氧化锆-莫来石纳米复相陶瓷的制备

通过选择合适的SiO2-Al2O3-ZrO2（SAZ）配方和添加剂，在1620～1700℃熔成均匀的SAZ熔体，经超快速冷却凝固得到大块透明非晶体，再经二步热处理制得白色氧化锆-莫来石纳米复相陶瓷。用差式扫描量热分析、X射线衍射和扫描电镜等技术研究SAZ系非晶的原位受控晶化过程。研究结果表明：在900～950℃时，SAZ系非晶中开始析出四方氧化锆（t-ZrO2）；在1000℃左右时，莫来石晶相开始形成；在1100℃时，晶化基本完全，其显微结构致密，粒子大小均匀，呈球状，平均粒径为20-50nm;当温度继续升高至1150℃时，有少量单斜氧化锆（m—ZrO2）生成，这说明在1100～1150℃时，已有部分t-ZrO2发生马氏体相变；当温度高达1250℃时，M-ZrO2含量明显增加，还有堇青石相析出，其粒子迅速长大，到1350℃时少数莫来石晶体长度达5μm；加入添加剂TiO2，并未改变初晶相t-ZrO2的形成，但显著降低了SAZ系非晶的晶化温度，促进其整体晶化。     

溶胶凝胶法制备mullite过程中的拉曼光谱和红外光谱研究

借助Raman,FT-IR和XRD等技术探讨Si和Al溶胶的形成及Si-Al双相凝胶在原位受控晶化过程中微结构变化。研究结果表明:Si和Al溶胶分别以Si—O…H和Al—O…H基团构成的无序网络结构形式存在。经600℃热处理后,Si-Al双相凝胶中基本不存在有机杂相;当温度升至800℃,该非晶试样已开始网络结构重排,形成少量有序Al O4四面体区和Al O6八面体区;经1 000℃热处理后,试样中开始析出Si-Al尖晶石相;随着温度进一步升高,Si-Al尖晶石相衍射峰增强,经1 200℃热处理后,在1 130 cm-1和1 170 cm-1附近出现明显的红外吸收峰,表明莫来石(mullite)中Al—O—Si键形成,同时检测到莫来石的拉曼特征峰;温度继续升高至1 450℃时,尖晶石相消失,除了莫来石相外,还有少量Al2O3析出。采用本方法制得的Si-Al双相凝胶首先形成Si-Al尖晶石相,然后在1 200~1 400℃下转化为纯的莫来石相。     

低温合成镁铝尖晶石的研究

采用铝厂污泥和碱式碳酸镁为主原料合成镁铝尖晶石,探讨了低温阶段(从800~1500℃)镁铝尖晶石的形成过程,采用XRD和SEM表征不同温度样品的晶相及微观形貌.结果表明:800℃时即可观察到镁铝尖晶石的特征峰,但谱峰不完整,强度不高,且明显宽化,表明晶体尚处于成核期,含量较少;至1400℃镁铝尖晶石谱峰已完整尖锐,继续升高温度,衍射峰强度增加,表明晶相含量增加.SEM观察结果与XRD分析一致,1500℃镁铝尖晶石晶粒发育完整清晰,外形呈典型的八面体形貌,晶粒排列致密.     

Zn_2TiO_4晶体的原位变温拉曼研究

研究了Zn_2TiO_4晶体在不同温度(-166℃~544℃的温度范围)下的拉曼光谱,分析了Zn_2TiO_4晶体拉曼光谱随温度变化的规律.研究表明,Zn_2TiO_4晶体的拉曼谱峰位不同程度的向低波数频移,半峰宽逐渐变宽,相对强度发生改变,位于200~600 cm-1之间的拉曼振动模式由于共振相对强度增强,拉曼峰强占据了主导地位.此外,基于多面体的近似,通过变温拉曼谱研究了Zn_2TiO_4晶体的热膨胀系数.     

镍铁氧体纳米晶的制备及电磁性能研究

通过高分子凝胶法制备了尖晶石型镍铁氧体(NiFe2O4)纳米晶.采用FT-IR,X射线,TEM和波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,干凝胶为无定型状态,当煅烧温度高于400℃时,形成纯相的尖晶石型纳米晶.煅烧温度为400,600和800℃时,由透射电镜照片可知粉体平均粒径分别约为8,25和40 nm,红外光谱显示金属-氧离子(M—O)键的特征吸收峰出现了红移,该峰红移23 cm-1;纳米晶在8~12 GHz的测试频率范围内具有介电损耗与磁损耗,随着热处理温度的升高,镍铁氧体纳米晶的介电损耗和磁损耗明显增大.     

晶化温度对堇青石玻璃陶瓷结构及性能的影响

采用DTA、XRD、SEM以及红外光谱等先进的测试技术,结合样品性能的测试,分析了晶化温度对堇青石玻璃陶瓷结构及性能的影响. 结果表明,样品主晶相为α-堇青石相,随晶化温度的提高,α-堇青石相析出量增加,样品强度增大,热膨胀系数减小,但当温度超过1 000 ℃后,晶化温度对样品结构和性能的影响较小;本实验确定堇青石玻璃陶瓷最佳晶化温度为1 000 ℃;低温下钛离子以四配位状态存在,随晶化温度升高,四配位钛离子消失,主要以镁铝钛酸盐相存在;含钛晶相的析出,促进玻璃系统分相,有利于主晶相的析出.     

