MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

低热导率芳砜纶织物的制备与性能

采用溶胶-凝胶法和常压干燥制得二氧化硅-氢氧化铝(SiO2-Al(OH)3)复合气凝胶,通过扫描电子显微镜(SEM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附测试、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等对其性能和结构进行了测试和表征.结果表明:采用溶胶-凝胶成型法成功地将SiO2-Al(OH)3气凝胶整理到芳砜纶织物上,与原织物相比,整理后的织物导热系数从0.051 3 W/(m·K)下降到0.028 2 W/(m·K),垂直燃烧损毁长度从4.90cm减少到2.85cm,隔热和阻燃性能也得到了显著提高.     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

二氧化硅气凝胶改性方法及研究进展

为了提高采用溶胶-凝胶法制备的二氧化硅气凝胶的网络强度,介绍了对二氧化硅气凝胶进行改性的3种方法. 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法和表面修饰工艺,在常压条件下制备了SiO2气凝胶. 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试结果表明,SiO2气凝胶具有较好的疏水特性. 表面修饰剂三甲基氯硅烷在正己烷中的体积分数为6%,表面修饰时间为24h时,气凝胶具有优化的性能.     

TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备了高气孔率的疏水性SiO2气凝胶.用扫描电镜、红外光谱1、3C,29Si核磁共振谱以及孔径分布仪,表征测试其结构和吸附特性.研究结果显示,SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒更为优越,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔的应用前景.     

聚酰亚胺纤维增强低密度柔性MTES基SiO2气凝胶的制备及表征

本文用具有环境友好性的甲基三乙氧基硅烷替代甲基三甲氧基硅烷,在水溶剂体系中,利用阳离子表面活性剂制备SiO2气凝胶基体,并以耐高温的聚酰亚胺短切纤维为增强相,制备得到了柔性疏水的SiO2气凝胶复合隔热材料。研究了聚酰亚胺短切纤维含量对复合材料热、力学性能的影响。结果表明：制备得到的SiO2气凝胶复合材料具有纤维状三维骨架结构并且气凝胶基体与增强相之间结合紧密,使得复合材料具有超疏水性,疏水角高达171°;具有良好的隔热保温性能,导热系数在0.021 W/(m·K)~0.0225 W/(m·K)之间,初始热分解高达521℃;具有较好的弹性,压缩20%形变后样品未发生增强相与基体的分离现象,并且卸压后能回弹至12%形变处。随着纤维含量的增加,复合材料里压缩强度（20%形变）逐渐增大,但是回弹率并没有较大的变化。     

电纺CoFe2O4纳米纤维及其磁性研究

采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术,以三氯化铁(FeCl3·6H2O)、醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和聚乙烯醇(PVA)为前驱物,制得PVA/FeCl3/Co(CH3COO)2复合纳米纤维.经高温煅烧,制备了CoFe2O4纳米纤维.利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、差热-热重(TG-DTA)和X射线衍射(XRD)等分析测试手段对样品进行了表征,并研究了其磁性质.结果表明:静电纺丝技术制备的CoFe2O4纳米纤维为规则的一维结构,直径分布均匀,具有良好的铁磁性.     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

耐磨透明超疏水薄膜的制备及工艺研究

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法,在酸性条件下,制得无色透明SiO2溶胶,作为上下层;以表面疏水处理的SiO2粉体(R974)为中间层;制备"SiO2溶胶/R974/SiO2溶胶"三明治式涂层于玻璃基板表面;经氟硅烷修饰可得到透明耐磨超疏水薄膜.用扫描电子显微镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)表征,膜层具有分层凹凸结构.所得膜层接触角大于150°,可见光透射比为85.6%,雾度小于2%.经耐磨性测试后,接触角为102.0°,可见光透射比为85.6%,雾度小于1.0%.考察了溶胶浓度、热处理温度和涂膜方式对膜层性能的影响.     

溶胶—凝胶法制备耐热Al_2O_3气凝胶

以铝、正丁醇、正硅酸乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料 ,采用溶胶—凝胶法和超临界N2 萃取干燥工艺制备了含SiO2 (10mol%)的耐热Al2 O3 气凝胶 ,并用XRD和BET等实验手段研究了其基本结构。     

超疏水聚丙烯纤维/SiO2气凝胶复合材料的 制备及吸油性能

以聚丙烯纤维为增强相,与SiO_2进行复合,经疏水改性与超临界CO_2干燥制备超疏水聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料。采用N_2吸附-脱附法、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角测定仪对疏水性聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料的结构与性能进行表征。结果表明:所制得的样品比表面积为800～950 m~2/g,平均孔径为8～13 nm,属于介孔材料。水接触角随改性剂浓度的增大而增大,且能达到超疏水水平。对各类油吸附倍率最高可达7.54倍,且具有一定的循环使用效率。     

电解法制备纳米NiAl2O4粉体

讨论了温度、(Bu4N)Br浓度对电合成镍、铝醇盐配合物的影响,以金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中(按Ni与Al电量比为1∶3)依次电解铝片、镍片,制得复合氧化物纳米粉体NiO-Al2O3的前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基].将含有前驱体的电解液控制pH=8.5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤,干燥后在350°C煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体.采用红外、差热-热重分析、X-射线衍射、电子透射技术等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征.实验表明温度控制在54～60°C,导电盐Bu4NBr浓度为0.040～0.045mol/L较为适合;电解法可以在350°C下制备得到纳米NiAl2O4粉体,平均粒径在20～30nm.     

