反应物体积分数和pH值对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变反应物的体积分数和体系的pH值,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒.同时,使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对此产物进行了表征.结果表明:反应物的体积分数和pH值对TiO2微粒的晶型、形貌和晶粒尺寸均有较大的影响.当Ti(OC4H9)4体积分数较大时,出现锐钛矿型晶体,但结晶不完善,微粒较大,且有团聚现象;Ti(OC4H9)4体积分数较小时,出现金红石型晶体,微粒相对较小,随着反应物体积分数的减小微粒的晶型由锐钛矿型转为金红石型,晶粒尺寸逐渐增大.在酸性溶液中,有利于形成金红石型微粒,而在碱性溶液中,有利于形成锐钛矿型微粒,随着体系的pH值增加,晶粒尺寸也逐渐增大.     

金红石相纳米二氧化钛的制备

报道了一种制备金红石相纳米二氧化钛的新方法.即以四氯化钛作为原料,通过加入特殊的有机添加剂,利用简单的水解法,在较低温度下制备了金红石相纳米二氧化钛粒子.利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE SEM)及热重 差热(TG DTA)分析等方法对产物的形貌以及添加剂的用量和煅烧温度对产物晶相和粒径的影响进行了研究.结果表明,添加剂的用量对二氧化钛产物中金红石相的含量有显著影响,当添加剂的用量为0.5 g/mL水时可直接水解得到完全的金红石相;经过400 ℃的煅烧,即可得到结晶良好的金红石相纳米二氧化钛球形粒子,晶粒径约为40~50 nm.     

焙烧温度对TiO2纳米晶型转变及粒度的影响

以阴离子交换膜为隔膜,在阴极采用电化学沉淀法制备TiO2·xH2O纳米颗粒,并在不同温度下进行焙烧,得到不同晶型和粒度的TiO2.TEM和XRD分析结果表明:在773 K时TiO2微粒呈现出锐钛矿结构,粒径约为30～40 nm;在873 K时TiO2微粒出现以锐钛矿为主含有3.85%金红石相混晶结构,粒径约为50～60 nm;在1 173 K时TiO2微粒已完全转变为金红石相,粒径达到100 nm以上.     

水热合成法制备特定形貌的二氧化钛及光催化性能

为考察TiO2的晶型和型貌对光催化性能的影响,分别以TiCl4和Ti（SO4）2为钛源,用水热合成法成功制备了金红石和锐钛矿型二氧化钛纳米晶,并对其进行了XRD、SEM、TEM、DRS表征．同时,以致癌性的活性染料X3B为目标分子,对催化剂的光催化性能进行了研究．考察了水热pH对催化剂的晶粒尺寸和形貌的影响,对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。     

金红石型纳米二氧化钛制备中的若干影响因素

实验以TiCl4为原料,采用液相沉积法在低温条件下直接制备了金红石型纳米二氧化钛。重点研究了反应物浓度、温度、pH值、添加剂和煅烧等条件对产物形貌和尺寸的影响。经透射电子显微镜 (TEM )、X-射线衍射(XRD)和比表面分析(BET),得到的样品为金红石型,其粒子近似呈球形,通过控制反应条件可以得到不同粒径的分散均匀的纳米二氧化钛粉体。     

纳米金红石型二氧化钛粉末的研制

以硫酸法制备钛白粉工艺的中间产物--钛液为原料,采用均匀沉淀法,外加自制晶种为金红石化促进剂,以十二烷基磺酸钠为表面活性剂,尿素为沉淀剂,制备纳米金红石型二氧化钛粒子;研究了反应物浓度、反应物配比、反应温度、反应时间等对粒子粒径及产物收率的影响;利用TEM,XRD,BET,ICP-AES等分析测试技术,对粉体粒子的形貌、粒径、晶型、比表面积和纯度进行表征.研究结果表明所得二氧化钛粒子为金红石型,形貌呈球形,平均粒径达80 nm,产品纯度达99.95%;该制备技术工艺新,生产成本低,工艺操作简单,易于实现工业化,便于用硫酸法生产钛白的厂家在原有工艺基础上对中间产品进行深加工.     

