一种铂精炼的新工艺探索

该文针对传统铂精炼工艺＂王水溶解—氯化铵反复沉淀法＂存在含氮氧化物尾气难以治理、劳动强度大等不足,探索了一种采用水合肼还原精炼的新型铂精炼方法。该研究者考察了水合肼对粗氯铂酸铵的还原效果,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,水合肼还原法所得海绵铂合格率为100%,单次提纯直收率为95%左右,三遍提纯直收率为86%左右。     

用于光谱分析的高纯铱基体的研制

为满足新国家标准对铱标准样品的要求,研制出用于光谱分析的高纯铱基体.通过实验研究,确定了高纯铱基体研制的工艺流程为P204萃取除去贱金属阳离子→N235萃取除去以络合阴离子存在的贵金属杂质→H2还原除铑及其他金属杂质→732#树脂交换除去痕量的贱金属阳离子→NH4Cl沉淀铱、H2还原铱→HF除硅.研制出的铱基体纯度高达99.999%.实验研究全流程铱的直收率为61.99%,铱的总收率为95.26%.     

甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷的制备工艺研究

以氯铂酸－胺体系为催化剂的硅氢加成法合成甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷，考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应产物收率的影响，选择出最佳工艺条件，硅氢加成收率达到８１％．     

铱配合物在生物成像和癌症治疗中的研究进展

金属铱配合物因结构易修饰、发光效率高和发光寿命长等特性,在光学材料、生物传感、生物成像和光动力治疗等领域应用广泛。铱配合物的光物理与光化学性质受配体影响,可通过改变配体调控铱配合物的光学性能,提升生物成像能力。此外,还可通过配体调控使铱配合物具有靶向特定细胞器的能力并影响功能,从而表现出独特的抗肿瘤活性,有望替代铂类抗癌药物,是金属配合物类抗癌药物的研究热点。介绍了近几年铱配合物在靶向细胞器生物成像、提升光动力治疗疗效和作为抗癌药物这3方面的研究,希望为铱配合物在生物医学领域中的应用提供帮助。     

铂催化水与氮杂苯并冰片烯加成开环反应研究

氧/氮杂苯并冰片烯的加成开环反应是构建C—C、C—杂原子键的高效方法,在过去的几十年里研究人员对此保持着广泛的兴趣,并发展了钌、钯、铱、铑、铂、铜、钴、镍等多种过渡金属催化剂.一些含有O、N、P、S等杂原子的亲核试剂也已被成功地用于氧、氮杂苯并冰片烯的开环反应.但水作为最简单的亲核试剂,其与氧、氮杂苯并冰片烯的加成开环反应目前仅能通过铑和铱催化剂实现.基于此,课题组首次开发了一种Pt(COD)Cl₂催化剂,高效地实现了水作为亲核试剂与氮杂苯并冰片烯的加成开环反应.该反应条件温和、收率较好、对映选择性优异(均高于95%),能高效制备一系列的高光学纯度二氢化萘衍生物.     

适用于测量沉积物pH的金属氧化物微电极

用改进的高温熔融碳酸盐法制备了铱和钨氧化物pH微电极,表征了金属氧化物电极的各项性能.所制备电极对pH有较好的线性响应,斜率在40～60 mV/pH ,接近理想能斯特响应.实验表明,铱氧化物微电极在长时间工作稳定性方面优于钨氧化物微电极,90%响应时间为5 s.铱氧化物微电极受盐度和氧气浓度影响很小,且经Nafion修饰后不受沉积物间隙水中还原性S2-的影响.把铱氧化物微电极应用于测量厦门西海域和九龙江河口的沉积物pH垂直剖面,发现pH在沉积物有氧和无氧深度界面(4～5 mm)达到最小,20 mm以深趋于稳定,符合沉积物生物地球化学规律.     

