多磷酸法合成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮

该文分析了用多磷酸（ 含硝酸和硫酸） 、乌洛托品（ＨＡ） 、脲（Ｕｒ） 合成２ ,４ ,６三硝基２ ,４ ,６三氮杂环己酮（Ｋ－ ６） 的方法。分别研究了用一步法和二步法来合成Ｋ－ ６ 。多磷酸法合成Ｋ－ ６ 的工艺简单,原料易得,得率较高,其中二步法得率可高达１３０ ％ （ 按单分子计） ,为Ｋ－ ６ 诸合成法中最高者     

直接制备超细黑索今的方法

提出一种直接制备超细黑索今的新方法,乌洛托品（HA）和浓硝酸经硝角氧化反应生成黑索今硝酸溶液,然后在0-50℃下用水稀释,通过控制工艺条件结晶制得预期的超细黑索今晶体,在实验室中进行50g量级实验,研究了结晶温度、搅拌速度、硝酸溶液浓度和用量以及稀释水量等工艺条件对超细黑索今晶体粒度的影响。用本法制得了中位径d50为5-10μm的超细黑索今,所得超细黑索今产品酸度小于0.02%。     

全酶法大麦糖浆的制备工艺

全酶法制备大麦糖浆的最佳工艺为：高温α－淀粉酶加量８ｕ／ｇ大麦,液化时间１０ｍｉｎ;糖化温度６０℃,ｐＨ６０,糖化时间８ｈ,β－淀粉酶加量１００ｕ／ｇ大麦。由此工艺制备的大麦糖浆的ＤＥ值为７２％,极限发酵度为７４％。     

四川南桐风化煤硝酸氧化降解的研究

研究了四川南桐风化煤硝酸氧化降解制取硝基腐植酸的可行性。用正交试验方法找出适宜的反应条件为：硝酸的质量分数３５％；煤酸比３．５；反应时间１５分钟；反应温度３６９Ｋ。所制得硝基腐植酸质量指标为：Ｗ＾ｆ２．９１％；Ａ＾ｇ１４．０６％；ＨＡ＾ｇ７８．２８％；Ｎ＾ｇ１．６２％。     

新颖苝四羧酸亚胺系化合物的光电互转换性质研究

合成了Ｎ，Ｎ＇－二正丙基－１，６，７，１２－四苯氧基－３，４，９，１０－苝四羧酸亚胺（ＰＴＣ）。利用真空镀膜技术制备了Ａｌ－ＰＴＣ－Ａｇ（Ｃｅｌｌ－Ａ）和ＩＴＯ－ＰＴＣ－Ａｇ（Ｃｅｌｌ－Ｂ）两种光电池以及ＩＴＯ－ＰＴＣ－Ｚｎｑ_２－Ａｌ（ＬＥＤ－Ｃ）双层结构的电致发光二极管。测试光电性能得：Ｃｅｌｌ－Ａ具有光生伏打效应，Ｃｅｌｌ－Ｂ没有，ＬＥＤ－Ｃ发出λ＝５５０ｎｍ的黄绿光，故ＰＴＣ具有Ｐ型半导体性质。     

催化合成DHP的工艺研究

本文研究了几种新催化剂对ＤＨＰ（邻苯二甲酸二庚酯）合成的催化性能，实验表明自行合成了固体超强酸催化性能良好，本文讨论了以固体到超酸为催化剂时，反应条件如反应和 酐与庚醇配比，催化剂用量，反应时间等对全成反应的影响，结果得出最佳反应条件；催化剂量０．６ｇ反应物配比（酸酐：庚醇）为１００ｇ：２００ｇ；反应时间为３小时ＤＨＰ产率可达９５．５％。     

环（L—苯丙—L—脯）的合成

从Ｌ－苯丙氨酸和Ｌ－脯氨酸出发，分别保护两种氨基酸的Ｎ端和Ｃ端，将Ｎ端保护的Ｌ－苯丙氨酸与Ｃ保护的Ｌ－脯氨酸 经ＤＣＣ缩合，得直链二肽，再经Ｐｄ／Ｃ催化氢化，甲醉中回流，得环（Ｌ－本丙－Ｌ－脯），结构经ＨＲＥＩＭＳ、ＤＥＰＴ ＮＭＲ等汉谱证实。     

硝酸氧化法生产对硝基苯甲酸的小试研究

本文报道了采用硝酸氧化工艺生产对硝基苯甲酸的小试，研究了反应物用量、反应温度和压力等工艺条件。采用间歇式操作，最佳反应条件为对硝基甲苯与硝酸的摩尔比在１：２．２～１：４．０，硝酸浓度在２０％～４５％，反应温度在１５０～２２０℃，反应压力在１～４ＭＰａ，反应时间０．５～２ｈ产率高达９５％以上     

5-硝基水杨醛硝化法的改进

探讨了以水杨醛为原料,混酸代替发烟硝酸为硝化剂制备5-硝基水杨醛的合成工艺,研究了混酸的用量、温度、溶剂和反应时间等条件对5-硝基水杨醛收率的影响.结果表明:在硝酸的用量是理论用量的1.25倍,浓硝酸与浓硫酸的物质的量比为1:2.5,在5～10℃反应3 h,然后升温到40℃充分反应2 h,5-硝基水杨醛的收率可达56.5%.     

