用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜

本文描述了一种用巯基乙酸作解蔽剂选择性络合测定铜的方法。加入过量EDTA到铜试液中,其剩余部分用锌溶液于pH=5-6返滴定至二甲酚橙终点。然后加入巯基乙酸解蔽Cu(Ⅱ)—EDTA络合物,释放出的EDTA再同上滴定之。各种阳离子的干扰加以了研究,本法可用于测定各种试样中的铜量。     

Ⅳ.微量钍及铈、钍连续库仑络合滴定

现有钍(Ⅳ)和铈(Ⅲ)的库仑络合滴定是用电生的EDTA或Fe(Ⅱ)-EDTA来滴定,但选择性不高。本文研究了用电生汞(Ⅱ)滴定被柠檬酸置换出与钍络合的EDTA和用苹果酸置换出铈(Ⅲ)络合的EDTA,实现了铈(Ⅲ)、钍(Ⅳ)连续库仑络合液定。     

硼砂存在下茜素红S作为络合滴定锌指示剂的研究

研究了在硼砂缓冲体系中茜素红S(ARS)作为络合滴定锌指示剂的分析性能.结果表明,在pH 9.2的硼砂缓冲体系中,加入6滴ARS指示剂,用EDTA标准溶液进行目视滴定,滴定终点溶液由红色变为亮黄色,变色敏锐,准确度较高,具有一定的应用价值.     

用铜离子选择电极络合滴定微量铝

铜离子选择电极在EDTA 络合滴定中的应用已有报导,一般采用Cu(Ⅱ)—EDTA 作指示剂,用EDTA 标准液滴定或用铜溶液回滴过量的EDTA,测定某些金属离子,但尚未见其用于微量铝的络合滴定.用两价金属离子溶液滴定EDTA(回滴过量的EDTA 类似),以离子选择电极指示电势,假设滴定前后体积不变,则根据金属离子浓度的变化,从Nernst 方程可求出相应的电势.     

正磷酸根的半微量滴定 间接络合滴定法,以硝酸铋为沉淀剂,不需过滤

本文研究用间接络合滴定法测定正磷酸根,以硝酸铋为沉淀剂,在不经过滤的情况下,用 EDTA 溶液回滴定过余量的铋离子,测定的方法是在含有0.005-0.02M 浓度的磷酸根溶液中,调整其 pH 值为1—2,加入适宜浓度的硝酸铋溶液使之有10—50%的过余量,为了避免在用 EDTA 溶液回滴定时,硝酸铋沉淀再溶解,要在回滴定前加入适当的硝基苯和酒精使滴定终点稳定。这个方法作为磷酸根的测定,它具有较高的灵敏性(能测定至0.5毫克的磷),比较快速,定量计算关系简单,滴定终点敏锐等的特点。对这个方法的操作条件和干扰离子进行过试验,在测定0.007～0.02M 浓度的磷酸根溶液(其含磷量在1—6毫克)时,测定的平均偏差约为0.5%。用本法测定单一的磷酸盐所得的结果与磷钼酸喹啉重量法比较,基本上相符合,结合离子交换分离步骤测定了磷灰石的含磷量,测定结果能达到一般实际工作的要求。对本方法的特点和可能的应用范围作了一些评价和估计。     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

重铬酸钾容量法测定铁

在盐酸溶液中,用氯化亚锡溶液将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后加入氯化高汞溶液以氧化过量的氯化亚锡,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,溶液由绿色变为蓝紫色,即为终点,以此计算样品中铁的含量     

铜离子选择电极络合滴定法分步滴定锌和镁

以EDTA为滴定剂,Cu-EDTA为置换剂,铜离子选择电极为指示电极,通过控制氨的用量调节αZn(NH3),采用电位滴定法可对Zn2+、Mg2+进行分步滴定.研究表明:Cu-EDTA可增大Zn2+、Mg2+的滴定突跃,其适宜浓度为0.005 mol/L,体系游离氨的浓度为0.01 mol/L时,lgK′ZnY lgK′MgY,能首先滴定Zn2+.然后加氨水调节体系至pH=10.4,可对Mg2+准确滴定.但重金属离子Pb2+、Hg2+、Cu2+等产生干扰,少量的Fe3+、Al3+可加入三乙醇胺进行掩蔽.     

