高岭石/甲酰胺插层的1H 魔角旋转核磁共振谱

应用高转速的¹H 魔角旋转核磁共振技术, 区分高岭石结构中的内羟基和内表面羟基, 研究高岭石/甲酰胺插层机理. 内羟基质子的化学位移δ = -1.3~-0.9, 内表面羟基δ = 2.4~3.0. 高岭石/甲酰胺插层复合物的¹H 核磁共振谱出现3个质子峰, 内表面羟基与甲酰胺羰基形成氢键后质子峰向高场方向位移至δ = 2.3~2.7; 由于氨基质子在高岭石复三方孔洞的嵌入, 在氨基质子与内羟基质子之间产生范德华效应, 使内羟基质子峰向低场方向位移至δ = -0.3. 插层作用产生的附加质子峰为δ = 5.4~5.6, 归属于与高岭石四面体氧原子形成氢键的氨基质子.     

硅藻土表面羟基的~1H魔角旋转核磁共振谱

采用高转速的1H魔角旋转核磁共振技术, 成功分辨了硅藻土表面不同类型的羟基: 孤立羟基、氢键缔合羟基, 以及表面吸附的孔隙水和氢键结合水. 其质子的化学位移(δ)分别约为2.0, 6.0~7.1, 4.9和3.0. 随热处理温度逐渐升高, 孔隙水、氢键结合水先后脱附, 导致代表孤立羟基质子、氢键缔合羟基质子的谱峰的相对强度增加, 1000℃时达到最大. 1100℃时, 强氢键缔合羟基、孤立羟基基本缩合, 弱氢键缔合羟基则仍有部分保留于微孔之中.     

硅藻土表面羟基的1H魔角旋转核磁共振谱

采用高转速的^1H魔角旋转核磁共振技术,成功分辨了硅藻土表面不同类型的羟基：孤立羟基、氢键缔合羟基,以及表面吸附的孔隙水和氢键结合水。其质子的化学位移（δ）分别约为2．0,6．0－7．1,4．9和3．0。随热处理温度逐渐升高,孔隙水、氢键结合水先后脱附,导致代表孤立羟基质子、氢键缔合羟基质子的谱峰的相对强度增加,1000℃时达到最大。1100℃时,强氢键缔合羟基、孤立羟基基本缩合,弱氢键缔合羟基则仍有部分保留于微孔之中。     

不同温度烧结的莫来石的~(29)Si和~(27)Al魔角旋转核磁共振谱

自1980年以来,固体高分辨核磁技术引入了矿物学领域,其中魔角旋转核磁共振(MASNMR)技术使用最为广泛.莫来石是重要的合成矿物材料,国内外不少学者应用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外谱(IR)和透射电镜(TEM)等手段研究了由二八面体粘土矿物(特别是高岭土)经热处理转变成莫来石的机制.自Meinhold等(1985)首次用~(29)Si和~(27)Al NMR研究高岭石向莫来石的转变以来,很多学者也开展了研究,其重点放在