对羟基苯甲酸为主体晶格的四丁基铵包合物的制备与晶体结构

合成了对羟基苯甲酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+(p-HOC6H4CO2-)·(p-HOC6H4CO2H),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=1.632(2)nm,b=1.371 8(19)nm,c=1.396 3(19)nm,β=90°,V=3.127(7)nm3,Z=4,R1=0.062 4,wR=0.153 6.包合物中,对羟基苯甲酸阴离子和对羟基苯甲酸分子通过O—H…O氢键形成平行于(100)方向的二维主体氢键褶皱层,四丁基铵阳离子则有序填充在层与层之间的空隙中,形成典型的"三明治"型氢键结构,其中层间距约为a/2=0.816 nm.     

对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物的晶体结构

用X射线单晶衍射试验方法测定了对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物(CH2)6N4.(p-HOC6H4CO2H)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.600 1(4)nm,b=1.184 7(9)nm,c=1.890 6(1)nm,β=93.61(5)°,Z=4,V=1.341 6(2)nm3,Dc=1.378 g.cm-3,μ(MoKα)=0.071 mm-1,F(000)=592,对2 341个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.040 4.在标题化合物的晶体结构中独立的对羟基苯甲酸分子和六次甲基四胺分子组交错排列,借助多种氢键形式形成三维氢键网络结构,其中弱氢键扮演着重要的角色.     

四乙基铵碳酸氢盐水主客体加合物的晶体结构研究

合成了(C2H5)4N+HCO-3*H2O加合物并用X射线单晶衍射解析了其晶体结构.晶体属单斜晶系, P21/n空间群, a=0.8186(1) nm, b=1.5330(3) nm, c=0.9562(3)nm, β=97.82(2)°, Z=4, V=1.1888(5) nm3, Mr=209.28, ρc=1.169g*cm-3, μ(MοKα)=0.090mm-1, F(000)=464,对1837个独立衍射点的最终偏离因子R=0.0486.每个不对称单位由1个碳酸氢根离子、1个水分子与1个四乙基铵阳离子组成.阴离子和水分子之间通过氢键连成皱折纽带,被包含在四乙基铵阳离子列所形成的未完全封闭管道中.     

3,5-二羟基苯甲酸和氯离子为主体分子包合物的晶体结构研究

用X射线单晶衍射试验方法测定了主体分子为3,5-二羟基苯甲酸和氯离子,客体分子为正四丁基铵包合物的晶体结构([(C_4H_9)_4N]~+·Cl~-·2C_7H_6O_4)。晶体属正交晶系,C2/c空间群,其中a=2.103 4(2)nm,b=1.793 99(10)nm,c=1.513 56(15)nm,β=115.392(10)°,Z=8,R_1=0.059 2,wR=0.199 3。在标题化合物的晶体结构中,3,5-二羟基苯甲酸和氯离子通过O-H…O和O-H…Cl氢键形成沿b轴的一维长链,四丁基铵阳离子与主体分子通过C-H…Cl和C-H…O氢键连接得到三维的氢键晶体网格,主客体分子氢键加固了晶体的网格结构。     

三氰酸-硼酸为主体晶格的四丁基铵层状包合物的合成及晶体结构

合成了三氰酸阴离子和硼酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+.C3H2N3O3-.H3BO3,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明:晶体属三斜晶系,空间群为P1(No.2),a=0.973 99(16)nm,b=1.023 15(17)nm,c=1.293 2(2)nm,α=101.269(3)°,β=92.071(3)°,γ=98.155(3)°,Z=2,V=1.248 4(4)nm3,Dc=1.150 g.cm-3,μ(MoKα)=0.084 mm-1,F(000)=472,对5 010个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.055 8.在标题化合物的晶体结构中,对称中心相连的三氰酸阴离子之间通过1对N—H…O氢键相连,形成沿b轴无限延伸的锯齿形长链.2个硼酸分子由1对O—H…O氢键连接,形成中心对称的二聚体.硼酸二聚体向外的2个羟基分别与邻近的三氰酸阴离子氢键长链通过O—H…O和O—H…N氢键连接,在(10 1)平面内形成无限伸展的波形氢键平面网格.四丁基铵阳离子穿插在氢键平面之间,形成类"三明治"式层状包合物.     