MTB作为铁(Ⅲ)的络合滴定指示剂的研究

引言络合滴定铁常用磺基水杨酸或其钠盐为指示剂。但这种指示剂在PH<1.5时,不与Fe(Ⅲ)形成紫红色络合物,所以必须在1.5相似文献   

交流示波极谱滴定测定常量钯

本文研究了用交流示波极谱测定常量钯的方法。在醋酸—醋酸钠(PH5.5)缓冲溶液中,以过量的EDTA与钯络合,剩余的EDTA用锌标准溶液滴定后,用丁二酮肟解络,释出的EDTA以锌标准溶液滴定,根据锌离予切口的出现来判断终点,方法简单、快速、直观、无毒害。用于合成样的分析,结果满意。     

用交流示波极谱法进行铁和镍连续滴定的研究

Fe~(3+)、Ni~(2+)及其EDTA络合物在示渡极谱图上没有切口或切口变化不明显。本文提出一种新方法,用锌作指示剂,用EDTA反滴定法测定铁镍总量;以水杨酸掩蔽铁(Ⅲ),EDTA直接滴定镍分量,两者相减得到铁分量,终点直观,方法简便,准确,经济。     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅲ)——EDTA 滴定锌及锌滴定亚铁氰化物

交流示波极谱滴定法可有效地应用于EDTA滴定Zn~(2 )和Zn~(2 )滴定亚铁氰化物。用汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极。此法比指示剂法快连和准确。当氢氧化铁和其它有色沉淀存在时,交流示波极谱滴定仍能进行而指示剂法就受干扰。因此,在氨性溶液中,用铜试剂使Fe~(3 )、Al~(3 )、Pb~(2 )、Cu~(2 )、Mn~(4 )等离子以沉淀形式存在时,锌仍可滴定。讨论了一个快速测定锌矿中锌的测定方法。     

库仑络合滴定——Ⅲ.微量钛(Ⅳ)的库仑络合滴定

钛的库仑滴定大多是将钛还原为亚钛后进行。显然,未经预先还原钛(Ⅳ)的库仑滴定可简化测定手续,但这方面的研究仅见用电生铬(Ⅱ)滴定钛(Ⅳ)。本文鉴于乳酸对钛(Ⅳ)有较强的络合能力和选择性,提出用汞阳极电生汞(Ⅱ)来滴定经乳酸置换出与钛(Ⅳ)络合的EDTA的库仑络合滴定微量钛(Ⅳ)的方法。     

DCB—DNA作为钙镁络合滴定指示剂的研究

本文首次研究了 DCB—DNA 作为钙镁络合滴定指示剂的条件及应用于水泥、高炉矿渣和白云石等试样中氧化钙、氧化镁含量测定的可能性。研究结果表明:在 PH=10.0的氨性缓冲溶液中,加入0.1%的 DCB—DNA 作指示剂,以0.02mol·1~(-1)的 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液颜色由蓝色变为红色。利用乙酰丙酮作掩蔽剂可测定钙镁混合样中钙含量。此指示剂终点颜色变化敏锐,准确度高,选择性好,是络合滴定钙镁的优良指示剂。     

紫甘蓝色素在酸碱滴定中的应用研究

探讨了紫甘蓝色素用作酸碱指示剂进行酸碱滴定的可行性.结果显示紫甘蓝色素能准确指示酸碱滴定的终点,其色变灵敏,重现性好,准确度高.通过加入HCl标准溶液测定废酸浓度的回收率在99.06%～101.08% 之间.K 、Na 、Ca2 、Mg2 等金属离子对测定无干扰,Zn2 、Pb2 、Fe3 、Cu2 等过渡金属离子对测定呈现不同程度的干扰.     

