BaCe0.85 Y0.15 O3-α的合成及中温质子导最性研究

采用水热法合成了BaCe0.85 Y0.15O3-α陶瓷样品的粉体,在较低温度(1550℃)下烧结得到了致密陶瓷样品,烧结温度比通常的高温固相法的烧结温度(1650℃)降低了100℃.对产物形成过程及微结构进行了DSC-TGA、SEM及XRD等表征.结果表明,约在1029℃时样品已基本形成单相钙钛矿结构.采用交流阻抗谱、氢浓差电池及氢的电化学透过(氢泵)等方法测试了样品300℃～600℃的质子导电性.结果表明,样品在300℃～600℃下氢气气氛中几乎为纯质子导体,在600℃时的质子电导率为1.18×10-2S·cm-1.     

BaCe0.85Y0.15O3-α的合成及中温质子导电性研究

采用水热法合成了BaCe0.85Y0.15O3-α陶瓷样品的粉体,在较低温度（1550℃）下烧结得到了致密陶瓷样品,烧结温度比通常的高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了100℃．对产物形成过程及微结构进行了DSC—TGA、SEM及XRD等表征．结果表明,约在1029℃时样品已基本形成单相钙钛矿结构．采用交流阻抗谱、氢浓差电池及氢的电化学透过（氢泵）等方法测试了样品300℃～600℃的质子导电性．结果表明,样品在300℃～600℃氢气气氛中几乎为纯质子导体,在600℃时的质子电导率为1．18×10^-2S·cm^-1．     

甘氨酸-硝酸盐法合成纳米YSZ微粉及其性能

用甘氨酸-硝酸盐法合成了纳米级钇稳定化氧化锆（YS Z）微粉. 用粉末X射线衍射方法对合成产物和煅烧粉体进行物相分析, 并计算了YSZ合成粉 体的平均晶粒尺寸. 用热膨胀仪和交流阻抗谱分别研究了合成原粉的烧结收缩率和烧结样品 的电学性能. 研究结果表明, 当金属离子与甘氨酸的摩尔比为1∶2时, 用甘氨酸-硝酸盐 法可直接合成纳米级YSZ微粉, 600 ℃和1 000 ℃煅烧粉体的平均晶粒尺寸分别为9.8 5和40.5 nm. 经1 000 ℃预烧的YSZ样品的烧结性能明显高于1 200 ℃预烧YSZ样品. YSZ样 品在1 400 ℃烧结6 h的相对密度分别为99.3%和98.6%, 烧结温度范围为1 400~1 450 ℃ . 经1 450 ℃烧结后的样品在850 ℃时电导率分别为0.037和0.021 S/cm.     

CaCu3Ti4O12前驱体煅烧温度对其介电性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷粉体,研究煅烧后CCTO前驱体晶相对烧结成型后的陶瓷介电性能的影响.通过控制煅烧温度(450℃,500℃,550℃,600℃)来控制粉体物相,最后用1 050℃进行烧结.结果表明,在低温下煅烧的粉体经过高温烧结也可以得到纯CCTO晶相.在未形成CCTO晶相下烧结...     

溶胶-凝胶法制备PbZr_(0.95)Ti_(0.05)O_3及其性能研究

利用无机醇盐制备了锆钛酸铅Pb Zr0.95Ti0.05O3溶胶-凝胶,并在不同温度下烧结了PZT陶瓷.用XRD测量了PZT陶瓷的晶体结构,实验结果发现随烧结温度从500℃升高到800℃,PZT的晶态由焦绿石相变为钙钛矿相.用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼谱(Raman)测量了PZT陶瓷的光谱,确定了PZT陶瓷由焦绿石相变为钙钛矿相的转变温度为600℃左右.测量结果与固相法(950℃)烧结的PZT陶瓷做了对比.     