SBS-g-MMA的合成及热降解动力学分析

将甲基丙烯酸甲酯(MMA)与SBS接枝共聚制得SBS-g-MMA接枝共聚物.利用热分析法研究了该共聚物在升温速率为10 K·min-1的N2气、O2气气氛中的热降解过程与热降解动力学.确定了SBS-g-MMA在N2气气氛下的热降解过程分2步完成,第1步热降解温度为530～720 K,第2步热降解温度为 720～830 K;在O2气气氛下的热降解过程分3步完成,第1步热降解温度为477～597 K,第2步热降解温度为597～714 K,第3步热降解温度为714～774 K.在N2气气氛下的热降解过程的平均活化能Ea=376.27 kJ·mol-1,微分机理函数f(α)=(1-α)[-ln(1-α)]-2/3,指前因子lnA=73.029,积分机理函数g(α)=[-ln(1-α)]3,指前因子lnA=64.220;在O2气气氛下的热降解过程较为复杂,实验结果不明确.     

CO2超临界干燥制备SiO2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶-凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用 SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明:优化的工艺条件为CO2流量12 kg·h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45 ℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2·g-1,密度是0.195 6 g·cm-3, 由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

锐钛矿型TiO_2气凝胶的制备和光催化性能

采用乙醇超临界干燥直接制得锐钛矿型TiO_2气凝胶,研究乙醇超临界干燥和煅烧处理前后TiO_2晶体结构的变化,并分别研究HNO_3、C_2H_5OH和H_2O用量对凝胶时间和气凝胶催化性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)漫反射和N2吸附-脱附表征气凝胶。结果表明:乙醇超临界干燥即可制得锐钛矿型TiO_2气凝胶,晶粒平均粒径约为10 nm,禁带宽度为3.06 eV,存在明显孔道结构,HNO_3用量4 m L、n(H_2O)/n(Ti(OC_4H_9)_4)=4、n(C_2H_5OH)/n(Ti(OC_4H_9)_4)=15时,凝胶时间50 min,气凝胶的比表面积、孔容和平均孔径分别为201.88 m~2/g、0.42 cm~3/g和19.11 nm,对甲基橙的催化降解速率常数约为1.38 h~(-1),高于商业TiO_2(P25)的催化降解速率常数(1.14 h~(-1))。     

整体成型法制备气凝胶隔热保温复合材料

采用溶胶-凝胶和整体成型法分别将玻璃棉毡和玻璃针剌毡与SiO_2溶胶复合,经溶剂置换、表面改性常压干燥制备气凝胶复合材料.对气凝胶复合材料的表面形貌和微观结构进行了表征,测试了其导热系数、疏水性和力学性能,结果表明,复合材料导热系数在0.023~0.025 W·m~(-1)·K~(-1)之间,疏水角大于110℃,具有较好的隔热保温和疏水性能;以玻璃纤维针剌毡增强的气凝胶复合材料抗拉、抗压和抗弯强度均在1 MPa以上,力学性能较复合前显著提高,作为高性能隔热保温材料在工业、建筑等领域具有广泛的发展应用前景.     

Ni纳米线/SiO2复合气凝胶的制备及机理分析

以正硅酸乙酯和硝酸镍以及乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备负载金属Ni纳米线的SiO2复合气凝胶.采用AAS,BET,TEM及XRD等测试手段对样品进行表征.研究结果表明:Ni/SiO2气凝胶负载的Ni含量(质量分数)约为15%,其表观密度为0.22 g/cm3,比表面积为494.4 m2/g,孔容为1.80 cm3/g,平均孔径为14.6nm;负载的Ni以非晶态的单质Ni纳米线(长度为10～60nm)和-Ni-O-Si-键组成的化合物形态均匀地分布在SiO2气凝胶三维网络骨架结构上;经Ar中600℃和3 h热处理后,Ni纳米线由非晶态转变为晶态,纳米线略有长大,但未出现团聚现象,显示出较强的热稳定性.     

SiO2气凝胶的常压制备与表面改性

以水玻璃为硅源,甲酰胺为催化剂,乙二醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法常压下干燥制备了硅石气凝胶粉体.研究发现:微过量的甲酰胺,有利于高孔隙率气凝胶的合成;过量的乙二醇的引入不利于低密度气凝胶的形成;pH值对合成气凝胶的性质也有较大的影响.经二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能.采用傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究.