纳米TiO_2粉末的溶胶-凝胶法制备及结构分析

采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶TiO2粉末。TiO2粉末的X射线衍射结果表明,所制样品的平均晶粒粒径随焙烧温度的升高而增大,在400℃以下焙烧的样品晶粒大小为4.7～10.6nm,500℃以上晶粒很快长大,600℃基本完成了从锐钛矿型向金红石型的转变。透射电镜结果显示400℃处理后晶粒尺寸为7～8nm;700℃处理后的晶粒尺寸达150nm。运用相变理论计算了晶粒长大激活能,结合晶界结构弛豫解释了粒径随热处理温度变化关系。     

纳米TiO2粉末的溶胶-凝胶法制备及结构分析

采用溶肢-凝肢法制备了纳米晶TiO2粉末.TiO2粉末的X射线衍射结果表明,所制样品的平均晶粒粒径随焙烧温度的升高而增大,在400℃以下焙烧的样品晶粒大小为4.7-1 0.6nm,500℃以上晶粒很快长大,600℃基本完成了从锐钛矿型向金红石型的转变.透射电镜结果显示400℃处理后晶粒尺寸为7-8nm;700℃处理后的晶粒尺寸达150nm.运用相变理论计算了晶粒长大激活能,结合晶界结构弛豫解释了粒径随热处理温度变化关系.     

球状二氧化钛的水热合成及性能表征

常温常压下理论上可以进行的实验,在实际中却往往存在问题.但水热法可以使实验得以实现.通过水热合成的球状TiO2晶型为金红石型,且结晶度较好,同时TiCl4溶液的浓度和反应的时间也会影响晶型的合成.     

水热法可控合成的高径向比金红石型纳米TiO_2颗粒

以异丙醇钛为原料,采用水热法在浓酸条件下低温合成高径向比金红石型TiO2纳米颗粒.研究了酸浓度、聚乙二醇4000(PEG4000)、十六烷基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)对产物形貌和大小的影响.首次采用Zeta电位仪测试了金红石型和锐钛矿型纳米TiO2颗粒对H+的吸附能力,从而揭示了金红石型纳米TiO2颗粒呈针状的原因.经透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析,得到的样品为金红石型,其颗粒为棒状,通过控制条件可以制得不同粒径分散均匀的纳米TiO2颗粒.     

液相合成金红石二氧化钛纳米晶的性能研究

采用低温陈化法和水热法制备了金红石型纳米TiO2晶体。利用TEM，XRD及BET等方法对纳米TiO2进行了表征，结果表明低温合成的纳米晶TiO2为针形聚集体，水热合成出的TiO2为纳米针。通过计算，不同条件下得到的产物的晶格参数及比表面有明显变化。     

液相激光烧蚀合成TiO2纳米颗粒及其XPS研究

采用液相激光烧蚀法制备了二氧化钛纳米颗粒,研究了二氧化钛纳米颗粒的生长与微结构．XRD、TEM、XPS等表征表明：此方法可在室温条件下一步获得金红石型二氧化钛纳米颗粒胶体,颗粒直径约50nm,尺寸分布窄,分散性好,从而显示出良好的应用前景．结合微观表征与激光诱导的瞬态等离子体分析对TiO2纳米颗粒形成机理进行了探讨．     

Ag纳米颗粒修饰TiO2阵列薄膜的制备及其气敏性能研究

以钛酸丁酯为钛源,用水热法在透明导电衬底FTO上制备金红石相TiO2纳米阵列薄膜,以AgNO3为银源,用化学还原法制备尺寸可控的金属Ag纳米颗粒,将所制备的金属Ag颗粒修饰TiO2纳米阵列薄膜.研究Ag纳米颗粒的表面修饰对TiO2纳米阵列薄膜气敏性能的影响.实验结果表明,室温下,18nm金属Ag纳米颗粒修饰后的薄膜对氢气的灵敏度增加,响应和恢复时间减小,气敏性能明显优越于修饰前的薄膜.     