SPS烧结制备热障材料ZrMgMo_3O_(12)及其热学性能研究

利用固相法制备了ZrMgMo_3O_(12)粉末,利用放电等离子体烧结(SPS)技术制备了致密的低负热膨胀系数热障材料ZrMgMo_3O_(12)陶瓷,讨论了ZrMgMo_3O_(12)结构、表面形貌以及烧结温度对其热膨胀性能和热导率的影响规律.结果表明:烧结温度为750℃时,样品的致密性最好,相对密度高达97%以上;其平均体热膨胀系数为-4.0×10~(-6)/K;从室温到600℃的热导率为1.05~1.3 W/(m·K).因而,使用SPS烧结技术可以制备出致密度高、热膨胀系数和热导率低的ZrMgMo_3O_(12)陶瓷.     

放电等离子烧结制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(2-δ)结构与电性能

采用溶胶凝胶方法制备Sm掺杂CeO2粉体材料,用放电等离子烧结(SPS)方法和常规烧结方法(CS)进行压片烧制,比较两种烧结方法对材料结构与性能的影响.通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)等手段对氧化物进行结构表征,交流阻抗谱测试电性能.结果表明,两种烧结方法所得样品均呈现单一的立方莹石结构;SPS烧结样品的晶粒尺寸和密度大于CS烧结样品,SPS烧结样品的晶粒电导率、晶界电导率及总电导率均高于CS烧结样品;550℃时SPS和CS烧结样品的总电导率分别为2.27 s/m和1.87 s/m.放电等离子烧结法是在较低温度下实现快速烧结,制备致密化固体电解质材料的一种有效方法.     

烧结温度对多铁Bi_(0.6)La_(0.4)MnO_3陶瓷钙钛矿相的影响

采用溶胶-凝胶法制备多铁Bi0.6La0.4MnO3(BLMO)系列陶瓷样品,研究烧结温度对BLMO钙钛矿相稳定性的影响.X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、差热-热重分析(TG-DTA)及扫描电子显微镜(SEM)等结果显示:当烧结温度升到533℃时,BLMO样品的钙钛矿相减弱,同时伴有Bi2Mn4O10中间相的出现,这是由BLMO相分解所致;当烧结温度升高到770℃,Bi2Mn4O10与Bi2O3反应生成稳定的BLMO钙钛矿相;进一步升高温度到925℃,样品仅有单一的BLMO钙钛矿相.研究表明:为了得到稳定的BLMO钙钛矿相,较高的烧结温度是必需的.     

Ba1.03Ce0.8Gd0.2O3-α固体电解质的合成及其燃料电池性能

分别用高温固相反应法及溶胶一凝胶法合成了Ba1．03Ce0．8Gd0．2O3-α固体电解质，测定了两种方法合成样品的结构和600℃～1000℃时的氢-空气燃料电池性能．结果表明，两种方法合成的样品均为钙钛矿型斜方晶结构，用溶胶一凝胶法合成的粉体的烧结温度为1450℃，比高温固相法的烧结温度（1650℃）降低了200℃，其燃料电池具有更好的性能．     

中低温固体氧化物燃料电池Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)(x=0.35,0.45)电解质的性能研究

将具有高离子传导的Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)(x=0.35,0.45)材料应用于中温固体氧化物燃料电池电解质.利用X射线衍射(XRD)、范德堡法和阻抗测试对电解质样品的结构、电导率和阻抗谱进行了研究.XRD结果表明,利用固相反应法制备样品时,当烧结温度为950℃,烧结时间为15 h后可以获得Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)电解质材料单相结构.电导率结果表明,x=0.45的电解质样品显示出更高的电导率,其电导率在800℃时,达到0.027 S·cm~(-1).两种样品的阻抗谱结果显示,x=0.45的电解质具有更高的氧离子电导率.     

