离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子研究

研究化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子的分析方法．将水样经0．45μm微孔滤膜过滤,经过RP柱处理后连续进样,利用离子色谱仪ICS-3000同时测定F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、SO4^2-、PO4^3- 7种阴离子的浓度．试验采用IonPac AS11A分离拄和IonPac AG11A保护柱,淋洗液由淋洗液自动发生器产生,流速为1．2mL／min．保留时间的RSD为0．06％～0．59％,峰面积的RSD为1．06％～2．36％,各离子加标回收率为87．6％～105．7％,标准曲线的相关系数为0．9959～0．9998．该方法具有灵敏、准确、简便等优点,可用于饮用水中7中阴离子的同时分析．     

气相色谱-质谱法对柠檬酸三丁酯的检测研究

建立了GC—MS对柠檬酸三丁酯的定性与定量分析方法．全扫描方式定性,选择离子方式定量,外标法线性相关系数为0．994,方法回收率为91．0％～107．0％,相对标准偏差为5．23％～6．95％．     

离子色谱法测定矿泉水中F^-、Cl^-等阴离子

建立了矿泉水中F^-、Cl^-,NO3^-、SO4^2-四种阴离子的离子色谱测定方法．方法采用ICS-1000型离子色谱仪．Lonpac AS14A色谱柱,ASRS ULTRA Ⅱ抑制器,8．0mmol·L^-1碳酸钠-1．0mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1．0mL·min^-1．方法的线性范围广、线性相关性好（r=0．9992—0．9999）,相对标准差（RSD）为0．28％～0．91％,平均加标回收率为98．97％-103．4％,最低检测限为0．0111-0．0522mg·L^-1．该法测定矿泉水中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-等阴离子,不需外加试剂对抑制器进行再生．具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点．     

青霉菌m8产胞外木聚糖酶的培养条件及其性质研究

适合青霉菌m8产胞外木聚糖酶的培养基含4．00％麦草粉,0．45％（NH4）2SO4,0．10％KH2PO4,0．05％MgSO4·7H2O,0．03％NaCl,0．30％Tween80,0．10％CaCO3在上述培养基中,28℃恒温振荡（120r／min）培养4～5d,木聚糖酶活力可达90u／mL左右．该酶的最适pH值为4．6,最适反应温度为55．5℃;该酶的耐热性比较强,可被K＋、Ca2＋、Mg2＋离子激活,而被Ag＋、Fe3＋、Cu2＋离子抑制;青霉菌ms的Km为5．0×10－2g／L．     

低压离子色谱分离化学发光检测水中痕量硫离子

结合流动注射技术,将低压离子色谱与化学发光联用检测痕量硫离子．在最佳实验条件下,硫离子浓度在 4．0×10-2～1．0 mg／L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检测限(3σ)为5．0×10-3mg／L;相对标准偏差为 0．5％(n=11,0．10 mg／L S2-)．该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意．     

离子选择电极法测定盐湖卤水中的钠含量

采用离子选择电极法测定了察尔汗盐湖、达布逊盐湖卤水中钠含量：相对标准偏差为0．173％,回收率在94％～105％之间。     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取（SPE）-选择离子（SIM）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0．05μg-1．00μg时,回收率为88．0％-105．0％,相对标准偏差（RsD）〈5．0％,检出限为：0．0016μg·g^-1．     

香水中甲醇含量的测定

采用气相色谱法，用PEG-20M毛细管柱，柱箱程序升温，用氢火焰离子检测器对香水中甲醇进行定量分析。在选定条件下，甲醇含量在0．025％-0．40％范围内呈良好的线性关系，标准曲线的相关系数为0．9998，平均回收率为98％。     

多孔有机膨润土颗粒对NO-3离子的吸附研究

研究了多孔有机膨润土颗粒对硝酸根离子的吸附行为．试验了有机覆盖剂的用量、吸附时间、pH值以及硝酸根离子的初始浓度对吸附反应的影响．当覆盖剂用量为45％、硝酸根离子初始浓度为0．05mg／L、吸附剂用量为10g／L、pH值为6、吸附时间为60min时，去除率达96％．     

油田水中甲酸和乙酸的低压离子色谱检测

为避免油田水中大量的氯离子对甲酸和乙酸测定的干扰，采用减压蒸馏的新方法来处理待测试样，不仅消除了氯离子的干扰，而且回收率较高，在95．0％－97．5％之间，用低压离子色谱法（LPIC）分析试样并进行了线性、精密度、回收率和干扰试验，结果表明方法的回收率在96．0％－100％之间，相关系数分别为0．9998和0．9989，变异系数小于1．8％，检测限小于0．1μg/mL。     

一种快速筛查和确定保健品中11种降糖类药物的检测方法

采用高效液相色谱一离子阱飞行时间串联高分辨质谱对于保健品中降糖类药物共11种成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含甲醇溶液超声提取,提取液经OuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱（150mm×2．0mm,3．0μm）分离,5mmol／I。乙酸铵溶液和0．5％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,正离子模式扫描。结果表明,11种化合物在2～1000μg／L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0．991。保健品样品中各化合物的定量限（以信噪比≥10计）分别为2．0～5％g／kg。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为72．3％～118．1％,相对标准偏差（RSD）为0．5％～8．4％。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中降压降糖类药物的快速筛查和测定。     