TiO_2纳米片的合成、表征及其光催化性能

采用水热合成法,以自制TiO2粉体和NaOH为原料,成功制备出TiO2纳米颗粒向纳米管转变的过渡产物TiO2纳米片.用XRD、TEM等分析手段对TiO2纳米片的形貌和晶相结构进行表征.结果表明,形貌上粉体由颗粒状转变为片状,晶相结构由金红石相向锐钛矿相转变, TiO2纳米片的生长机理符合3D-2D的生长模型.光催化实验表明,经650 ℃煅烧的原料制备出金红石相与锐钛矿相物质量比约为32∶68的TiO2纳米片,催化剂加入量0.75 g/L时,90 min后对甲基橙的光催化降解率为94.2%;TiO2纳米片光催化性能稳定.     

EuOOH和Eu_2O_3混合物的水热制备及其荧光性质

通过水热的方法制备了EuOOH和Eu2O3混合物。采用X-射线衍射、能量弥散型X-射线谱和扫描电镜技术表征产物的晶体结构、组成和形貌。实验表明,通过控制条件水热温度和反应时间可控制产物的形貌和尺寸。产物的最大激发波长位于204 nm处,于592和617 nm处有较强的荧光发射,且其发射强度和激发强度皆随制备温度的增加而增加。     

高浓度氯化钙水热环境下氢氧化镁颗粒生长行为研究

以石灰乳-卤水法制备的氢氧化镁为原料,对不同水热环境下高浓度氯化钙对氢氧化镁颗粒形貌的影响进行了研究。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪和氮气吸附比表面积分析仪(BET)对产物的比表面积和形貌进行表征。结果表明,较高的温度和高浓度氯化钙的存在有利于晶体的发育生长,其产物的分散性较好,粒径均匀并呈六方片状晶体,比表面积由22.17 m2/g变为14.84 m2/g。对水热条件下氯化钙对晶体生长的作用进行了机理分析,CaCl2的存在使得氢氧化镁基元在晶体表面横向叠加,促进了六方片状氢氧化镁颗粒的生成,并提出氢氧化镁颗粒的最稳定晶型为六方片状。     

碳纳米管-二氧化钛纳米复合材料的制备、表征及其光催化性能

为了提高二氧化钛在可见光下的光催化活性,本文采用溶胶—凝胶溶剂热法制备不同负载量的碳纳米管—二氧化钛(CNTs-Ti O)纳米复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)2、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)等对该复合材料形貌和晶型的结构进行表征;对比CNTs-Ti O2和市售Ti O(P25)UV-vis2图谱,结果显示P25只能吸收单一的紫外光,而CNTs-Ti O2则在紫外和可见光下均有良好的光吸收性,并且随着CNTs含量的增加,CNTs-Ti O2对光的吸收性能越好;采用降解亚甲基蓝(MB)溶液研究CNTs-Ti O2的光催化活性,实验结果表明CNTs-Ti O2在可见光下具有良好的光催化性能。上述结果表明可以将CNTs-Ti O2纳米复合材料应用于降解工业废水污染物。     

溶胶-凝胶法制备不同晶相组成TiO_2及其可见光催化活性

采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型的TiO2纳米粒子,以X-射线衍射、扫描电镜、红外光谱和紫外-可见固体漫反射吸收光谱对其进行了表征及光吸收特性研究,以可见光下TiO2对罗丹明B的降解率评价其光催化活性.结果表明TiO2纳米粒子的晶相分别为锐钛矿纯相、锐钛矿/金红石混晶和金红石纯相,粒子的平均粒径为10 nm左右,许多纳米粒子聚集形成较大的颗粒,且表面含有活性羟基.制备的三种晶相组成的TiO2对罗丹明B均具有较高的可见光催化活性,活性均高于商品TiO2（P25）,且活性按锐钛矿纯相、混晶和金红石纯相的顺序依次降低,可见TiO2的可见光催化活性与其晶相组成密切相关.