艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量,建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法.实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1:15,焙烧温度为850℃;比浊法中测试液的pH=1.0,质量分数为5%的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定荆的用量分别为2.0 mL和3.0 mL;稳定10 min后,在460 nm下和0.1～5.0 mg内,硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律;方法平均回收率分别为101.2%(ZnS)和99.5%(Na2SO4),相对标准偏差均不超过3.0%.方法操作简便、准确,能快速测定膨胀石墨中的硫含量.     

硫酸钡比浊法的改良及其在生物冶金浸出体系硫酸根浓度测定中的应用

为改良现有硫酸钡比浊法,以适应生物冶金复杂样品浸出体系中硫酸根离子浓度的测定,探讨不同稳定剂、无水乙醇用量、Tween-80用量和酸度等对硫酸钡分散体系稳定性的影响,得到比浊法测定硫酸根离子浓度体系中的最佳条件是:无水乙醇3.0 mL,0.1 g/L Tween 1.0 mL,pH=1.0.在测量波长420 nm处,硫酸根浓度在0.1～0.8mmol/L范围内符合比尔定律.该方法的检出限为0.55 mg/L,定量限为1.82 mg/L.该方法简便快速,回收率为98.9％～101.9％,相对标准偏差为0.68％～1.90％.与GB/T 5750.5-2006国标法比较,该方法操作简便、快捷,结果可靠,在生物浸矿液硫酸根离子浓度的测定中得到较好结果.     

硫酸钡比浊法测定皂角多糖修饰物中硫酸基的研究

硫酸基含量对多糖的生物活性起着至关重要的作用.运用硫酸钡比浊法测定皂角多糖修饰物的硫酸基含量.采用分光光度法,最大吸收波长为360 nm,以线性关系和回收率为指标,确定了明胶浓度为0.75%、三氯乙酸浓度为3%、水解时间为3小时、溶解样品的盐酸浓度1mol/L、用量5m.l该方法准确、快速,适用于植物多糖硫酸基含量的测定.     

硫酸钡分光光度比浊法测定高硫环境样品

硫酸钡分光光度比浊法是大批量测定环境样品含量的常用方法,但影响测定结果的因素较多,如样品量的多少、稳定剂的选择、酸度的控制、BaCl2的形态和用量(影响沉淀的均匀度)等均可对测定结果产生影响.针对这些影响因素,本文作者优化了HNO3消化——BaSO4比浊法测定高硫样品的实验条件和实验步骤,并对红树林区沉积物及植物样品进行了测定,得到较好的结果.实验证明,称取0.100 0~0.200 0 g样品,以甘油-乙醇为稳定剂,使用10?Cl2溶液作沉淀剂,在测定前以19 kHz超声波振荡待测液10 min可以达到更好的测定效果.     

共振光散射比浊法测定胶片废水中银离子的研究

氯化银胶体在375、496和565 nm产生3个明显的共振散射峰,其中496 nm处的散射峰强度最大且最稳定,适于进行共振光散射比浊法分析.探讨了共振光散射比浊法的机理,建立了在酸性氯化钠-乙二醇溶液中,共振光散射比浊法测定银离子的新方法.线性回归方程IRLS=7.60cAg+-4.82,R=0.999 8;检出限0.04μg/mL.此方法用于实际样品测定,取得了满意效果.     

共振光散射比浊法测定水样中硫酸根的方法探讨

硫酸根是水样中八大主要离子之一。过去测定水和废水中的硫酸根,一直沿用重量法、比浊法、容量法、滴定法、间接原子吸收分光光度法（AAS法）、间接紫外分光光度法等。该文研究了共振光散射比浊法在硫酸根测定中的应用,加入硫酸根后体系的共振光散射强度显著增加,且在较大浓度范围内呈线性关系,检出限低10^-6g／mL。该方法用于测定水样中的硫酸根,能满足实际生产的要求。     

丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐分散水相中硫酸钡的研究

利用红外光谱、扫描电镜、沉降试验、粒径分析、流变行为等研究了丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐对硫酸钡水相悬浮液分散性能的影响.实验结果表明,添加适量分散剂可使硫酸钡粒子在水相中得到均匀分散开.硫酸钡悬浮液的黏度随共聚物钠盐浓度的增加而降低,当加入质量浓度为0.6%分散剂时,粘度值达到最低值,然后再加入分散剂时粘度反而略有上升,加分散前后硫酸钡悬浮液的D 60分别为5.232 0μm和4.344 3μm.     

