含朱砂中成药中锌、镉、钴、镍的薄层扫描色谱测定

应用金属螯合物-薄层扫描色谱技术，研究建立了中药中锌、镉、钴、镍测定的新方法．本法操作简单，灵敏度高．应用于含朱砂中成药牛黄清心片、天王补心九中锌、镉、钴、镍的可溶态、有机态、无机态含量及总量的测定．与原子吸收光谱法测定结果相吻合．平均回收率分别为98．43％、103．5％、104．5％、98，65．     

钙型螯合树脂富集、原子吸收光谱测定水中微量Cu、Pb、Cd、Ni、Zn及其存在形态

本文试图以国产钙型螯合树脂富集水中微量 Cu、Pb、Cd、Ni、Zn 并用火焰原子吸收光谱进行测定。首先测定了它们在柱上吸留与水样 PH 之间的关系、洗脱曲线。对实际水样测定回收均在90%以上(除 Pb),富集倍数达400倍。用火焰原子吸收法测定,可测定 Cu 0.5PPb,Cd 0.2PPb,Ni 1.3PPb,Pb 5PPb。研究了一些环境水体中常见的配位体对微量金属在柱上吸留的影响与流速的关系,建立了测定金属有机结合态分量的方法,并测定了水中微量 Cu、Pb、Cd、Ni 的总含量及以稳定的有机结合态存在的分量。以 EDTA 模拟能与金属形成稳定络合物的配他体,以 Cu 为指示金属通过螯合树脂,测定了环境水体中的给合容量。     

应用ICP-AES技术测定水中的有机碳含量

文章探讨了应用ICP-AES技术测定水中有机碳含量的方法。与国外同类方法相比，该法具有前期处理简单方便、测定时间短、灵敏度高、精密度良好的特点，适合各种天然水体中有机碳含量的测定。     

示波极谱同时测定土壤及岩石中微量钨、钼

钨、钼在土壤、沉积岩石中的含量较低,土壤及岩石中钨的本底值约为1ppm左右(1),在花岗岩中钨的平均丰度为1.4ppm(2)。测定微量钨、钼的常用方法是先经过浓集与分离后,再用二硫酚或硫氰酸盐比色法测定(3·4)。B.F.Quim等利用将钨萃取到小体积的有机相中以提高灵敏度,然后再用分光光度法测定。　在地质考察及环境本底值的调查中,对于微量元素的分析方法除了要求具有较高的灵敏度外,还要求方法简便、快速,一种繁琐费时的分析方法,显然是不符合要求的。 关于钨、钼的催化特性,文献上已有报导(5-9)钨、钼的极谱催化波具有灵敏度高、选择性好的…     

低浓度的乙醛、丁烯醛混合水溶液的气相分配色谱分析

一、前言 乙炔气相催化水合制乙醛的液相产物中含有少量的乙醛、丁烯醛和大量的水(含量高达98％)其中丁烯醛含量在0.1％以下,由于一般铂丝热导池灵敏度不高,分析含量在0.1％以下的杂质比较困难,也由于实际样品中,存在着大量的水,相对于微量组分而言,在鉴定器上呈现很大的信号,掩盖了微量组分的色谱峰。此外,水的存在,将导致基线不稳,零点漂移,使微量组分难以准确测定。     

车间空气尘粒物中痕量成分铅、铬、镍、铜和钴的发射光谱测定

大气飘尘和车间空气尘粒物中金属成分的测定,国内多用光度法和原子吸收光谱法,发射光谱法则用得甚少。60年代以来,国外已大量采用发射光谱分析法,而且被认为是测定大气金属成分的最好方法之一。 本文采用通常的石墨电报溶液干渣光谱法,以铟作内标,氯化纳一硝酸锶混合物为载体,使用交流电孤光源、Q—24中型摄谱仪,低容量采样,以20升/分的流速,将车间空气尘粒物收集在合成纤维滤膜上,用硝酸(或王水)溶解滤膜上的粉尘样品,测定其中铅、铬、镍、铜和钴的含量。本法的检出限为2.5×10~(-9)克铜,2.5×10~(-8)克铅、铬、镍或钴,变动系数为6.7～14％,回收率在94～108％以内。方法的灵敏度较高,操作简便,准确度满足分析要求。     

三辛基氧膦-溴代PADAP光度法测定矿石中微量铀

三辛基氧膦-溴代PADAP光度法测定铀具有灵敏、特效、快速、简便的优点,适用测定含量在0.000 1%以上的低含量铀样品.实验结果表明,混合铵盐溶矿是光度法测定铀行之有效的熔矿方法;铀含量在0.02%以下的样品用1 mL TOPO环已烷萃取,在10 mL中显色,试剂消耗少,灵敏度高.     

