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1.
目的利用超声技术和水相体系相结合的绿色合成法优化缩氨基硫脲的合成条件,扩展超声技术在有机合成中的应用范围。方法在超声辐射下水溶液中以取代芳香醛、芳香酮和氨基硫脲为原料探索合成缩氨基硫脲的最佳条件(P=250 W,t=8~15 min)。结果合成了12种取代芳醛、芳酮缩氨基硫脲化合物,部分产物经元素分析、IR、1HNMR表征了其结构。结论该方法操作简便、反应条件温和、反应时间短、环境友好。 相似文献
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以甘油和丙酮为原料,经缩酮反应制备丙酮缩甘油.探讨了原料比、反应时间、催化剂用量、带水剂的选择及用量对产率的影响.合适的反应条件为:原料甘油:丙酮=1:3(物质的量比),反应时间5 h,催化剂用量为甘油质量的6%,丙酮作为带水剂,用量为V(甘油):V(丙酮)=1:4.5,在最佳条件下,该步反应取得了85%左右的较高收率... 相似文献
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张来新 《吉首大学学报(自然科学版)》2002,23(4):85-86
链状冠醚二芳醛在酸性条件下与氨基脲反应,合成了链状冠醚二芳醛缩氨脲类化合物.经由IR,MS和元素分析对合成的新产物的结构进行了鉴定. 相似文献
4.
本文以三氯化磷(PT),丙酮(AL)和冰醋酸(AA)为原料合成了异丙烯膦酸(IPPA),详细探讨了原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响,并用红外光谱、31PNMR、1HNMR和13CNMR证实了产物的结构。 相似文献
5.
在以含2-氯苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲为配体的非水溶剂中,用Cu、Fe、Sn金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了2-氯苯甲醛双缩硫代对称二氨基脲(HL)与Cu(I)、Fe(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。 相似文献
6.
廖戎 《西南民族学院学报(自然科学版)》2009,35(1):116-118
利用吗啉和碳酸二甲酯为原料研究N-甲基吗啉的合成.通过实验探索讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了最佳反应工艺条件为:物料配比n(C4H9NO):n(C3H6O3)=1:1.2,反应时间3h,反应温度100℃.在此条件下产物收率可达95%以上,纯度可达97.50%.实验结果表明:此方法具有原料价廉易得、反应条件温和、操作容易控制、不污染环境等优点,是一条简单易行的重要的绿色合成途径. 相似文献
7.
微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺 总被引:3,自引:0,他引:3
周年琛 《苏州大学学报(医学版)》2003,19(1):69-73
以苯酐和尿素为反应原料,通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明:微波辐射法的反应速率显著提高,辐射反应100s,收率达85%,产品纯度为95%。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响,发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为:苯酐:尿素=1:1.2(摩尔比),每克苯酐输入的表观辐射能为11.35kJ,采用连续辐射方式。 相似文献
8.
用固体氯化物催化合成柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:(1)酯化反应:柠檬酸∶正丁醇为1∶3.5(mol);反应温度为130℃;反应时间5h,催化剂用量0.7%;(2)乙酰化反应:柠檬酸三丁酯∶乙酸酐为1∶1.6,反应温度为85℃,反应时间为1h,催化剂用量为0.06%。酯化收率为96.3%,乙酰化收率为98.5%。 相似文献
9.
研究了新合成的含硫希夫碱配体环庚酮双缩硫代对称二氨基脲,并在以此化合物为配体的非水溶剂中,用Sn,Pb金属做阳极,首次用电化学金属阳极氧化法合成了环庚酮双缩硫代对称二氨基脲(HL)与Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。 相似文献
10.
以对苯基苯乙酮和溴化铜为原料合成了ω-溴-对苯基溴代苯乙酮。针对原料摩尔比、反应介质、反应时间等因素对反应收率的影响,获得较佳合成条件:以乙醇为溶剂,n(溴)∶n(对苯基苯乙酮)=2.2∶1,回流反应2.0 h,产品总收率达90.1%。产物熔点138-140℃。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和碳谱(13CNMR)确定了目标化合物的结构。 相似文献
11.
微波辐射条件下,以丙酮作用溶剂,1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酸乙酯(1),(1)与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2),进一步在微波辐射条件下由2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2)与取代芳香醛和酮反应制得目标化合物3(a-d).合成的4个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证. 相似文献
12.
采用微波辐射加热方法,以对甲苯磺酸为催化剂合成月桂酸甲酯,考察酯化反应条件对产物收率的影响.实验结果表明,反应物甲醇、月桂酸和催化剂的投料摩尔比为n(甲醇)∶n(月桂酸)∶n(催化剂)为20∶1∶0.25,微波功率195W(30%),回流反应70min,酯化收率可达80%.产物用红外光谱,折光率进行了表征. 相似文献
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15.
以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯(GDD),然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐(GDM)。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY:nPOC=1:1,反应时间1.5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。 相似文献
16.
为分析延安大学主校区NO2污染特征,分别在采暖期和非采暖期测定了不同功能区(交通繁忙区、生活区)NO2日浓度变化.结果表明,延安大学主校区大气污染质量浓度存在着明显的季节差异,采暖期大气污染物质量浓度值明显高于非采暖期;大气污染质量浓度日变化呈双峰型,污染质量浓度傍晚和正午前后最高,午后和日出前后较小;交通繁忙区NO2质量浓度值明显高于生活区.监测时段内,NO2的平均浓度均达到国家环境空气质量标准的一级标准. 相似文献
17.
用三口瓶作反应器,先加入稀盐酸与铁粉反应生成氯化亚铁,确定了反应过程中盐酸浓度(质量)为18%(1:1)、温度为85℃、盐酸与铁粉的质量比为1.4:1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀盐酸,在酸性条件下用双氧水将氯化亚铁氧化成氯化铁,确定了反应过程中搅拌速度为20、双氧水与铁粉质量比为1.63:1、温度为55℃、双氧水加入速度为0.5~1.0mL/min的最佳氧化条件。 相似文献
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正交试验优化盐酸普鲁卡因合成工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:研究盐酸普鲁卡因合成工艺的影响因素,探索盐酸普鲁卡因合成的最佳条件.方法:采用正交试验,考察β-二乙胺基乙醇与对硝基苯甲酸质量之比(A)、催化剂甲酸用量(与对硝基苯甲酸用量的质量百分比)(B)、反应时闻(C)三个因素对盐酸普鲁卡因产率的影响.结果:盐酸普鲁卡因合成的最佳条件为A3B2C3.结论:在此工艺条件下,盐酸普鲁卡因产率为69.74%(以β-二乙胺基乙醇的投料量计算). 相似文献