分光光度法测定硒的发展近况

本文详述了分光光度法测定硒的发展近况,重点介绍了以下试剂和方法的某些新的进展:(1)邻二胺类试剂;(2)以硫作配位原子的有机试剂;(3)基于氧化还原的方法;(4)催化和动力学法。     

表面活性剂和PAN用于分光光度法测定微量汞

前言近年来表面活性剂用于分光光度法取得了较好效果,它具有能使被测离子灵敏度提高,发色显著,稳定时间持久等优点,深为分析化学工作者所瞩目。最近表面活性剂在分析方法上有了新的途径,对于生成难溶性络合物不必萃取而直接增溶,如PAN(1—(2—吡啶偶氮)—2萘酚)一类有机试剂能与大多数金属离子在特定条件下生成难溶于水的络合物,按惯例应用有机试剂进行萃取,然后用分光光度法测定其浓度。现用非离子型表面活性剂可使难溶性络合物增溶于表面活性剂胶束中直接进行比色测定,取得良好效果。此方法不仅简化分析步骤,又减少了误差。     

混合组分分光光度测定的数学处理——不经分离同时测定微量铜、镍

在分析一些合金或电镀液之类的试样时,常需采用分光光度法测定微量的铜(Ⅱ)和镍。若使用肟类试剂和偶氮类试剂,分别测定镍和铜(Ⅱ),就需准备两套不同的试剂,很不方便。若只使用一种与铜(Ⅱ)、镍都起反应的显色剂,如三苯甲烷类的铬天青S和许多2-吡啶偶氮类试剂,由于显色反应所需的pH相同或相近,两种有色物质的最大吸收峰的     

3-羧基偶氮胂的合成及分光光度法测定铬(Ⅲ)

一、引言随着有机试剂的发展,比色测定铬的方法愈来愈多.铬的显色反应大体可分为两类:一类是铬(Ⅵ)氧化有机试剂而显色.此类试剂较少,主要有我们所熟知的二苯基碳酰二肼.另一类是铬(Ⅲ)与有机试剂生成有色络合物.这类试剂较多,特别是近一、二十年来研究得较多,如甲基百里酚兰、甘氨酸甲酚红、偶氮胂M、偶氮胂Ⅲ等.其中,偶氮胂Ⅲ地     

双乙醛草酰二腙分光光度法——Ⅱ废水中微量铜的测定

铜与双环已酮草酰二脘(BCO)和双乙草二脘(BAO)在PH8—10时，形成1:2有色络合物其结构式为：式中R表CH_3CH或C_6H_(10)作者之一曾使用双环已酮草酰二腙(BCO)为试剂测定废水中的铜,建立了不用萃取分离的快速光度法。但缺点是蓝色络合物的稳定性差,灵敏度还不是很高。为此,本文在我们建立的双乙醛草酰二腙分光光度法的基础上,运用反应的最佳条件和分析参数,确证了方法的灵敏度,探讨了废水中可能存在的杂质离子的影响,制订了废水中微量铜的直接快速测定的又一新方法。本法与现有国家标准法及美国标准法比较,具有简便、快速、灵敏度高的特点。并且不需要用有机试剂萃取分离,既节约了试剂,又免除了造成的环境污染。测定低于1ppm的铜,获得了精密而准确的结果。     

流动注射化学发光法测定痕量的铅

铅会增强鲁米诺与高碘酸钾氧化反应所产生的化学发光, 当铅的浓度为0.1-100.0 ng·mL-1时, 化学发光强度的增加值与其浓度呈线性关系, 化学发光试剂均固定在阴离子交换树脂上. 当注入100μL水通过化学发光试剂柱, 化学发光试剂被洗脱并产生化学发光, 在铅存在时化学发光被增强. 测定的检出限为30 pg·mL-1 (3σ), 线性相关系数r2 = 0.9993. 在流速为2.0 mL·min-1时, 完成一次铅的测定只需0.5分钟. 相对标准偏差为3.0%. 该法成功用于水样、人体尿液中铅的测定, 且方法的选择性和灵敏度较高.     