β-Ga_2O_3的高压原位拉曼光谱

利用金刚石对顶砧(DAC)高压装置产生高压, 在0～23.4 GPa研究β相氧化镓(β-Ga2O3)晶体高压原位拉曼光谱. 根据高压拉曼光谱的实验数据, 给出了β-Ga2O3晶体拉曼振动频率与压力的关系, 并将外振动谱线144 cm-1归属于平移模, 169 cm-1归属于转动模. 在18 GPa附近, 发现两个新的拉曼峰232 cm-1和483 cm-1, 由这两个峰的强度随压力的升高逐渐增强可知, β-Ga2O3晶体发生了压力导致的结构相变.     

热处理对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能影响

以CaO-Al2O3-SiO2为主要原料,采用烧结法制备出微晶玻璃.利用DSC确定了核化温度和晶化温度.利用XRD和SEM研究微晶玻璃的物相组成和显微结构.通过研究热处理温度对微晶玻璃性能的影响,可得出在780℃核化1h、948℃晶化2h时,微晶玻璃的性能最好.     

硅锰渣基CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2系矿渣微晶玻璃晶化性能研究

以硅锰水淬渣为原料,添加石英砂对其成分进行调整,熔制出3种成分不同的硅锰渣基CaO-MgOAl2O3-SiO2系矿渣微晶玻璃,采用XRD、DSC、SEM对基础玻璃经不同温度热处理后的晶化特性进行研究。结果表明,随着原料中石英砂含量的增加,基础玻璃熔制温度与晶化温度均有所提升;当SiO2加入量为10%时,熔制的基础玻璃晶化完善,其在900℃时经3h晶化处理后可析出大量叶片状的透辉石相和钙长石相。     

回流法制备MnFe_2O_4纳米晶及磁性能

以NaOH为沉淀剂,通过一种简单的低温回流法制备了MnFe2O4纳米晶.采用XRD、SEM、FESEM、FTIR和VSM等手段对MnFe2O4纳米晶尺寸、晶相结构和磁性能进行了分析表征.结果表明,所制备的MnFe2O4纳米晶为尖晶石相结构,晶粒尺寸随着反应温度的升高而增大,从50℃的10 nm增大到90℃的22 nm;样品的饱和磁化度随温度的升高而增大.     

Sr2Mn2CuAs2O2的第一性原理计算研究

基于第一性原理计算,研究了3种不同结构的同组分物质Sr2Mn2CuAs2O2的电子能带结构及物质总能量,并探讨了Sr2Mn2CuAs2O2可能的最稳定结构.结果表明,3种不同结构的Sr2Mn2CuAs2O2材料均表现出金属性,且主要是具有Mn原子的层状结构起导电作用.其中同时含有CuO2层面与Mn2As2四面体层,并具...     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

LuNi_2B_2C、YNi_2B_2C超导参量的研究

用二带G-L模型研究了非磁性超导LuNi2 B2C和Yni2B2C的相干长度ξ(T)、速率vc(T)、伦敦穿透深度λ(T)和临界电流密度j(T)在Tc附近对温度T的依赖关系.     

O2-O2,O2-N2和O-N2分子相互作用势模型

利用Tang Toennies(TT)势模型,计算了O2-O2,O2-N2,和O-N2相互作用势,得到了重要的的相互作用势的参数Rm和ε,并在此基础上计算了O2-O2系统的输运系数.其结果与文献值符合较好,说明TT势模型对于计算氧分子系统是可行的.     

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2团簇的量子化学研究

根据化学键理论和非晶态结构的短程有序,设计了晶态团簇NNiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2的四种构型,并用DFT方法对他们的几何结构型进行高水平的量子化学计算.结果表明,模型体系中P原子供给Ni原子电子这与非晶态合金Ni81.5,5p18.5的实验结构一致,说明NiP2,Ni2P2,Ni 3P2,Ni4P2原子簇模型能反映非晶态Nig1.5 P18.5的结构特点.     

团簇Co2FeB2和CoFe2B2稳定性的研究

为深入了解非晶态Co-Fe-B合金的性质,本文从能量学视角,对团簇Co2FeB2和CoFe2B2各构型所占比例定量分析,探究其稳定性,发现团簇Co2FeB2的结合能和吉布斯自由能变化量随构型能量增加出现剧变点,临界能量约为463.061a.u,主要存在构型为能量低于临界值的两种戴帽三角锥和一种四角锥构型。团簇CoFe2B2的结合能和吉布斯自由能变不存在剧变点,有多种异构体共存。高Co含量的团簇有较小的结合能和吉布斯自由能变化量,稳定性弱,此结论符合相关文献报道。     

Na2O2与CO2反应的研究

文章通过实验和热力学计算探讨No2O2与CO2反应的条件。     

钐、铕、镱无水二氯化物的合成与性质

改进锌还原法制备了SmCl_2,EuCl_2和YbCl_2(mp 832,827,704℃)。测定了产品的组成、晶胞参数及粉末X-衍射图谱。结果表明:SmCl_2(黑色)Pnma,a=4.5175±0.0017A,b=7.5490±0.0016A,c=8.9923±0.0018A; EuCl_2(白色)Pnma,a=4.5065±0.0013A,b=7.5341±0.0020±,c=8.9599±0.0018A,YbCl_2(浅绿色)Pbca,a=6.7001±0.0008A,b=13.1429±0.0017A,c=6.9502±0.0010A,SmCl_2,EuCl_2的晶相转变点分别为754,738℃.     

K_2[Ph_2SnCysF_2]的合成及其结构表征

新络合物K2[Ph2SnCysF2]是在适当混合溶剂中，经由Ph2SnCys与KF及Ph2SnF2与L－半胱氨酸两种途径合成。经元素分析、红外光谱分析和紫外薄层色谱分析，结果表明是两种新的络合物。L－半胱氨酸通过O，N或S的孤对电子与Sn（N）的d轴道双齿配位络合。