金(III)-罗丹明B-碘化钾体系的荧光光谱分析

采用荧光光谱法对金(III) - 罗丹明 B - 碘化钾水溶液体系进行了研究.探讨了溶液的pH值、碘化钾-抗坏血酸用量、表面活性剂用量、荧光剂用量和外加干扰离子对该体系荧光光谱的影响.在溶液pH=4.0和固定抗坏血酸用量的条件下,体系的荧光强度随Au(III)含量的增加而有规律的降低.据此确定了测定Au(III)的一种方法.Au(III)含量在0-160ng/10mL 范围内与荧光强度猝灭值呈线性关系.该方法简便、快速、灵敏度比该体系采用吸光光度法时提高了10倍以上.     

分散剂对有色体系中颜料分散稳定性的影响

从测定环氧豆油丙烯酸酯和立索尔大红分散体系在贮存前后细度变化和相对沉降率入手 ,讨论了分散剂的种类、用量、添加方式和复合对分散体系稳定性的影响。通过实验确定了使体系稳定的最佳条件     

膜分散沉淀法制备硫酸钡超细颗粒

将膜分散技术应用于超细颗粒的制备过程,以氯化钡和硫酸钠为原料制备硫酸钡为例,对于膜分散沉淀法制备超细硫酸钡颗粒的影响因素进行了研究,并将膜分散沉淀法与直接搅拌沉淀法相比较。研究结果表明:在同样的反应条件下,直接搅拌沉淀法得到的颗粒成片状,粒度在0.3～1.0 μm;而膜分散沉淀法得到的颗粒球形度好,平均粒径在10～100nm。膜分散沉淀法制备硫酸钡超细颗粒粒度小,粒径分布窄,单分散性好;硫酸钡颗粒粒度随硫酸钠浓度的升高而迅速降低。在膜分散沉淀过程中无需进行搅拌。该方法与直接沉淀法相比具有能耗低、可连续操作、以及粒径可控的优点,是一种高效新型的超细颗粒制备方法。     

高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇

 研究了高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇的方法.果酒样品用Sep-Pak-C18固相微萃取小柱预分离,以WatersSugar-PakⅠ钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样测定果酒样品中的蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油和乙醇.最低检测限在微克级,相对标准偏差在0.92%～1.52%之间,标准回收率在97%～105%之间.方法用于果酒样品的测定,结果满意.     

聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的工艺研究

探索聚酰胺动态吸附-解吸纯化刺玫果总黄酮的工艺条件.以总黄酮的比吸附量、吸附率及比解吸量、解吸率为考察指标,通过单因素实验对刺玫果总黄酮的纯化工艺进行优化.结果表明聚酰胺纯化刺玫果总黄酮的最佳工艺条件：上样液总黄酮的质量浓度为0.9 mg/mL、上样量为19.5 mL/g(上样液体积/聚酰胺质量)、上样液的pH值为2～4、吸附流速为1.5～2.0 mL/min、解吸液为70%乙醇水溶液、解吸流速为1.0～1.5 mL/min、解吸液的pH值为8～9、解吸液用量为12 mL/g(解吸液体积/聚酰胺质量).在上述纯化条件下,聚酰胺对刺玫果总黄酮的比吸附量平均为11.16 mg/g、比解吸量平均为10.20 mg/g、解吸率平均为91.40%,干浸膏中总黄酮含量由26.32%提高到75%以上.研究结果为刺玫果的深入开发提供了依据.     

几种枳壳乙醇提取物对酪氨酸酶抑制作用比较

研究了6种中药枳壳乙醇提取物对酪氨酸酶活力的影响．结果表明：6种中药枳壳乙醇提取物对酪氨酸酶活力均有显的抑制作用，除了绿衣枳壳外，其它5种中药枳壳的提取物随着含量的增大，酶活力呈指数下降．测定导致酶活力下降50％的6种中药枳壳提取物含量(JC50)分别为：0．92mg／mL(绿衣枳壳)、0．96mg／mL(陕西枳壳)、1．30mg／mL(红河橙枳壳)、0．44mg／mL(湖南枳壳)、0．41mg／mL(四川枳壳)、和0．70mg／mL(江西枳壳)，上述6种中药枳壳提取物对酪氨酸酶的抑制作用表现为可逆过程．抑制类型均为混合型，分别测定各种枳壳提取物对游离酶抑制抑制常数(K1)和酶-底物络合物抑制常数(Kis)，并加以比较。     

