纤维素三（4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及其手性识别能力

制备了基于纤维素三(4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸酯)衍生物的涂敷型手性固定相(CSP1),并考察了其手性识别能力。研究表明:与商品化Chiralcel OD柱相比,CSP1显示出较低的手性识别能力。CSP1的手性识别能力随流动相中异丙醇含量的降低而升高。与以乙醇为流动相添加剂相比,使用异丙醇为添加剂更有利于对映体的分离。此研究拓展了多糖类衍生物手性固定相的种类。     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱的制备及应用

以微晶纤维素和(3,5-二甲基)苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全.用不同的方法(沉积法和蒸发法)将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱,对柱进行了评价,并在正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃下拆分了几种手性物质.     

外消旋1—苯基—1—醇在涂敷型纤维素—三（苯基氨基甲酸酯）类手性固定相上的拆分

本文研究了在自制的纤维素－三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC－CSP）上对外消旋1－苯基－1－醇的手性拆分，考察了流动相中不同醇对手性拆分的影响。     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)复合膜的制备及对(±)-1-萘乙醇的初步拆分

以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)(CTPC)手性高分子.并以CTPC为膜材料用无纺布做支撑,制备了CTPC复合膜.讨论了浓度、操作压力对膜的性能的影响,并测试了复合膜的机械性能.将CTPC复合膜初步应用于对映体(±)-1-萘乙醇的分离.结果表明:当使用质量浓度为12%的复合膜,操作压力为0.25MPa时,该膜对(±)-1-萘乙醇具有明显的选择性,此时复合膜的抗张强度和断裂伸长率分男δb=45MPa,εb=54%.     

外消旋1-苯基-1-戊醇在涂敷型纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)类手性固定相上的拆分

本文研究了在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)上对外消旋1-苯基-1-戊醇的手性拆分,考察了流动相中不同醇对手性拆分的影响.     

纤维素氨基甲酸酯的制备及其热性能

概述了纤维氨基甲酸酯(CC)的制备过程，并通过红外光谱对其做进一步判断。用热台偏光显微镜对其逐步加热观察CC的整个加热过程中的形态与颜色变化，CC像纤维素一样其熔点要高于分解温度，由DSC谱图发现：CC要比棉浆粕的分解温度低，CC在250℃就有部分分解；而再生纤维素与棉浆粕的谱图相似。     

体液直接进样分析用聚氧化乙烯基交联苯基键合相

体液直接进样分析用聚氧化乙烯基交联苯基键合相朱彭龄，吕志珍，朱家亮，肖禾（兰州大学化学系，兰州，７３００００）高效液相色谱（ＨＰＬＣ），尤其是键合反相色谱，已被广泛用于药物分析和临床分析，这些分析的试样经常是体液，如：血清、血浆、尿液等，其中含有大量...     

微晶纤维素类手性固定相的合成及dl-化合物的拆分

以微晶纤维素和3，5-二甲基苯基异氰酸酯为原料，合成了纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯），并涂敷于硅胶上，制备成手性固定相,进行了dl-螺环化合物的拆分实验．     

纤维素-三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及多种手性化合物的拆分

以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三(苯基氨基甲酸酯),并以经3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰的硅胶为裁体,制备了涂敷型纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相,对该固定相进行了表征,并在正相条件下对14种对映异构体进行了拆分,其中8种得到了分离,该柱表现出良好的手性分离性能.     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分

以微晶纤维素和异氰酸苯酯原料,合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯）（ＰＴＰＣ）,并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相（ＣＳＰ）。用高效液相色谱法,丰正相条件下分离了６种有机膦酸酯对映体,在正相、反相两种条件下,对１１种药物对映体进行拆分,并对实验结果进行比较。在反相情况下,考察了流动相甲醇－水配比对华法林对映体分离的影响。     

Preparation and chiral recognition of new chiral stationary phases derived from cellulose microspheres

A new way to prepare cellulose-type chiral stationary phases (CSPs) has been established in the present work.Cellulose microspheres with a volume-average diameter of 11.5 m were prepared by an emulsion-solidification method.Three new CSPs were obtained by crosslinking the cellulose microspheres with terephthaloyl chloride (TPC),and then modifying the crosslinked microspheres with 4-methylbenzoyl chloride,3,5-dimethylbenzoyl chloride and 3,5-dichlorobenzoyl chloride,respectively.The microspheres and the CSPs were characterized by FT-IR,element analysis and scanning electronic microscopy (SEM).The chiral recognition ability of the CSPs was evaluated with high-performance liquid chromatography (HPLC).The chromatographic results demonstrate that the CSP prepared from 3,5-dichlorobenzoyl chloride possesses better chiral recognition ability compared with two other CSPs.     