基于氟康唑配体的层状铜(Ⅱ)配位聚合物的合成、表征与晶体结构

在三氰基甲基阴离子存在下,CuCl2与氟康唑在H2O/CH3OH介质中自组装得到配位聚合物{[Cu(HFlu)2Cl2](H2O)4}n(1).单晶X-射线衍射实验表明,标题化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.343 1(8)nm,b=0.945 6(3)nm,c=1.984(1)nm,β=123.444(4)°,V=3.668(3)nm3,Z=4.每个铜离子分别与4个不同氟康唑配体上的三唑氮原子以及一对氯离子配位,其八面体几何构型表现出典型的姜-泰勒效应.氟康唑分子将相邻的铜离子连接起来,形成波浪层状配位网络结构.主体骨架与客体水分子之间的氢键相互作用进一步稳定了此结构.     

硫脲和富马酸为主体晶格的四丁基铵包合物的合成及晶体结构

合成了硫脲和富马酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(C4H9)4N ·1/2C4H2O2-4·1/2C4H4O4·3(NH2)2CS, 并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定. 结果表明: 晶体属三斜晶系, P1(No.2)空间群, a=0.94620(13) nm, b=1.18428(16) nm, c=1.6703(2) nm, α=93.742(2)°, β=91.171(2)°, γ=109.783(2)°, Z=2, V=1.7557(4) nm3, Dc=1.108 g·cm-3, μ(MoKα)=0.071 mm-1, F(000)=636, 对6113个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.0910. 包合物中, 独立的硫脲分子间通过氢键连接, 形成沿(001)点阵面无限延伸的二维氢键褶皱网格, 构成类长方形管道的1对管壁, 富马酸分子与富马酸阴离子间以氢键连接形成二聚体,构成管道的另一对管壁, 每个管道内包含了2列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N .     

水合2-苯甲酰基苯甲酸的合成及其晶体结构

水合2-苯甲酰基苯甲酸的晶体结构中一个不对称单元包含1分子2-苯甲酰基苯甲酸和1分子水,分子式为C14H10O3(H2O).具体测定结果如下该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.775 1(2) nm,b=0.837 7(2) nm,c=1.003 7(2) nm,α=75.57(3)°,β=83.05(3)°,γ=86.08(3)°,Dc=1.296 g/cm3,Z=2,F(000)=256,μ=0.095 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.054 5,wR=0.146 0.X-射线衍射分析表明,分子之间通过相邻分子间形成的O-H...O氢键相连.水分子中的氧原子由于分子间的氢键作用,稳定性增加.     

锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2 离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.     

基于2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)二唑配体的钴高氯酸盐超分子配合物的一种新晶型研究

在丁二酸和三乙胺存在下,高氯酸钴与2,5-双(4-吡啶基)-1,3,4-(口恶)二唑 (4-bpo) 反应生成配合物[Co(4-bpo)2(H2O)4](4-bpo)2(ClO4)2(H2O)6 (1) 的一种新晶型:单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为a=1.909 2(2) nm, b=0.699 7(8) nm, c=2.271 1(3) nm, β=98.462(2)o, V=3.000 6(6) nm3, Z=2. 配位单元中的八面体钴离子处于结晶学反演中心,配位原子分别来自于赤道平面上的4个水分子和2个轴向吡啶氮原子. 晶格水分子、4-bpo和高氯酸根位于单核配位阳离子[Co(4-bpo)2(H2O)4]2+的周围,并通过多种O-H...O及O-H...N氢键作用连接形成新颖的主-客体包合结构,其中游离的阴离子处于所形成的二维氢键层内和层间的空隙中.