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1.
(Z)-N一苯基-α-取代苯基硝酮与螺[5.5]-1-十一烯-3-酮的环加成反应,制得一种新的杂螺环及几个螺取代的异唑衍生物,经核磁谱确定只有一种区域选择异构体,两种几何异构体.并对3b进行了x-衍射结构分析,进一步证实了其立体构型. 相似文献
2.
冯亚青 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》1996,(6)
报导了新杂螺化合物9-氧杂螺[5.5]十一烷-3-酮的合成.即以N-甲基-4-唬啶酮为原料,与对甲苯磺酰甲胩反应,转化为N-甲基-个吸啶基甲腈2,2经水解、酯化、还原及氧化生成了N-甲基-个哌啶基甲醛6,6与甲基乙烯酮在的催化作用下经迈克尔加成反应得到了N甲基-9-氢杂螺[5.5]十一烯-3-酮7,最后加氢生成了目标物. 相似文献
3.
三并五员环倍半萜醇Capnelenols是从软珊瑚Capnelaimbricata中分离得到的一类结构新颖并且具有生理活性的化合物.通过5步反应路线合成了关键的二环中间体4,7,7-三甲基二环[3,3,0]辛烷酮并且对其中的4步合成方法作了改进 相似文献
4.
李前荣 《中国科学技术大学学报》1995,(4)
在LiAlH4及光学活性物质(5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(5)存在下,将6-(3′,4′,5′-三甲氧基羟卞基)-胡椒醛二甲缩醛(4)的甲苯溶液加热回流8小时,可得旋光性的(1R,3R)-(-)-1-甲氧基-5,6-亚甲二氧基-3-(3,4,5-三甲氧苯基)-异苯并二氢呋喃晶体(1),产率61.8%. 相似文献
5.
本文报道苏式-7,14-二羟基-3,9,13-三甲基-6-异丙烯基-(2E,8E,12E)-十四碳三烯苯硫醚(8)的2条合成路线,路线1以溴化物(3)和牛儿醛为原料,经缩合,基团保护、氧化和去保护基四步反应合成(8),总产率24%,路线2则经氧化和缩合两步反应得到(8),总产率48%。 相似文献
6.
以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成了3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑,并使之与邻异丙基苯酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-6-异丙基苯酚(5-NO2BPAIP),测得其pKa为7.08.光度法和pH滴定表明它有可能成为一个敏锐的酸碱指示剂和Cu2+、Co2+、Ni2+等离子的显色剂。 相似文献
7.
本文报道了YBa2-xPrxCu3O7-8(x=0.025-0.1)磁取向粉末样品的变温NMR研究。作者详细测量了63Cu的Knight位移K和自旋-晶格驰豫率1/T2的变温规律。随着Pr的掺进,Cu(1)Cu(2)位的Knight位移开始依赖于温度,Knight位移的轨道贡献和各向异性超精细作用基本保持不变。在我们测量温区内(77-300K),1/T1随掺杂浓度增加而有所增强,这与反铁磁相关自旋涨落图象一致。我们用MMP理论进行了详细分析。 相似文献
8.
姚绍龙 《西华师范大学学报(哲学社会科学版)》1994,(3)
研究了在吐温-80存在下,铅(II)与合成的1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,7-萘二酚(简称5-Br-PADN)的显色条件和光度特性。非离子表面活性剂吐温-80主要起增溶作用。显色反应在50℃时10min内即可完成,配合物在pH3.0~6.0之间的吸光度大而稳定,最大吸收波长λmax=590nm,摩尔吸光系数ε_(590)=8.31×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1).Pb ̄(2+)含量在0~20μg·(25×10 ̄(-3)L) ̄(-1)范围内遵守比尔定律。拟定方法的选择性较好,已用于树叶表面上和人发中铅的测定,获满意结果。 相似文献
9.
由r─氯丙基三氯硅烧经醇解、胺取代、醇交换等反应制得1-(4,7,10-三氮杂癸基)-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂[3.3.3.O1,5]十一烷.对该化合和光谱特征进行了表征,对质谱裂解机理进行了较详细地研究推导. 相似文献
10.