酞菁铜硅胶固定相上分离嘧啶核苷

利用合成的磺化酞菁铜硅胶固定相,在反相ＨＰＬＣ条件下对３种结构极为相似的嘧啶核苷进行分离。同时研究了酸、有机修饰剂用量、流动相流速等对分离效果的影响。     

硅胶基质聚天冬氨酸固定相的合成及对多肽的分离

硅胶基质聚天冬氨酸固定相是一类典型的弱阳离子交换色谱填料,对多肽、蛋白质等生物大分子表现良好的分离性能,受到研究者的极大关注。本文分别将不同分子量的聚琥珀酰亚胺(PSI)化学键合到氨丙基硅胶表面得到四种键合聚天冬氨酸的固定相材料(即YCSiP-I、-II、-III和-IV),采用红外光谱、热重分析和zeta电位测定等方法进行表征,研究硅胶孔径、PSI的分子量、流动相pH值和离子强度等因素对分离多肽的影响。结果表明,红外光谱中3072、1720和1030 cm-1等处吸收峰分别对应为?N-H、?C=O和?Si-O-Si的伸缩振动峰,说明聚琥珀酰亚胺结合到硅胶上;YCSiP分离多肽主要受底物与固定相间的静电作用影响;由小孔径的硅胶和低分子量的聚琥珀酰亚胺制备得到的固定相YCSiP对多肽表现更好的分离性能;随着流动相的离子强度增大,多肽在柱上的保留均显著减弱,在离子强度为50 mM的流动相中,6种多肽在固定相上的分离效果最好。本研究丰富了硅胶基质聚天冬氨酸固定相材料在多肽分离中的应用。     

混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征

以自制的高纯硅胶微球为原料,通过与二甲基十八烷基甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碘甲烷等一系列物质键合,合成了一种新型的反相/离子型混合硅胶基质色谱柱填料。经元素分析、红外光谱、²⁹Si固体核磁共振和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征;以甲醇和水作为二元流动相,对尿嘧啶、苯酚、对氯硝基苯和萘进行了色谱分离。结果表明,色谱峰的不对称因子为0.95~1.10, 萘的理论塔板数92000块/m,分离度均在4.0以上。     

涂敷溶剂对纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相手性识别能力的影响

在6种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)(CTPC)涂敷到氨丙基多孔硅胶表面上,对所得6种手性固定相(CSP)的手性识别能力进行评价.结果表明,不同涂敷溶剂分子明显影响CTPC在硅胶表面的排列,6种CSP表现出不同的手性识别能力.     

主链杯芳冠醚聚硅氧烷固定相的研究

合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相 (M -C[4 ]C - 5PSO)。该固定相具有很好的热稳定性 ,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。     

用作亲和色谱固定相基体的二氧化锆与脲醛树脂复合物微球的合成

文中研究了一种用作生物大分子亲和色谱基体的二氧化锆与脲醛树脂复合物微球的制备方法.以水合氯化氧锆为起始原料,六次甲基四胺和尿素作为沉淀剂,在正庚烷乳液中生成3～5?μm的二氧化锆与脲醛树脂复合物微球.探讨了乳化剂和乳化助剂的种类、比例、搅拌速度等对复合物微球球径的影响.     

用作亲和色谱固定相基体的二氧化锆与脲醛树脂复合物微球的合成

文中研究了一种用作生物大分子亲和色谱基体的二氧化锆与脲醛树脂复合物微球的制备方法。以水合氯化氧锆为起始原料,六次甲基四胺和尿素作为沉淀剂,在正庚烷乳液中生成 3～ 5μm的二氧化锆与脲醛树脂复合物微球。探讨了乳化剂和乳化助剂的种类、比例、搅拌速度等对复合物微球球径的影响。