明胶辅助-高温固相法合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4高电压正极材料

以醋酸盐为原料,分别在4个不同煅烧温度条件下,采用明胶辅助-高温固相法制备获得尖晶石型Li Ni0.5Mn1.5O4正极材料,通过XRD、SEM、FT-IR和充放电循环考察了这4种产物的组成结构、颗粒形貌和电化学性能.结果表明:随着煅烧温度升高,材料的结晶度相应提高,初始放电比容量逐渐增大,样品的最大初始放电比容量为137 m Ah/g.经600℃退火处理的材料的粒径尺寸增大,空间群结构转变为Fd3m相和P4332相同时并存,循环稳定性和小倍率放电能力也随之得到改善,而900℃煅烧的材料则在高倍率下表现出较优的容量保持率.     

合成温度对NASICON晶型结构和电导率的影响

在900℃和1 000℃下煅烧NASICON前驱粉,得到主相为Zr O2和主相为NASICON的两种粉体,对两种粉体采用热压烧结,分别在1 000℃和1 150℃得到致密且纯度高的NASICON样品,运用XRD,FESEM对样品进行了测试表征,研究了合成温度对NASICON室温下的晶体结构的影响。通过分析样品电导率的变化与纯度、致密度、晶粒生长和晶体结构的关系表明,900℃煅烧粉体热压烧结制备的NASICON样品的晶体结构随烧结温度的升高而改变,电导率在烧结温度1 000～1 200℃随着温度的升高先上升后下降,在1 100℃取得极大值7. 03×10-4S/cm。     

a—Si_(1-X)C_X∶H 钝化膜热稳定性的研究

采用外耦合电容式射频辉光放电等离子体 CVD 系统,在低于300℃的衬底温度下,制备出了 a—Si(1-x)C_x∶H 钝化膜.对含碳量不同的3种样品作了热稳定性实验(即高温存放、温度循环和退火).另外,还对同一号样品做了在不同温度下退火30min 的实验.结果表明,此钝化膜的释氢温度高于600℃.具有很好的热稳定性.     

La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ的柠檬酸盐法制备及其电性能

采用柠檬酸盐法合成了La06Sr0.4Co0.2Fe08O3-δ(LSCF6428)粉体材料.经XRD分析凝胶在1 100℃煅烧时,转变为正交钙钛矿结构的纯相产物,与固相反应法采用1 250℃的烧结温度相比,柠檬酸盐法能有效降低粉体的烧结温度.实验结果表明,在500～700℃中温范围内,LSCF6428样品在空气气氛中的电导率均超过了100S·cm-1,且随温度的升高,样品的电导率在500℃附近出现极值,达到100S·cm-1.其导电机理可以用p型小极化子绝热空隙理论来解释.     

复合固体电解质NGM-GYDC的微观结构和电性能

用溶胶-凝胶法在煅烧温度800℃和1200℃制备Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ(GYDC)和NdGa0.9Mg0.1O3-δ (NGM) 电解质初始粉末,以GYDC为基底材料,将GYDC和NGM按物质的量比1:0.05,1:0.10,1:0.15进行机械混合,烧结温度为1300℃,1400℃和1500℃制备NGM-GYDC复合电解质材料.利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和交流阻抗谱研究NGM的掺入量及烧结温度对NGM-GYDC复合电解质材料的微观结构和电性能的影响.研究结果表明:1300℃烧结10h,所有复合电解质材料均为立方萤石结构,晶粒近似球形,分布均匀,在所有复合电解质材料中,010NGM-GYDC具有较高的电导率和较低的活化能,在600℃时电导率σ600℃=2.81×10-3 S/cm,活化能Ea=0.83eV,比基底材料GYDC的电导率(σ600℃=1.31×10-3 S/cm,Ea=0.92eV)提高2.15倍.     

合成致密刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的工艺研究

研究了合成致密刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的工艺条件.通过XRD和SEM分析了煅烧温度与生成物相的关系,采用二步煅烧工艺研究了轻烧温度及轻烧时间对刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的烧结性能的影响.结果发现:采用ZnO、SiO2、Al(OH)3为原料,1300℃时,系统中能够生成刚玉、莫来石、锌铝尖晶石.在轻烧温度为1300℃时,最佳的保温时间为3h,此时显气孔率达到最小,体积密度相应最大.进一步提高轻烧温度到1400℃时,有利于刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的烧结,在此轻烧温度下,最佳的保温度为2h,此时试样的显气孔率达到最大,体积密度相应最小.     

