4-氨基-3,5-二（2-羟基苯基）-1,2,4-三唑的合成、表征及其光物理性能

为探索1,2,4-三唑衍生物的合成及光物理性能,通过改进的双酰肼环化法合成了4-氨基-3,5-二(2-羟基苯基)-1,2,4-三唑,分别讨论了反应物的投料比、反应温度、反应时间及催化剂对产率的影响;对目标化合物进行了IR,1H NMR,MS和元素分析等表征,并测试了其紫外、荧光,探讨了光物理性能.     

3,5-二(氨甲基)-1,2,4-三唑的合成与表征

以羟基乙酸与水合肼为原料,经缩合成环、脱氨基、氯化、氨化四步反应,合成了尚未见文献报道的化合物3 ,5 - 二( 氨甲基) - 1 ,2 ,4 - 三唑(amt·2HCl) ,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等方法进行了表征。讨论了合成条件、光谱特性及其质谱裂解途径     

5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑的无溶剂合成

在无溶剂条件下,由羟基苯甲醛,5-取代-3-巯基-4-氨基-1,2,4-三唑,对甲苯磺酸经过室温研磨合成了5-取代-4-羟基苯亚甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,此化合物再经硼氢化钠还原得到5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物.其结构分别用IR,NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,产率高等优点,是一种有效合成5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的新方法.     

系列Cu(Ⅱ)的3,3-二甲基-(1H-1,2,4-三唑)-2-丁酮配合物的合成及研究

以3,3—二甲基—(1H—1,2,4—三唑)—2—丁酮为配体(L)和不同铜盐反应,合成了六个Cu(Ⅱ)配合物CuL_2Cl_2、CuL_2Br_2、CuL_3(NO_3)_2、CuL_3(BF_4)_2、CuL_4(ClO_4)_2和CuL_4SO_4·4H_2O),通过元素分析、摩尔电导、红外,研究了配合物的组成、结构和性质,并测定了CuL_4(ClO_4)_2的晶体结构。     

阿瑞匹坦中间体3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成

以水合肼、尿素为原料经缩合合成氨基脲,盐酸化后得到盐酸氨基脲,盐酸氨基脲在室温条件下与2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷环合得到阿瑞匹坦中间体3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮,总产率87.0%,纯度98.5%.     

4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮银配合物的制备与表征

目的研究4-氨基-1，2，4-三唑-5-酮银配合物的合成方法。方法用4-氨基-1，2，4-三唑-5-酮(ATO)水溶液与硝酸银溶液反应合成制得。结果得到灰白色固体粉末状配合物，并对其进行了分析鉴定和表征，推测其结构为[Ag(C2H4N4O)(H2O)]NO3。结论反应条件温和，生成了新物质。     

铕与4—烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成,表征与荧光性能

合成了一系列铕与含有不同４－酰代基的１－苯基－３甲基－吡唑啉酮－５的三元梧全物Ｅｕ（Ｌ）３．２Ｈ２Ｏ「Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５－（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲在－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢ     

2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物的合成及其抗菌活性研究

芳香羧酸经酯化、肼解、成盐、环化成3-芳基4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1a～1h),然后与噻吩-2,5-二羧酸在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3,作用下,高产率地制得了8种2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物(3a～3h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

3-烷基硫代-1,2,4-三唑的QSAR研究

应用分子力学方法MM+和半经验量子化学AM 1法得到了15种3-烷基硫代-1,2,4-三唑的优势构象,利用量子化学算法和分子图形学技术获得电子结构、几何结构和拓扑结构参数,并将这些参数与3-烷基硫代-1,2,4-三唑对老鼠反应性关节炎的抑制活性相关联.结果表明:3-烷基硫代-1,2,4-三唑对老鼠反应性关节炎的抑制活性与分子的总能量和10号碳原子净电荷的相关性较好,成功地建立了15种3-烷基硫代-1,2,4-三唑的构效关系式.     

酰胺缩醛法合成1,2,4-三唑的研究

目的 用酰胺缩醛法合成1，2，4-三唑及其衍生物。方法 以甲苯为溶剂，使酰胺和DMF二甲基缩醛在110℃反应2h，得到中间产物N′-苯甲酰基-N，N-二甲基甲脒，然后，在70％乙酸溶液中，中间产物和苯肼在90℃反应3h。结果 中间产物N′-苯甲酰基-N，N-二甲基甲脒的产率达到96．5％，目标产物1，5-二苯基-1，2，4-三唑的产率为95％。结论 采用该方法合成1，2，4-三唑及其衍生物产率高，方法简单。     

1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与表征

1,3,4-噁唑啉类化合物具有杀虫、杀菌等生物活性.为此合成了一系列1,3,4-噁唑啉类衍生物.首先以4-甲基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲基苯甲酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,与水合肼反应制得4-甲基苯甲酰肼（1）,而后在乙醇作用下,（1）分别与芳香醛反应得到相应的酰腙（2a～2j）,然后2a～2j分别与乙酸酐脱水环合成目标化合物（3a～3j）.该反应条件温和,收率高,所合成的化合物的结构经元素分析,红外光谱（IR）,1H核磁共振谱（NMR）和质谱（MS）确证.     