高能量密度叠氮硝胺添加剂

通过对硝仿系硝胺进行结构改性，往其中引入一个叠氮甲基，以代替三硝基甲基中的一个硝基，合成了三个新的带偕二硝基的叠氮硝胺，它们具有密度大（１．７—１．８ｇ／ｃｍ３）、氮含量高（质量分数约４０％）、氧平衡较好（质量分数－２３％—－３５％）、标准摩尔生成焓高（约５００ｋＪ／ｍｏｌ）及热安定性较好（热分解温度接近或高于２００℃）等特点，可望作为高能量密度材料的含能添加剂．     

玉米生粉酒精发酵的研究

利用无蒸煮工艺，探讨玉米生粉酒精发酵的最佳工艺条件：原料加水比为１∶２．５，α－淀粉酶用量为１０μ／ｇ原料，糖化酶用量为４００μ／ｇ原料，青霉素用量为１６００μ／Ｌ。在３０℃，ｐＨ４．２条件下，２１４１菌株发酵１２０ｈ后，酒精度达９．６％，残还原糖０．２２％，淀粉利用率８２．５４％     

黑索今粒度分级及球形化

该文报道了一种直接制备不同粒度级别球形化ＲＤＸ的方法，采用溶剂（ＨＮＯ３）非溶剂（Ｈ２Ｏ）沉淀技术，由乌洛托品（ＨＡ）和浓ＨＮＯ３（９８％）硝解氧化反应生成的ＲＤＸ硝酸溶液直接制备不同粒度级别的球形化ＲＤＸ。在实验室中进行了５０ｇ量级的试验，着重了结晶温度、搅拌速度及稀释速度对ＲＤＸ粒度及球形化的影响，由乌洛托品和浓ＨＮＯ３（９８％）反应直接制备了６个级别（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｈ）的球形化ＲＤＸ，     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-α,α''-Dipy-K_2S_2O_8-ECR体系

用光度法研究了Ａｇ（Ⅰ）－α，α’－ＤｉＰｙ．－Ｋ２Ｓ３Ｏ８－ＥＣＲ催化体系．确定了最佳测定条件为：３．０×１０－３Ｍα，α’－Ｄｉｐｙ，３．８×１０－２Ｍ Ｋ２Ｓ３Ｏ８，１．２Ｘ１０－４Ｍ ＥＣＲ和ｐＨ５．０．方法灵敏，其检测限为１× １０－９ｇ／ｍｌ．本法用于测定氯化银溶度积，经果与文献值相符．     

灭幼脲在桑天牛成虫体内的代谢转移

用浓度为 ５００ ｍｇ／ｋｇ灭幼脲（ＤＦＢ）处理的构树枝条喂养桑天牛成虫,测定桑天牛每天取食量、虫粪量,不同时间对桑天半成虫每天虫粪、血淋巴及所产的卵中天幼脲含量进行ＨＰＬＣ检测。结果表明,桑天牛成虫每天摄入的天幼脲中,大部分排出体外且结构不变,雌、雄成虫排出量占摄入量分别为80．７４％及７６．４８％;灭幼脲在桑天牛成虫体内还有累积作用,连续饲喂以ＤＦＢ处理的枝条,10ｄ后桑天牛成虫血淋巴中ＤＦＢ含量高达雌虫１９．５４９×10－6ｇ／头,雄虫 １７． ８２３ × １０－6 ｇ／头;而雌成虫每天摄入ＤＦＢ量的 １． ３９％转移到卵中。     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

固载杂多酸催化合成二苯甲酸二甘醇酯（Ⅱ）

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥＷ），通过实验确定了合成了ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂２．１ｇ，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％，重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。     

8-羟基喹啉定向硝化的研究

由8 羟基喹啉与亚硝酸发生定向亚硝化反应,再与稀硝酸发生氧化反应合成5 硝基 8 羟基喹啉.研究了反应温度、时间、亚硝酸钠用量对亚硝化反应产物收率的影响和硝酸浓度、硝酸用量、反应温度对氧化反应产物收率的影响.实验结果表明,在优化条件下5 硝基 8 羟基喹啉的总收率为76 19%,并经红外光谱、元素分析证实了其结构.     

压电陶瓷废弃物中银的浸出工艺研究

以硝酸为反应试剂,从压电陶瓷废弃物中浸出银,考察了浸出时间、硝酸用量、浸出温度、固液比等工艺条件对浸出率的影响。试验结果表明:浸出时间为90m in,硝酸用量为4.5m l,温度为85℃,固液比为1∶3.5,银的浸出率可达到99.36%。对于不同含银量和品种的其它压电陶瓷废片,可以采取同样方法摸索出浸出优选工艺条件,结合放大试验得到实际生产的优选工艺条件。     

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯（Ⅰ）

用自制的固载杂多酸催化剂ＳＩＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．２ｍｌ，催化剂２．４ｇ，带水剂Ｎ２流量１５０ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度２００℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９６％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。     

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯(Ⅱ)

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂２．１ｇ，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。