6-氨基青霉烷酸晶体生长过程中杂质对晶习的影响

考察了青霉素G,丙酮和苯乙酸(PAA)杂质在6 氨基青霉烷酸(6 APA)结晶过程中对晶习的影响及其在乙醇溶液中的生长过程。发现6 氨基青霉烷酸在乙醇溶液的生长过程中存在由菱形晶体向六面体晶体的晶习转变;6 APA晶体在青霉素G存在时趋向于破碎;在丙酮存在时变厚;在苯乙酸存在时易于形成六面形晶体。     

HPLC-ELSD检测法测定阿莫西林和6-APA中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿莫西林和6-APA(6-氨基青霉烷酸)中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.10～3.00 μg,相关系数为:0.999 1～0.999 8,4种糖的加标回收率范围为88.30%～112.74%,检出鞭限(S/N=3)低于7.00 μg/mL.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度.采用依利特Sinochrom ODS-BP柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1％乙酸(体积比为60∶40),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长333 nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件.结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99 μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04％,RSD=1.87％,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205 mg/L.此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定.     

理气消瘿片中马兜铃酸A的限量检查及急性毒性试验

建立理气消瘿片中马兜铃酸A的限量检查方法,同时开展急性毒性试验,以保证临床用药的安全性.采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0. 05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为260 nm.设置空白对照组,24 h内对小鼠分别灌胃给予0. 72 g生药/mL理气消瘿片试药,观察并记录小鼠的活动和毒性反应.结果显示马兜铃酸A在0. 198 7. 92μg/mL浓度范围内线性良好,检测限为0. 198 ng/mL,精密度及稳定性符合测定要求,平均回收率为98. 43%,RSD为3. 15%(n=6),6批理气消瘿片样品中均未检测出马兜铃酸A.理气消瘿片给药组小鼠未见急性中毒症状和反应,与正常对照组比较无明显差异.本研究从马兜铃酸A限度检查和动物急性毒性试验两方面初步证实了理气消瘿片的安全性.     

HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82:18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～ 25.245 μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240 μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020 ～0.256 μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1％,RSD=0.78％;咖啡因99.2％,RSD=0.70％;马来酸氯苯那敏98.6％,RSD =0.89％.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

HPLC法测定马钱子缓释片中士的宁与马钱子碱

建立以高效液相色谱法同时测定马钱子总生物碱缓释片中士的宁和马钱子碱质量浓度的方法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(76∶ 230∶2.4:0.3),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.士的宁与马钱子碱分别在1.2 ～14.4μg/mL和1.0 ～ 12.0 ug/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.58％、99.91％,RSD分别为0.57％、1.15％.本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱测定大黄及其制剂中蒽醌类成分

建立1个同时测定大黄及其制剂中的芦荟大黄素、大黄酸和大黄素含量的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2(5μm,Φ4.6 mm×250 mm)色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.5!mL/min,柱温为40℃,检测波长为430 nm.在上述色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸和大黄素在10 min内得到了有效的分离和检测.方法简便、快速、灵敏、线性范围宽,可用于大黄及其制剂中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的定量测定.     

Quantitative Determination of Smaditerpenic Acids A and C in Leaves of Smallanthus sonchifolius by HPLC-MS

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchi olius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5％醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0 μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6％和92.4％,相对标准偏差(RSD)分别为1.9％和3.2％.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

反相离子对色谱法测定手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸

建立一种同时测定生物不对称转化发酵液中扁桃酸及苯乙酮酸含量的反相离子对高效液相色谱方法.色谱柱为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-25mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(内含6mmol·L-1四丁基溴化铵,NaOH调pH至7.0)(体积分数15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长220nm,柱温为室温.扁桃酸与苯乙酮酸在0.5～20mmol·L-1内,其浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994,0.9997).二者的加样回收率均为96.5%～100.6%.当信噪比(S/N)为3时,二者的最低检测浓度分别为2.4和8μmol·L-1.该方法简便、准确、灵敏度高,可用于手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸的定量分析.     

草酸电还原研制乙醇酸

采用循环伏安(CV)法确定了草酸可以还原为乙醇酸，以铅作阴极材料的阳离子交换膜电解槽，电解草酸研制乙醇酸，并且以电流密度、电量、温度和电解液的流速做了4因素4水平的正交实验，得出了最佳工艺条件，产率达88％以上。     

丙烯酸改性氨基醇酸涂料

在丙烯酸改性醇酸树脂的制备过程中,制成的丙烯酸氨基醇酸烘漆在成膜的过程中交联固化,得到高质量的溱膜,同时应注意配方设计中的一些问题。     

癸酸和月桂酸酸盐体系的振动光谱研究

对癸酸和月桂酸固体酸盐体系的红外和拉曼光谱进行了研究。     

氢卤酸强度的热力学分析

文章用定量的方法从热力学角度分析氢卤酸强度的变化趋势。     

二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

乳酸和聚乳酸的研究进展

从环境与可持续发展的角度,概述了乳酸和聚乳酸的研究现状与发展方向。     

酸雨

酸雨是目前重大的全球性环境问题之一,为了引起人们高度的重视,本文对酸雨的形成机理、危害及防治措施作了系统的阐述。     

醋酸酸化法制备亚硝酸

通过酸化试剂的选择和实验温度的改变，对传统的以硫酸为酸化试剂在冰水中制备亚硝酸及其性质实验进行改进。选用醋酸在室温下制备亚硝酸并同时完成性质实验，解决了环保问题，节约能源、简化了实验步骤。     

酸化中酸渣沉淀的研究

通过定性实脸观察酸渣的生成情况以及定量实验考查酸浓度、铁(Ⅲ)含量对酸渣生成的影响和互溶剂的防渣情况.实脸结果表明,随着酸浓度的增加,酸渣生成量增大,残酸液较之原酸生成的酸渣量小.并且当存在铁(Ⅲ)时,将捉进酸渣的生成。当酸液中含有一定全的互溶剂乙二醇丁醚时,对于减轻酸渣生成具有一定效果.通过以上研究提出了防止酸渣生成的方法.