以α-蒎烯为原料,经环氧化等一系列反应,将α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙醇酯化得到乙酸[α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙基]酯(烷基为Me,Et,n-pr,i-Pr,n-Bu,i-Bu,s-Bu,n-Am,i-Am)共9个新化合物,通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。 相似文献
11.
AgNO_3和a-ph_2ppy,(a-(C_6H_5)_2P(NC_5H_5))在加有少量H_2O_2和NaOH的C_2H_5OH水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系,空间群P4_1,a=1.300nm,C=4.076nm,v=6.884nm ̄3,Z=8,D_c=1.67gcm ̄(-3),R=0.059,r_ω=0.072.每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的[Ag_2(a-ph_2PPy)_2] ̄2+,它的二个Ag原子和二个a-ph_2PPy中-N-C-P-桥的N,P原子联接成为一个稳定非共面八员环,而环内Ag,Ag间距分别是0.314,0.3l0(nm),均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的O原子与环上Ag原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ag原子。 相似文献
12.
探索了2-烷氧甲酰基双环[2,2,1]-5(6)-庚基丙烯酸酯的合成条件和它与甲基丙烯酸甲酯(MMA)及丙烯腈(AN)共聚反应的竞聚率,测得它们的r_1和r_2分别为2.31与2.44和0.83与0.02。 相似文献
13.
标题化合物C14H15O4N(3)是由3,4-二甲氧基苯甲醛(1)与氰乙酸乙酯(2)在KF/蒙脱土催化以下N-N-二甲基甲酰胺(MDF)作溶剂反应而得。结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/n,α=1.3101(3),b=0.8032(2),c=1.3854(2)nm,β=114.21(1)&;#176;,Mr=261.27,V=1.3296(5)nm^3。Dc=1.305g/cm^3,Z=4,μ(MoKα)=0.096mm^-1,F(000)=552,晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.0398,Rw=0.0816。单晶X衍射分析表明标题化合物为(E)式异构体体产物,说明该反应具有立体选择性。 相似文献
14.
本文用荧光熄灭法研究了1-(3-甲氧基水杨醛缩氨基)8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(MSHND)-Cr(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,检测限为0.7ng/10mL,线性范围为3.0~20.0ng/10mL。本法灵敏度高、选择性好,简单快速,用于测定地表水中痕量Cr(Ⅵ),结果满意。 相似文献
15.
本文报道了1-3-吡啶甲酰基)-4-苯基氨基硫脲在水合肼存在下关环,合成了新化合物3-3-(吡啶基)-4-氨基-5-苯胺基苯胺基-1,2,4三唑,并用氨谱,碳谱表征了其结构。 相似文献
16.
提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法。 相似文献
17.
标题化合物C24H22O4N2Cl2(2)是由2 氰基 3 (2 氯苯基)丙烯酸乙酯(1)在TiCl4 Sm催化下在四氢呋喃作溶剂中经双分子还原偶联环化反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1 6429(3)nm,b=0 9948(2)nm,c=1 4893(4)nm,β=105 43(2)°,Mr=473 34,V=2 3463(9)nm3,Dc=1 340g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0 309mm-1,F(000)=984.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0 0566,Rw=0 1237. 相似文献
18.
利用1H-1HCOSY,13C-1HCOSY,13C-1H远程COSY以及选择性远程DEPT13CNMR谱,对2,4-二硝基五环[4.3.0.02,5.03,8.04,7]壬烷的1H和13CNMR谱进行了完全的归属. 相似文献
19.
本文报导了一种新化合物1,1-二(三甲基硅)-3,6-二甲氧基环丙萘的合成.测得的该化合物的光谱数据与预计的结构完全一致 相似文献
20.
3种肉桂酸(4—X—(Z)—2—烯—丁基)酯(X=OH,Cl,I))的合成、表征及理论研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报导了3种肉桂酸(4-X-(Z)-2烯-丁基)酯(X=OH,Cl,I)的制备,测定了标题化合物的红外和核磁共振谱,并有HF/4-31g方法优化了3种化合物构型,在此基础上计算机了其红外光谱,再用GIAO从头计算方法计算了3种化合物的NMR谱,其结果与实验值符合较好,显然,IR,NMR的量子化学计算机可为确定化合物的结构提供一种新的工具。 相似文献