钢中钨的络合滴定

本文研究了用NH_4NO_3作助沉剂,提取钢中钨,使其溶于氢氧化钠溶液中,调节pH值,加入一定量醋酸铅使钨沉淀。无需过滤,用EDTA标准溶液滴定过量铅离子,以间接法计算钨含量。方法简便、快速。     

矿石中全硫的快速测定

矿石中高硫测定的经典方法是硫酸钡重量法,操作比较繁琐。本文对EDTA络合滴定,间接测定硫的含量作了试验,方法重现性、准确度都很好。方法原理:试样经氧化锌—碳酸钠半熔,使硫转化成可溶性硫酸盐,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的钡在PH10时加埃铬黑T指示剂,用EDTA=钠盐溶液滴定。为了使终点明显,添加一定量的镁,因为钡与氨羧络合剂形成的络合物不如镁络合物稳定,镁起最后指示终点作用。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而换算出硫的含量。     

EDTA滴定的条件计算

EDTA可与极大多数金属离子形成不同稳定程度的络合物,因此利用EDTA作滴定剂的滴定日趋广泛。当溶液中同时含有两种或两种以上金属离子时,其络合物的表观稳定常数相差足够大时就有可能分别滴定之;而络合物的表观稳定常数随溶液的P~H值而变化,因此将P~H值控制在一定范围内就有可能分别滴定。络合物的表观稳定常数到底要相差多少?有各种说法如万立伦(E.Wannien)认为logK’(K’表示表观稳定常数)差值至少应为4;弗拉斯卡(H.A.Flaschka)认为要相差6;但他们都没有考虑到滴定所允许的误差、离子浓度等因素;张楙森提出了分别滴定的判别式,考虑了上述因素,使分别滴定的可能性能用数学方法来计算,并给出了酸度控制范围的计算公式,这样较以前用林旁。(A.Rinbom)曲线来作定性的推测为优。     

光度滴定法判断COD的滴定终点

提出了判断化学需氧量(COD)滴定终点的新方法——光度滴定法,分析比较了光度滴定法和现有国标法的区别。试验结果表明:滴定终点红褐色溶液最佳吸收可见光波长是510 nm;滴定反应速度不影响光度滴定终点的确定;光度滴定曲线能够较好地确定滴定终点;实际水样测定中,国标法和光度滴定法的滴定终点判断误差分别为1.12%和0.84%;光度滴定法的相对标准偏差小于1.20%,与国标法相比无显著性差异。光度滴定法以光学的角度判断COD的滴定终点,避免了国标法的视觉判断误差,为未来检测仪器的全自动化提供了新思路。     

氨三乙酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.氨三乙酸的滴定选择性与用于铜的测定

氨三乙酸(NTA)的金属螯合物的稳定性比EDTA的减弱很大,以往在螯合滴定中不受重视。但从pH 5—6,NTA金属螯合物的表观稳定常数看来,在锰、镉、钴、锌,镍、铅、铜和铁(Ⅲ)中只有铜和铁的螯合物是大于10~7(见表1),这可使有一定数量的前六种金属存在而不干扰铜或铁的滴定。本试验证实以铬天蓝S为指示剂,在pH 5.2以NTA滴定铜时,可容许有15毫克的锰,3毫克的镉,1毫克的钴或锌,0.15毫克的镍和0.5毫克的铅不干扰滴定;铅大于0.5毫克时可用硫酸钠隐蔽。如在相同条件下以EDTA滴定铜,除少量锰外,其余金属是不允许存在的。这样NTA滴定铜的选择性很高,EDTA是无法获得的。铝和锡(Ⅳ)的干扰可用氟化钠隐蔽,钛和铁(Ⅲ)的干扰尚无适当办法消除。青铜合金中的铜可用NTA直接滴定,既快速而又准确。