La0.9Sr0.1Ga0.9Mg0.1O3-α-NaCl复合电解质的合成及其质子导电性研究

采用固相法合成了La0 9Sr0.1Ga0.9Mg0.1O3-α-NaCl(1%wt)复合电解质陶瓷样品.用XRD,交流阻抗谱、氢浓差电池及氢泵(电化学氢分子透过)等方法对样品进行了结构和电性能表征.粉末XRD结果表明NaCl的加入能有效地抑制杂相的生成,该样品已形成了单一的钙钛矿型LaGaO3结构.氢浓差电池电动势的实测值与理论值吻合得很好,离子迁移数为1,表明该陶瓷样品在氢气气氛中为一纯离子导体;氢的电化学透过速率的实测值与理论值吻合得较好,进一步证实了该样品在氢气气氛中几乎为一个纯质子导体.质子电导率在1 000℃时达到0.082s·cm-1.     

烧结温度对Bi_(0.7)Ba_(0.3)FeO_3陶瓷介电、铁电特性影响

用固相反应法在不同烧结温度下制备了Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷样品,研究了烧结温度对Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷结构、介电和铁电特性的影响.运用XRD进行物相分析可知,Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷样品为正交结构,主衍射峰与纯相BiFeO3一致,烧结温度在870℃以上时样品有良好的结晶度,电阻率达到108Ω?数量级.在一定的温度区间内,介电常数随烧结温度的升高而增大.在低频区830℃烧结的样品的介电损耗比较大,而对应于870℃和900℃两个烧结温度的样品介电损耗有了明显的减小;在高频区介电损耗对烧结温度的依赖性不大.样品的交流电导率随烧结温度的升高而增大.在900℃烧结的Bi0.7Ba0.3FeO3样品的Pr值可达到113.11μc/cm2,远大于纯相BiFeO3.通过Ba2+的A位掺杂进一步提高了纯相BiFeO3的介电、铁电性能.     

Bi~(3+)掺杂对Y_(2.7)Ca_(0.3)Zr_(0.3)Fe_(4.7)O_(12)成相温度及磁性能的影响研究

通过溶胶-凝胶法制备得到Y_(2.7-x)Bi_xCa_(0.3)Zr_(0.3)Fe_(4.7)O_(12)柘榴石纳米颗粒.Bi~(3+)的加入对柘榴石相的成相温度有明显的降低作用,当Bi~(3+)的掺杂量从0增大到0.5时,样品的成相温度从962℃降低到690℃附近.通过谢乐公式计算可知不同Bi~(3+)掺杂量的样品在900℃下烧结2 h,柘榴石相的平均粒径均小于50nm.通过掺杂Bi~(3+)降低成相温度,样品的粒径更加远离单畴临界尺寸,有利于降低样品的矫顽力.     

Fe离子掺杂对La_(0.67)Ca_(0.33)Mn_(1-x)Fe_xO_3体系晶体结构、输运性质的影响

采用固相反应法制备了La0.67Ca0.33Mn1-xFexO3(0 x 0.2)系列样品.实验研究了Fe离子掺杂稀土锰氧化物La0.67Ca0.33MnO3的电输运性质、微观结构和导电机制.结果表明:样品高温下导电遵从Mott变程跳跃机制;相同温度下烧结的样品,体系电阻率急剧增加,绝缘—金属转变温度TIM向低温方向移动.相同Fe替代含量的样品,在1200℃、1250℃、1300℃3个不同烧结温度下,晶格常数c变化不大,晶格常数a、b和晶胞体积随着烧结温度的升高而减小,晶体颗粒和体系电阻率随着烧结温度的升高而增大,绝缘—金属转变温度TIM向高温方向移动.