不同方法制备的Fe3O4磁性纳米粒表面性能研究

Fe3O4磁性纳米粒在工程技术、电子及生物医学等领域具有十分广泛的应用.不同的制备方法及表面改性技术可以得到不同表面特性的纳米粒.而不同的表面特性,其物理和化学性质也存在着巨大差别.因此,深入了解Fe3O4磁性纳米粒表面物理性质,以及不同官能基团与粒表面的结合方式等具有十分重要的意义.本论文分别利用X射线光电子能谱（XPS）及X射线衍射分析（XRD）两种重要的材料分析技术,对共沉淀法和高温分解法制备得到的Fe3O4纳米粒,以及多巴胺改性后的Fe3O4纳米粒表面进行分析,结果表明,共沉淀法制备的Fe3O4纳     

PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒的制备和表征

 为了制备性能良好的聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性Fe3O4纳米粒,以及为进一步开展体内外生物学效应分析奠定基础,采用化学共沉淀法制备PEI修饰的磁性Fe3O4纳米粒。PEI-Fe3O4纳米粒的制备包括磁性Fe3O4纳米粒的制备和PEI修饰磁性Fe3O4纳米粒两部分,采用4因素2水平的正交实验对各因素进行优化,得到较佳的制备工艺。反应过程中用过量氨水保持pH值为9.3~9.7,Fe2+与Fe3+的物质的量比为1:1.75,PEI水溶液的质量百分数为20%,反应温度始终保持为85℃,机械搅拌速率为1400r/min。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射分析仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、热重分析仪（TGA）对磁性纳米粒的物化特征进行表征。结果表明,制得的磁性PEI-Fe3O4纳米粒为接近圆形或椭圆形粒子,具尖晶石结构,粒径约9.4nm,磁含量为82.3%,饱和磁化强度为61.962emu/g,矫顽力几乎为0,具超顺磁性,稳定性和分散性良好。     

磁性纳米粒子的制备及其细胞分离方面的应用

介绍了一种始终在溶液中制备Fe3O4磁性纳米粒子的化学共沉淀,并对制得的粒子进行表面修饰的方法．通过IR,XRD和AFM等测试仪器对样品进行了表征．结果表明：采用化学共沉淀的方法制备出的磁性纳米粒子具有单分散性,且粒径比较均一,约在30nm．由于制备过程均在液体中进行,故制备周期短,污染小．同时利用自制的免疫磁性Fe3O4纳米粒子能较好地分离脐血中的CD133细胞,细胞体外扩增明显．     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

电子束辐照制备Fe3O4/PAM磁性核壳微球

在共沉淀法制备Fe3O4纳米磁粉的基础上,以丙烯酰胺（AM）为单体,在水溶液中通过电子束辐照的方法,制备了具有核壳结构的磁性复合微球Fe3O4/PAM.采用XRD、AFM、IR等对样品进行表征.结果表明,制备的磁粉为Fe3O4单相,粒径为8 nm左右,磁性高分子微球Fe3O4/PAM直径约为100 nm,呈球形.分析了单体浓度、磁粉用量、交联剂浓度、辐照剂量等对Fe3O4/PAM微球粒径的影响规律.     

用于高效磁转染的鱼精蛋白修饰的铁氧磁性纳米粒研究

 功能化铁氧磁性纳米粒在生物医学中应用广泛,可用于肿瘤磁感应热疗、磁共振成像（Magnetic Resonance Imaging,MRI）、药物输送及磁转染等方面。为了探讨鱼精蛋白功能化修饰的铁氧磁性纳米粒的制备及其作为基因载体在体外磁转染中的可行性,采用共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒,经表面氨基化修饰后在其表面偶联鱼精蛋白。利用透射电镜、傅里叶红外光谱仪、zeta电位与粒度分析仪等,对磁性纳米粒进行形态、粒径及zeta电位分析等表征检测。共聚焦显微镜观察磁转染方法转染报告基因绿色荧光蛋白质粒pEGFP-N1进入HepG2细胞的表达,以真核转染试剂vigofect为对照。结果显示,实验中制备的磁性纳米粒粒径10nm左右,在交变磁场下具有良好的升温性能。鱼精蛋白功能化修饰磁性纳米粒后,其zeta电位进一步增大,更利于与DNA有效结合,在HepG2细胞系,其转染pEGFP-N1质粒的效率高于vigofect。研究表明,鱼精蛋白功能化修饰的铁氧磁性纳米粒可作为磁转染的有效载体,由于其同时具备在交变磁场下升温的性能,在基因治疗联合热疗的研究领域具有一定的应用价值。     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

磁场作用下Fe_3O_4磁性液体薄膜形貌和热效应

利用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4 微粒 ,并制成磁性液体 .研究磁性液体薄膜在不同磁场下的形貌变化 .用磁热重分析技术 (MTGA)研究纳米Fe3O4 微粒样品加热过程的相变 .初步测量在高频电磁场下纳米Fe3O4 微粒混合物的发热效应 .     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

磁性瓜尔胶复合微球的制备及其性能研究

采用化学共沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4粒子,并用硅烷偶联剂对其进行表面修饰。以Fe3O4作为磁性内核,以戊二醛作为交联剂,采用反相悬浮交联法制备了Fe3O4-阴离子瓜尔胶磁性微球,并用红外光谱、扫描电镜和磁学性质测量系统对样品进行了表征。通过对阿司匹林模型药物的负载实验,发现修饰后的Fe3O4-阴离子瓜尔胶磁性微球具有较好的载药性。     

聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.     