对—硝基苯萤光酮与钴的分光光度研究

苯萤光酮作为Ge、Mo(Ⅳ)、Sn(Ⅵ)、Ti(Ⅵ)、Zr、Nb和Ta等离子的显色反应早已有报导。但苯萤光酮的衍生物—硝基苯酮报导的很少,这可能因硝基苯萤光酮灵敏度与选择性并不比苯萤光酮优越多少,且试剂的合成却麻烦的多。本文参考苯萤光酮的反应研究了合成的硝基苯萤光酮与Co(Ⅱ)的显色条件,试剂的离解常数与络合平衡。实验指出:在亚硝酸钠与Zephiramine存在下,控制pH为4.6～5.2时形成水溶性的绿色络合物,最大吸收波长为635nm,络合物组成为1∶2,摩尔吸光系数(ε)为5.88×10~4lM~(-1)cm~(-1)。     

不同厂家试剂盒检测人血清乙肝表面抗体浓度值相关性分析

目的:分析不同厂家试剂盒检测乙型肝炎病毒表面抗体浓度值差异,并探讨用化学发光法检测表面抗体浓度值对乙肝疫苗注射效果监测的意义。方法:选取中国生物制品检定所提供的国家参比品3份,国家临检中心质控品2份,表面抗体混合阳性稀释标本2份,特殊模式血清4份,表面抗体有反应性的血清39份,分别用雅培(Architect)全自动化学发光试剂、罗氏(Roche2010)全自动电化学发光试剂、安图生物化学发光试剂盒和化学发光仪测定乙型肝炎病毒表面抗体浓度。结果:不同厂家试剂盒检测表面抗体浓度存在一定的偏差,但相关性良好(相关系数R>0.95)。结论:由于化学发光法做为一种高灵敏、高特异、高准确的定量检测方法,定量检测表面抗体对评估乙肝疫苗注射效果的监测具有重要的意义。     

差示光度法直接测定唾液中安替比林含量的研究

以亚硝酸钠为反应试剂，在硫酸介质中，不需事先分离杂质，用差示分光光度法直接测定癌症病人唾液中指示药物安替比林的含量．最大吸收波长３４５ｎｍ，方法简便、快速、准确     

用钼蓝反应动力学方法作微量磷的分光光度测定

提出用ｄ－葡萄糖试剂做钼蓝反应的还原剂测定磷的动力学方法。用吸光度监测反应速度，用假一级反应的关系式测定了反应速度与磷浓度的线性范围为０．６～２．５μｇ／ｍＬ。用内标法计算五种土壤样品中的含磷量，分析结果与常规方法比较，符合程度令人满意。     

无机偶合反应化学发光分析研究Ⅵ钼(Ⅵ)催碘酸钾—碘化钾体系反应动力学化学发光法测定痕量钼

本文将无机催化动力学反应与化学发光反应相偶合,用 I_2—Luminol 的化学发光反应作为指示反应,系统地研究了 Mo(Ⅵ)催化 IO_3~-氧化 I~-离子的催化动力学反应测定痕量催化剂 Mo(Ⅵ)的方法。方法的线性范围为0.01～μg/ml钼(Ⅵ),测定的精密度优于4%,由于采用离子交换分离的方法排除了多数干扰离子影响,使方法具有较好的选择性,试用于合成水样中钼(Ⅵ)的分析,结果满意。     

萤光照射法测定空气中的微量丙烯腈

丙烯腈是高分子化学工业的重要原料之一,但它是对人体有害的物质,又容易挥发、扩散于生产或使用它的现场空气中。为了保证工人的身体健康。要求测定现场空气中丙烯腈的浓度。 已见报道的测定空气中丙烯腈浓度的方法有检测管法、纳氏试剂法、硫醇试剂法、酸碱滴定法、极谱法、色谱法和萤光照射法等。在萤光照射法中可采     