铱-催化高碘酸钾氧化甲基紫动力学光度法测定痕量铱(IV)

在稀H2SO4介质中及加热95℃的条件下,痕量铱(Ⅳ)对KIO4氧化甲基紫的褪色反应具有显著催化作用,探讨了最佳实验条件,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铱的新分析方法.非催化反应的吸光度An与催化反应的吸光度A在580 nm处的差值,SA与铱(IV)质量浓度p在0.0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.833×10-10g/m L.测定了动力学参数,该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为1.345×10-3S-1,表观活化能为33.81 kJ/mol.方法用于分子筛和活性炭中痕量铱(IV)的测定,回收率在100.0%～104.2%之间,符合痕量分析的要求.     

铜阳极泥全湿法处理过程中贵贱金属的行为

针对某铜冶炼企业在铜阳极泥回收处理过程中出现的效率低、污染大等问题,提出了一种全湿法处理铜阳极泥的工艺,并且采用物质流方法对其工艺过程中的铅、铜、银、金、铂、钯等贵贱金属的行为进行研究.结果表明:在全湿法处理阳极泥工艺中,铅、铜、银、金的分布比较集中,铅、铜对处理工艺影响较小;99%左右的金富集到粗金粉中;粗银粉富集了阳极泥中近99%的银;铂和钯的直收率较低,分布较分散,大部分金属铂和钯存在于铂钯精矿、析铂钯后液和分铅渣中.     

铱配合物专利的发展现状及转化策略研究

以铱配合物为载体,对铱配合物的专利申请情况进行文献检索,统计分析铱配合物专利申请的国内外情况、省市分布、专利的申请人和发明人、IPC分类、学科分布等数据.在此基础上,对铱配合物专利转化存在的问题及原因进行分析,并对铱配合物专利技术的发展提出了转化策略,为铱配合物的专利技术创新提供了参考,对未来铱配合物的专利申请和技术发展具有一定意义.     

铱、铑的萃取色层分离

本文研究了铱(Ⅳ)、铑(Ⅲ)在N_(235)萃取色层柱上的色层分离,考查了洗脱液组成、温度、流速对色谱峰峰位体积和峰宽的影响。采用IN HCI—3N HCI洗脱铑(Ⅲ)、5N HNO_3—1N HCI洗脱铱(Ⅳ),可以满意地实现两者的分离,十次平行实验的平均结果为:铑囘收率99.84±1.04％、纯度>99.5％,铱囘收率98.74±2.26％,纯度>99.9％。     

铱(Ⅳ)-KIO_4-偶氮氯膦Ⅲ催化分光光度法测定微量铱

在０．２４ｍｏＬ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铱（Ⅳ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用．由此建立了微量铱的催化光度分析方法，铱在０．０５～１．００μｇ／１０ｍＬ范围内服从比耳定律．     

单核铂配合物(ppy)Pt(Hppy)Cl的微波合成、晶体结构及其光谱性质(英文)

以四价铂化合物,即六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)和2-苯基吡啶为原料,在微波辐射条件下高产率合成了单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].研究发现,反应分两步进行,首先,六水合氯铂酸和2-苯基吡啶在水:乙二醇单乙醚体积比1:3的混合溶剂中,微波辐射回流反应15min,生成四价铂(Ⅳ)中间产物[(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2];然后,(ppy)2Pt(Ⅳ)Cl2和过量的碳酸钠在微波辐射下反应5min,四价铂被还原成二价铂,得到单环铂金属配合物[(ppy)Pt(Ⅱ)(Hppy)Cl].反应总收率(以H2PtCl6·6H2O计)达到62.1%.采用核磁、质谱、元素分析和单晶X-衍射等仪器对单环金属铂配合物的化学结构、晶体结构和光谱特征进行了表征.     