单畴晶纳米四氧化三铁粒子的制备及其在磁共振成像中的应用

采用共沉淀法制备了包覆油酸钠的超顺磁性纳米Fe3O4粒子,主要研究了搅拌强度、加料方式、温度、料液浓度等因素对Fe3O4粒径的影响。对包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子采用葡聚糖进行表面处理后制备成靶向复合纳米粒子,考察了复合粒子的特异性浓聚效果。结果表明:在转速为7 000r/min的高速剪切机里,当温度为70℃,FeCl2的浓度为0.1mol/L时,所制备的单层包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子平均粒径为8nm,为单畴晶并具有超顺磁性。靶向纳米复合Fe3O4粒子可以特异性聚集于肿瘤部位,浓聚效果是生理盐水的2.13倍。     

壳聚糖/Fe3O4复合纳米颗粒的制备

以柠檬酸为改性剂,制备水基Fe3O4磁性纳米粒子,基于静电自组装作用,使壳聚糖分子在水溶液中包覆Fe3O4纳米晶粒,获得壳聚糖/Fe3O4复合纳米颗粒液溶胶。扫描电子显微镜（SEM）分析结果表明,复合纳米颗粒平均粒径为49.0 nm,标准差为11.0 nm。X射线衍射（XRD）和红外光谱（FT-IR）分析结果表明,复合纳米颗粒由壳聚糖分子和Fe3O4晶体粒子构成。     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

磁性荧光Fe3O4@APTES-RB复合材料的合成及性能表征

磁性-荧光双功能复合纳米材料同时具有磁性和发光特性,因其在生物医学领域具有潜在的广泛应用,引起了人们的广泛关注.采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对共沉淀法制备的Fe3O4纳米粒子表面进行修饰,获得氨基化的磁性纳米粒子,然后通过共价法将罗丹明B(RB)结合到其表面,获得分散性和荧光信号均得到改善的磁性/荧光复合纳米粒子.利用荧光光谱仪、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对合成的粒子进行了表征.结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子和Fe3O4-荧光纳米复合材料粒径基本相同,粒径为6～10 nm;Fe3O4-荧光纳米复合材料的饱和磁化强度为38.1 A.m2/kg,室温下呈现超顺磁性,具有较强的荧光信号.这种新型的磁性荧光纳米复合材料将会在生物医学领域具有广阔的应用前景.     

磁性纳米粒子制备及其在印染厂污水处理中的应用

 选取聚合物包覆Fe3O4磁性纳米粒子作为超导磁分离污水处理工艺中的磁种,扩大超导磁分离技术在污水处理领域的应用范围。常温条件下合成Fe3O4磁性纳米粒子,利用X射线光电子能谱（XPS),高分辨透射电镜（HRTEM）和振动样品磁强计（VSM）对制备的磁性纳米粒子性质进行评价。结果发现,磁性纳米粒子直径在6～10nm,表面被含有羧基的聚合物分子链包覆,且在常温下磁性纳米粒子显示超顺磁性。随后以印染厂污水为对象,检验磁性纳米粒子对污水处理的能力。本研究主要比较污水处理前后的浊度和化学需氧量（COD值）,结果显示聚合物包裹Fe3O4磁性纳米粒子可有效去除印染厂废水中的污物。     

用于水处理的磁性Fe3O4纳米微粒研究

采用化学共沉淀法和水热法制备Fe3O4纳米磁性粒子及油酸包覆Fe3O4磁流体。通过实验确定最佳反应条件;用XRD分析Fe3O4粒子的晶体结构;用TEM观察磁流体样品的微观结构;用HPLC研究纳米粒子对左旋氧氟沙星溶液模拟废水超声降解的影响。结果表明产物为反尖晶石结构立方晶系的AB2O4型化合物,平均粒径小于15 nm;磁流体基本上为规则的球形,颗粒均匀,无团聚情况;制得的磁流体样品具有较好的流动性和超顺磁性;Fe3O4纳米粒子对左旋氧氟沙星具有一定的降解性能。     

磁性荧光复合粒子的合成、表征及DNA检测应用研究

以NaOH作为沉淀剂,在水相中合成了直径约为10nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以Fe3O4为核层原料以CdTe量子点为壳层原料合成了Fe3O4／CdTe磁性荧光复合粒子。合成的Fe3O4／CdTe磁性荧光复合粒子经测试具有良好的磁性核荧光性能。以Fe3O4／CdTe作为能量供体3,端修饰有淬灭剂BHQ-2的单链DNA作为能量受体合成分子灯塔探针,成功构建了荧光共振能量转移体系,所合成的探针可利用磁铁与游离的5,-DNA-3．-BHQ-2进行快速分离。该探针在和与探针DNA序列完全互补的目标弓形虫DNA杂交后,荧光强度得到了恢复,实现了对弓形虫DNA的高灵敏度检测。     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.