用阳极溶出伏安法测定高纯物质中微量杂质(Ⅱ)——测量纯铅中铜与铋

纯金属铅中测定铜与铋,常用比色法分别测定。比色法测定铅中的铋,手续较烦,且灵敏度不太高。若用经典的极谱分析,虽可同时测定这两种元素,但灵敏度更低。本文用阳极溶出伏安法,以自制螺旋式悬汞电极在盐酸介质中测定了纯金属铅中铜与铋。由于铜峯铋峯不易分开,故在选择底液,试验共存元素的干扰方面,作了一系列的试验,从而确定了同时测定这两种元素的实验方案。     

柴油机排气颗粒中有机组分的分离方法及微量金属的测定

采用柱层析和化学方法将柴油机颗粒有机可溶成分按化学和物理性质分为有机碱，有机酸，脂肪类有机物，芳烃化合物，中极性有机物，高极性有机物6大类，并测定这些有机物质的百分组成及回收率，同时，使用等离子发射光谱法（ICP－AMS）分析了颗粒中金属物质的种类及相应的含量，研讨了金属物质的来源及对颗粒中部质量的影响。     

工业甲醛中甲醛、甲醇、水等各组分气相色谱法分析

该文采用气相色谱法测定在聚甲醛工业过程分析中甲醛制备工段的甲醛、水和甲醇的含量,克服了传统检测方法的缺陷,获得了较好的准确度和灵敏度。     

分光光度法测定药厂废水中对硝基酚的含量

针对药厂废水特性,利用对硝基酚在苛性碱存在条件下,生成黄色硝基酚负离子化合物的显色反应,测定了药厂废水中对硝基酚的含量。探索了反应的最佳显色条件,以及废水中可能存在的有机及无机物质的干扰情况,为药厂废水中对硝基酚含量的测定提供了方便快速、灵敏度高、重现性好的检测方法。     

光谱粉末法测定石墨中钼

本文介绍一种以铟作内标,采用光谱粉末法,测定石墨中钼的分析方法。其测定灵敏度为5×10~(-4)％。出口石墨时,需要了解石墨中钼的含量。由于钼的含量低,石墨又不易分离,因而无法用化学方法分析。采用光谱粉末法测定石墨中钼,能得到比较满意的效果。分析结果与回收结果基本相符,其测定灵敏度为5×10~(-4)％。     

固氮酶固氮活性中心模型物中硫的微量测定

人工合成的固氮酶固氮活性中心模型化合物中硫的准确含量是对于判断该化合物属于何种结构模型极为重要的数据之一。 最通用的Schoniger氧瓶测硫法用于测定有机金属化合物中微量硫遇到下述困难:燃烧后用钡盐溶液滴定硫酸根时,金属元素干扰指示剂终点;碱土金属与硫酸根离     

火焰原子吸收分光光度法间接测定海水镁砂中的硼

该文探索了用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法间接测定海水镁砂中硼的适宜条件。在弱酸介质中,硼砂、苯烃乙酸和[Cu(Phen)2]^2 缔合生成具有较大疏水集团的缔合物,用MIBK萃取,然后用火焰原子吸收分光光度法测定有机相中的铜,由此间接测定硼的含量。该方法操作简单快速,条件稳定,有良好的选择性和灵敏度。     

Cu—Sn金属互化物及其在分析中的应用

本文用阳极溶出伏安法研究了在1MNH_4AC(pH=4.5)支持电解质体系中Cu 与 Sn 在汞膜电极上形成金属互化物的条件、确定了 Cu—Sn 金属互化物的重量比为1∶1。 当 Cu 过量时,可掩蔽 Sn 的测定,而 Sn 过量时,则可提高测定痕量 Cu 的灵敏度.后者已用于分析实践。本法分析结果与原子吸收法相符.只电解5分钟.测定 Cu 的灵敏度可达5ppb。方法简便易行.     

双乙醛草酰二腙分光光度法——Ⅱ废水中微量铜的测定

铜与双环已酮草酰二脘(BCO)和双乙草二脘(BAO)在PH8—10时，形成1:2有色络合物其结构式为：式中R表CH_3CH或C_6H_(10)作者之一曾使用双环已酮草酰二腙(BCO)为试剂测定废水中的铜,建立了不用萃取分离的快速光度法。但缺点是蓝色络合物的稳定性差,灵敏度还不是很高。为此,本文在我们建立的双乙醛草酰二腙分光光度法的基础上,运用反应的最佳条件和分析参数,确证了方法的灵敏度,探讨了废水中可能存在的杂质离子的影响,制订了废水中微量铜的直接快速测定的又一新方法。本法与现有国家标准法及美国标准法比较,具有简便、快速、灵敏度高的特点。并且不需要用有机试剂萃取分离,既节约了试剂,又免除了造成的环境污染。测定低于1ppm的铜,获得了精密而准确的结果。     

气相色谱法分析高纯度三聚甲醛串甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯等微量组分

该文采用毛细拄色谱法进行高纯三聚甲醛溶液中各微量组分含量的测定。HP-INNOwAX极性毛细管色谱柱色谱法进行高纯三聚甲醛中微量甲缩醛、甲酸甲醋、甲醇、苯等组分的定性定量测定,获得了较好的准确度和灵敏度。     

气相色谱法测定废水中酚的含量

废水中酚含量的测定通常用比色法，此法灵敏度不高且许多物质干扰酚的测定。作者探索出在一定的条件下，用气相色谱法测定酚的含量。该法灵敏度高，测定结果准确。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。