双硫腙萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉、锌、铅、铜、镍、铁与锰

在原子吸收光谱法的应用领域内,水和废水中重金属的测定占比例不小。可以直接测定水样中各金属的含量,既快速简便,又相当灵敏可靠,大大地优于比色和分光光度法。对于某些检测灵敏度不太高而含量又在ppm级以下的金属,可借助溶剂萃取以提高灵敏度和选择性。大多数情况是用一种有机试剂与金属离子螯合以后从水相摹取到有机相中去,兼起分离与浓缩的作用。双硫腙(即打萨宗,以下简称DTC)五十年来一直是公认的高效     

相转移催化剂——季鏻盐的合成

许多有机制备反应往往需要同肘使用有机试剂和无机试剂。由于溶解性能的差异,反应只能在界面处发生,因而反应速度很慢。用机械搅拌的方法,虽然在一定程度上能克服上述缺陷,但效果很不理想。应用DMF、DMSO等非质子性极性溶剂,能使这些反应大为加快。但由于溶剂成本高昂,用量颇大,而回收又较困难,因而在生产上很难推广。 某些鎓盐能溶于有机溶剂中,以及它们能加速某些类型的化学反应,这是人们早就已经了解到的。但是在合成化学领域引起人们注目是从Makosza将其反应用于制备卡宾开始。1971年,Starks把这类催化作用定名为“相转移催化作用”(Phase-Transfer Catalysis)。     

差示分光光度法测定铑

在盐酸介质中铑(Ⅲ)与二氯化锡反应生成红色络合物。首先提出作为分析使用,后又经一些作者补充改进成为一个较成熟的方法,但大多是测定低浓度范围。为了适应测定高含量的铑以及提高其测定的准确度,我们利用这个反应使用差示分光光度法进行了研究。差示分光光度法可测量高浓度同时准确度有时可与重量法相当。差示分光光度法的原理是作为空白溶液的不是单纯的试剂或水,而是使用比     

差示光度法直接测定唾液中安替比林含量的研究

以亚硝酸钠为反应试剂，在硫酸介质中，不需事先分离杂质，用差增分光光度法直接测定癌症病人唾液中指示药物安替林比的含量，最大吸收波长３４５ｎｍ，方法简便，快速，准确。     

吡啶偶氮邻氨基类有机试剂5-Br-PADMA的合成及其性质的研究

本文报道了一个吡啶偶氮邻氨基类有机试剂5-Br-PADMA的合成与提纯方法,初步研究了该试剂与C_o~(2 )、P_b~(2 )、C_u~(2 )、Ni~(2 )和F_e(3 )等离子的显色反应。     

快速消解分光光度法测定水质化学需氧量

对快速消解分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)进行了方法验证,主要涉及方法检出限、精密度和准确度。将该法与经典的重铬酸盐法进行比较,表明快速消解分光光度法测定COD的结果准确可靠、操作简单、测定迅速、实验过程试剂用量小,减少了使用汞盐、铬盐带来的二次污染。     

天然水中微量铍的分光光度测定

铍及其他合物具有剧毒,因此铍的测定是天然水分析中的重要项目之一。由于天然水中铍含量极低,要求测定≤0.0005毫克/升的铍。现有的分光光度法中,铀试剂、钍试剂、铍试剂Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ、埃铬菁R、铬天青S、铝试剂等都远不能满足要求。 近几年来,人们研究了Be~(2+)-埃铬菁R(及铬天青S)一季胺盐(十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基(艹卡)基氯化铵)三元络合物的颜色反应,大大提高了测定铍的灵敏度。 本文研究了Be~(2+)-埃铬菁R-溴化十六烷基吡啶三元络合物的颜色反应,并利用该反应拟订了测定天然水中微量铍的分光光度法。     

双波长分光光度法测指示剂类多元酸(铬天青S)离解常数

本文利用双波长分光光度法,从理论和实验上,解决了指示剂类多元酸离解常数的测定问题,完成了新合成分析用有机试剂的一定基础研究工作。