PAN-S螯合树脂对金属铜离子的吸附研究

研究了制取具有PAN-S功能团的PAN-S浸渍树脂对铜离子的吸附性能．铜离子吸附的最佳pH为5．4～9．0，达到最大吸附容量仅需30min，平衡时吸附容量是100mg／g干树脂．用0．1mol／L的HCl解脱，洗脱率达100％．建立了PAN-S树脂富集．分离铜离子的光度分析法，测定结果满意．     

[bmim]PTSA催化合成乙酸正戊酯的研究

用微波方法制备了[bmim]PTSA离子液体,并应用于催化合成乙酸正戊酯反应中,研究了影响酯化反应的各种因素。结果表明：离子液体[bmim]PTSA是该酯化反应良好溶剂和催化剂,离子液体用量15mL,醇酸摩尔比1．2：1．0,反应时间1．5h,酯化率达96．7％。离子液体易分离回收,可重复使用。     

离子色谱法分析水产类加工食品中亚硫酸盐的方法研究

建立了等度离子色谱一电导检测器分析水产类加工食品中亚硫酸盐的方法。样品采用1．0mol·L^-1的NaOH溶液萃取，甲醛作稳定剂，经OnGuardⅡAg柱、C18柱和Na柱，以达到离子色谱的分析要求。经实验采用Ion-Pac⑩ASll-HC型分离柱对分离条件进行优化，确定柱温为30℃、淋洗液为20mmol·L^-1以的KOH溶液。在0-10．0mg·L^-I范围内亚硫酸盐残留量呈良好线形，相关系数为0．99971，回收率为86．O％～96．O％。方法简便实用，准确度高，效果良好。     

废旧干电池的回收与利用技术的研究

本文采用的是直接浸出法。将废旧干电池中的锌、锰等有价金属成分溶出。经过滤、滤液净化后．采用加碱沉淀的方法，在pH=8．3时。Zn(OH)2的生成量最大。氧化锌回收率为66．284％；用溶解——沉淀法回收锰离子，二氧化锰回收率为87．8％；用石灰混凝法去除汞离子．处理后的汞离子浓度为0．0428mg／l，符合国家的排放标准。     

SEDSS/异辛烷/水反胶束体系对Cyt-C的提取

报道了在SEDSS／异辛烷／水反胶束体系中相转移提取细胞色素C的最佳条件。结果表明，在室温下，pH值为2－6，离子强度为0．07－0．25mol.L^-1及表面性剂的浓度大于60mmol.L^-1的条件下，提取率可达99％以上；pH=12.2离子强度为0．5mol.L^-1及乙醇体积分数为50％的条件下，反提取率可达57％，正提和反提时都无界面膜状物产生。     

常压下新型季铵离子液体密度-温度特性及关联

采用振动管密度计测定了常压下[（CH3CH2）2NH2][HSO4]和[（CH3CH2）,NH][HSO4]两种离子液体在熔点以上温度时,每相间0．5℃的密度数据．系统温度的控制精度为±0．01℃,密度的测量精度为±1×10^-5g·cm-3．利用测量密度与对应温度的实验数据．用最小二乘法拟合2种不同的密度方程,给出了密度-温度函数的对应参数．对比得出密度与温度间的适宜函数关系,与实验数据吻合较好．用适宜函数计算[（CH3CH2）2NH2][HSO4]和[（CH3CH2）3NH][HSO4]的密度的平均绝对偏差、最大绝对偏差分别为0．003％、0．001％和0．008％、0．02％,可为离子液体在工程应用中提供基础数据．     

用原子吸收光谱法测定催化剂中的铂

建立了利用石墨炉原子吸收光谱法测定催化剂中铂含量的方法。在标准溶液和试样溶液中加入铜离子，可以消除其他离子的干扰，并且提高测定铂的灵敏度。实验表明，高浓度的铝对测定结果有影响，而酸度的影响很小。在一定的浓度下，Fe^3 ，Ni^2 等7种干扰离子对测定结果的影响很小。该方法的检出限为0．044mg／L，加标回收率为99％～105％，相对标准偏差在0．73％左右。     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法，肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后，提取液蒸发至干，用乙醚溶解后加到CLE-SLH型SPE净化柱上，先用乙醚溶液淋脱除杂，然后用50％乙酸乙酯／乙醚(V：V)将已烷雌酚洗脱，洗脱液蒸发至干后，用三氟醋酸酐衍生，采用GC-MS选择离子监测方式进行测定，以离子碎片26l作为定量离子，外标法定量。试验表明，肌肉中添加5．0～1000μg／kg浓度水平的已烷雌酚，方法回收率在85．0％～95．0％之间，肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0．2μg／kg。     

六元瓜环对铅离子的捕集性能研究

利用原子吸收光谱法研究了六元瓜环（Q[6]）对Pb（Ⅱ）离子的捕集性能,分别考察了体系pH影响因素,捕集动力学、热力学性质。结果表明pH由1．0增大到6．0时捕集率依次增强,捕集动力学可用Lagergren拟二级速率方程来描述,线性相关系数达到0．99以上,捕集热力学等温线符合Freundlich方程;而活性炭捕集Pb（Ⅱ）离子满足Langmuir等温模型。静态模拟考察了Q[6]捕集合铅废水的能力,结果表明在合Pb（Ⅱ）离子1．00×10^-2mol／l的模拟水样中,随着Q[6]的加入量增加,水样中的Pb（Ⅱ）离子平衡浓度依次降低,当加入Q[6]2．0g／mmol后,Q[6]对Pb（Ⅱ）离子的捕集率达到98．4％．