甲基（γ—氯丙基）二氯硅烷的制备工艺研究

以氯铂酸－胺体系为催化剂的硅氢加成法合成甲基二氯硅烷，考察了反应温度，原料配比，经剂用量，反应时间等因素对反应产物收率的影响，选择出最佳工艺条件，硅氢加成收率达到８１％。     

N,N-二壬基氨基乙酸萃取金还原母液中铂和钯

提出了用N,N-二壬基氨基乙酸(代号DNG)从含大量贱金属离子及无机阴离子的金还原母液中萃取回收铂和钯的方法.还原母液经预处理,一次萃取、三次反萃后还原,得到海绵铂和钯的纯度为99.97％,收率为93.3％—100％.该法具有工业应用的前景.     

金、铂、钯和铱存在下铑的萃取分离及两种体系萃取分离铱和铑的比较研究

溶剂萃取分离铑所见报导有三异丁基胺~([1]),三氯乙烷~([2 .3]),三正辛胺~([4 .5],异戊醇~5,TBP及8—羟基喹啉—熔萘萃取等~([12])。但在金、铂、钯、铱和铑共存下萃取分离铑尚报导不多。本文的目的是探讨在毫克级量的金、铂、钯和铱存在下微量铑的萃取分离。根据Faye等的报导~([7]),铂、钯的碘络合物易乃TBP萃取,金的卤素络合物也被TBP所     

周剂量顺铂和奈达铂同步放疗治疗中晚期宫颈癌72例临床分析

目的评价三维适形放疗同步顺铂或奈达铂治疗中晚期宫颈癌患者的近期疗效及不良反应.方法随机将收治的72例组织学明确的中晚期宫颈癌患者分为两组,分别采用顺铂30 mg/m2每周1次或奈达铂30 mg/m2每周1次,两组放疗开始即同步化疗,比较两组患者有效率和副反应发生率.结果顺铂组与奈达铂组的有效率分别为91.7%和94.4%,两组比较无统计学意义(P0.05);顺铂组的胃肠毒性发生率高于奈达铂组(27.8%,11.5%,P0.05);顺铂组的Ⅲ/Ⅳ度骨髓抑制发生率低于奈达铂组(19.4%,30.5%,P0.05).结论周剂量顺铂和奈达铂同步放疗治疗中晚期宫颈癌的近期疗效无差异,副反应均可以耐受.     

矿石中铱的中子活化分析

采用热中子活化分析和超热中子活化分析,测定了铬铁矿石和铜镍矿石中的铱。实验表明,采取超热中子活化和长冷却时间的分析方案,铱的分析检出限可达0.94×10~(-9)g。     

1151系列式传感器上毛细管的疲劳寿命对比试验

设计了1151系列电容式传感器上非标准件的疲劳寿命对比试验,对铂-铑合金毛细管和铂-铱合金毛细管试件进行对比试验。采用等强度悬臂梁对试件施力,电阻应变片接收施力反馈信号,并采取多项措施提高试验精度。结果表明,铂-铱合金毛细管可以代替铂-铑合金毛细管。     

铱（Ⅳ）—KIO4—偶氮氯膦Ⅲ催化分光光度法测定微量铱

在０．２４ｍｏＬ．Ｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４介质中，微量铱的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用。由此建立了微量铱的催化光度分析方法，铱在０．０５－１．００μｇ／１０ｍＬ范围内服从比耳定律。     

高碘酸盐—乙基罗丹明B催化光度法测定铱

在磷酸—氯化钠介质中, 铱（ Ⅳ） 催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ） 形成褪色产物, 铱量在０－４ ～３２μｇ／Ｌ范围与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成线性关系, 检出限为０－４ｎｇ／ｍＬ, 对２０μｇ／Ｌ铱测定的ＲＳＤ为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） , 大多数常见离子、１００ 倍量Ａｕ （ Ⅲ） 和Ｐｄ （ Ⅱ） 、６０ 倍量Ｐｔ（ Ⅳ） 和Ａｇ＋ 不干扰． 本催化反应对Ｉｒ（ Ⅳ） 、ＥＲＢ、ＫＩＯ４ 、Ｈ３ＰＯ４ 均为一级反应, 表现活化能为７５－８２ｋＪ／ｍｏｌ．