雪莲果叶中黄酮的提取工艺优化

为优化雪莲果叶黄酮的提取工艺条件，采用正交实验法，研究溶剂浓度、料液比、浸提温度和浸提时间4个因素对雪莲果叶黄酮提取量的影响。确定了雪莲果叶黄酮提取的最优条件为用体积浓度40%的乙醇，在料液比为1∶30（g/mL）的溶剂条件下在70℃提取1.5 h，提取2次，在此条件下黄酮含量提取量达到53.41 mg/g。通过工艺优化，雪莲果叶黄酮得率高，稳定性好。     

改性花生壳粉对Mn^2＋的吸附

以花生壳为原料,用甲醛和环氧氯丙烷为改性剂制备了甲醛和环氧氯丙烷改性花生壳粉吸附剂,并考察了其吸附Mn^2＋的影响因素即吸附溶液的pH、金属离子初始质量浓度、吸附时间等.结果表明：在10 g花生壳粉中分别加入1.25 mol/L的NaOH溶液80 mL和环氧氯丙烷30 mL,置于水浴锅中于40℃搅拌反应1 h,水洗干燥后得到环氧氯丙烷改性花生壳粉,用此改性的花生壳粉吸附Mn2＋的最佳条件为：pH值5.0、吸附30 min,用0.2 g环氧氯丙烷改性花生壳粉处理10.0 mg/L的Mn^2＋溶液25 mL吸附率可达100%,最大吸附量不低于29 mg/g;未改性花生壳粉和甲醛改性花生壳粉对Mn^2＋的吸附率仅为53%和43%,最大吸附量分别为5.96 mg/g和1.32 mg/g.     

沙棘叶中黄酮提取及大孔树脂分离纯化槲皮素

采用响应面的方法对热碱水提取沙棘叶中黄酮的条件进行优化,较佳工艺条件为pH值11.4,温度75.5℃,质量浓度28.6 mg/mL,提取2.0h,产率为1.23％.磷酸沉淀后采用大孔树脂进行纯化,比较了3种大孔树脂AB-8、DM301、HPD-100对沙棘黄酮的纯化效果,最终选出较佳大孔树脂为AB-8,且当上样液浓度为1.0 mg/mL、pH值为6.0、吸附1.0h后,树脂的吸附率达到最大值.最后用3倍柱体积蒸馏水洗脱除去杂质,用不同体积分数乙醇溶液（30％,50％,70％,80％,90％）进行梯度洗脱,并将解吸液用高效液相色谱（HPLC）进行检测,结果显示80％和90％乙醇解吸液中槲皮素纯度均可到达97％以上.     

蓝藻在超临界乙醇中液化反应动力学的研究

 采用高温高压反应釜,对蓝藻在超临界乙醇中的液化进行研究.考察了反应温度、反应时间、料液比等对蓝藻液化转化率的影响.研究表明,当反应温度270℃,反应时间40 min,蓝藻原料质量与乙醇体积比为1 g/15mL时,其液化转化率可达86.6%.采用模型法对蓝藻在超临界乙醇中液化反应动力学进行研究.动力学计算表明,该液化反应的表观活化能为50.793 kJ/mol,频率因子为3 437.16.     

新疆产细虫草菌醇提物抗氧化及抗肺癌活性研究

利用DPPH自由基清除能力与总还原能力分析,对新疆产细虫草发酵菌丝体的菌醇提物(OGPDC)的抗氧化能力进行测定.MTT分析OGPDC对肺癌A549细胞增殖的抑制作用.抗氧化结果表明OGPDC具有较好的清除DPPH自由基及总还原能力,且清除自由基和总还原能力随着醇提物浓度的升高,逐渐增强,清除DPPH自由基的IC50值为1.952 mg/mL;MTT结果显示OGPDC对肺癌A549细胞增殖有一定的抑制作用,随着浓度提高而增强,处理48 h时药物的IC50值为10.87 μg/mL.另外,利用用流式细胞仪检测OGPDC作用48 h后肺癌A549细胞周期变化及凋亡率,其总凋亡率高于仅加培养液的对照组,最高总凋亡率为34.77%,使A549细胞周期阻滞在G0/G1期.结果表明新疆产细虫草菌醇提物(OGPDC)在一定的浓度范围内具有抗氧化及抗癌活性,暗示新疆产细虫草发酵菌丝体具有重要的开发利用价值.     

橘皮中果胶的超声辅助溶剂法提取工艺

以橘皮为原料,稀盐酸为溶剂,超声萃取、乙醇沉淀法提取果胶.探讨了温度、液料比、pH值和超声提取时间等因素对果胶提取率的影响.通过正交实验确定的最佳工艺条件是：pH值为2.0,温度70 ℃,超声提取时间30 min,浸提液料比为40 mL/g.果胶提取率最高达到13.9%.