

本文合成了α -Na10 〔PW9V3(H2 O) 3O37〕·16H2 O ,并通过红外、紫外、TG -DTA、EPR、183　WNMR、XPS和电镜等手段进行表征     

二硫化钼微球的制备及表征

以钼酸钠和硫代乙酰胺为反应物,在表面活性剂的辅助下,通过水热合成的方法制备了二硫化钼微球。探讨了表面活性剂的种类以及反应体系的pH值对二硫化钼形貌的影响,通过SEM、EDS、XRD等手段对二硫化钼进行表征。结果表明,所制备的二硫化钼是2H结构;在反应温度为240℃、体系pH约为8、添加CTAB辅助水热合成的条件下,可以得到形貌较好的二硫化钼微球。