新型含1,2,3-三唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物合成及表征

以4-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-1,5-苯并硫氮杂(2)为中间体,在三乙胺作用下,分别与氯代肟(3a～3d),氯代酯腙(4a～4c)发生1,3-偶极环加成,合成了一系列含有1,2,3-三唑的1,5苯并硫氮杂衍生物(5a～5d)和(7a～7c),产物具有较高的纯度和分离产率.化合物(5),(7)经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.     

1,2,3-三氮唑衍生物的合成及其抑制幽门螺杆菌活性研究

设计并合成了15个未曾见文献报道的1-(2-(4-取代)苯氧乙基)-1H-1,2,3-三氮唑衍生物,并通过NMR、IR、MS确认了它们的结构.对合成条件进行了探讨,得出了叠氮化的最佳合成条件:卤代烃/叠氮化钠摩尔比为1:1.5,反应温度为65℃,幽门螺旋杆菌(HP)体外抑制活性测试结果表明,化合物4c、5d、5k、5l对1 6株HP表现出一定的抑制活性.     

4H-吡咯并[1,2-a]苯并咪唑的合成及其荧光性质

合成了一系列4H-吡咯并[1,2-a]苯并咪唑类化合物,测量了它们乙醇溶液的紫外／可见吸收光谱和荧光光谱并计算出各自的荧光量子效率．对化合物(5a-5m)的吸收光谱和荧光光谱进行了比较分析,发现化合物(5a-5m)在200～400nm范围内,都有3或3个以上较强的π→π^a电子跃迁紫外吸收峰,化合物(5b,5c,5i)在360～440nm区域有较强的荧光发射峰和较高的荧光量子效率;研究了化合物(5a-5m)分子中不同取代基对荧光光谱和荧光量子效率的影响,认为4H-吡咯并[1,2-a]苯并咪唑环上的-CN和-CO2Et具有较好的荧光助色作用,而-COPh、-COMe则对分子的荧光具有猝灭作用,发现荧光量子效率较好的化合物(5b,5e,5i)可进一步修饰成为探针化合物或用于与DNA等生物大分子相互作用机理的研究．     

新型铕三元配合物的合成、表征、荧光及热分解动力学性质

采用水热法合成了稀土铕、苯甲酸(C7H6O2)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(C12H10N2)的固态新配合物.通过元素分析和化学分析的方法,确定了配合物的组成为Eu(C7H5O2)(3C12H10N2)(H2O)3;用红外光谱和荧光谱等技术对配合物进行了表征,该配合物在室温受激发射红色荧光;用TG-DTG法研究了它的热分解行为;用"非模型等转化率法"研究了热分解脱水过程的动力学,获得其表观活化能和指前因子数值范围、最可机理函数和模型函数.     

1-(2-(4-取代)苯氧乙基)-1H-1,2,3-三氮唑衍生物的合成及其抗菌活性研究

 设计并合成了8个未曾见文献报道的1-(2-(4-取代)苯氧乙基)-1H-1,2,3-三氮唑衍生物,并通过NMR、IR、MS确认了化合物的结构。以克拉霉素和左氧氟沙星为参照物,对8个化合物进行了金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌的体外抑制活性测试,测试结果表明其中一种化合物对金黄色葡萄球菌表现出一定的抗菌活性(MIC₅₀＝64 μg/mL)。     

基于4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲酸的钙、镁配合物

以4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲酸（Htabc）为配体,通过水热法和溶剂挥发法合成了2种碱土金属配合物\\[Mg(tabc)_2(H_2O)_4\\] (〖STHZ〗1)、\\[Ca(tabc)(H_2O)_4\\](tabc) (〖STHZ〗2),并对其进行了系列性质表征. 单晶结构表明,配合物〖STHZ〗1和〖STHZ〗2分别是零维和一维配位结构,配位水分子与羧基氧形成大量氢键,分别将〖STHZ〗1和〖STHZ〗2拓展成了三维和二维超分子结构. 配合物〖STHZ〗2结构中含有1个游离的tabc-,将二维层连成三维超分子结构. 配合物〖STHZ〗1和〖STHZ〗2的固体荧光光谱表明,此2种配合物的最大发射峰对应的波长相对配体都发生了蓝移. 配合物〖STHZ〗2的热重数据显示了特殊的客体稳定化作用. 配合物〖STHZ〗1和2的CCDC号分别为1460791和1460792.     

邻香兰素氨基酸希佛碱过渡金属配合物合成及表征

采用分步合成方法合成了以邻香兰素氨基酸 (甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸 )希佛碱为配体的多种过渡金属 ( Cu、Zn、Ni、Co)配合物 ,并进行了元素分析和红外光谱表征 .结果表明配体通过亚胺氮、邻酚氧、羧基氧以三齿形式与金属形成一个五元环和一个六元环 ,另外有一个水分子与金属成配合状态 .     

2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲及其金属配合物的合成及抑菌活性研究

合成了2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲席夫碱配体,将其与Cu(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配位合成出两种新型的席夫碱配合物。通过核磁共振、红外等手段对配体及其配合物进行表征,并对其抑菌活性进行了初步的研究。     

5-氟尿嘧啶、邻菲罗啉、过渡金属离子三元配合物的合成与表征

5-氟尿嘧啶(5-FU)、邻菲罗啉与过渡金属锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)在水和乙醇的混合溶剂中搅拌回流,合成了一系列配位化合物,通过可见-紫外光谱,红外光谱,荧光光谱等手段对配合物进行了表征.