N-芳酰基-N＇-羧基烷基硫脲衍生物的合成

通过芳酰基异硫氰酸酯与不同氨基酸反应,合成了8个新的N-芳酰基-N＇-羧基烷基硫脲衍生物,利用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等确定了它们的结构,并对反应条件的选择性进行了进一步的探索.     

咪唑-4,5-二羧酸衍生物的合成

研究了以1H-咪唑-4,5-二羧酸（1）为原料合成1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯（2）和1H-咪唑-4,5-二酰胺（3）的方法和条件,初步考察了催化剂、反应时间、物料比等因素对反应和产率的影响.产品结构经1HNMR、IR和MS表征.     

N-芳酰基-N'-羧基烷基硫脲衍生物的合成

通过芳酰基异硫氰酸酯与不同氨基酸反应 ,合成了 8个新的 N-芳酰基 -N -羧基烷基硫脲衍生物 ,利用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析等确定了它们的结构 ,并对反应条件的选择性进行了进一步的探索 .     

N-甲基-1-萘甲胺衍生物的合成及表征

为了研究以手性氮为中心的手性客体的主客体性能,以N-甲基-1-萘甲胺、二溴代烷烃或溴代烷烃为原料,在K_2CO_3催化作用下合成得到12个N-甲基-1-萘甲胺衍生物A1~A6以及S1~S6,其中,A1、A4~A6、S1以及S3~S6未见文献报道,并利用FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR以及ESI-MS对合成的化合物进行了分析表征。     

2-取代咪唑啉衍生物的合成

本文探讨了2-取代咪唑啉衍生物的三种合成方法。其中苯硫脲和二氯异氰酸苯酯路线,对2,6-二取代苯胺的收率仅40％,且有甲硫醇、二氧化硫等毒气放出。咪唑烷酮路线,不仅收率高达70％以上,而且对环境友好。建议生产厂家采用咪唑烷酮路线合成2-取代咪唑衍生物。     

N-芳酰基-N′-羧基烷基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

通过芳酰基异硫氰酸酯与氨基酸反应,合成了１０个新的Ｎ－芳酰基－Ｎ′－羧基烷基硫脲衍生物,通过红外光谱、核磁共振氢谱以及元素分析确定了其结构．初步生物活性试验表明,新化合物对小麦幼苗的生长具有显著的促进作用．     

1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐的合成及表征

以1,2-二甲基咪唑和溴代烷烃为原料,合成了5种离子液体中间体1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐.讨论了反应时间、反应温度和原料摩尔比对产物收率的影响,得到最佳的条件是:溴代烷烃与1,2-二甲基咪唑以1.1∶1(摩尔比)的比例,在90℃下反应24 h.产物结构经IR和1H-NMR确证,得出结论:阳离子烷基链长度的增加会使3 100~3 000 cm-1波数范围内谱带减弱,降低离子液体的熔点,而对咪唑环上质子化学位移影响不大.     

岩白菜素咪唑衍生物的合成

通过对岩白菜素伯羟基的改造,在11位引入了咪唑基团,然后在钯碳氢气条件下脱去酚羟基上的苄基,分别制备了11位咪唑、甲基咪唑、乙基咪唑、苯并咪唑4个结构新颖的岩白菜素衍生物.这些化合物都经~1H NMR和~(13)C NMR表征.     

N-芳基(烷基)-9-苯基-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物的合成

吡咯并喹啉酮结构的化合物作为一类重要杂环化合物被广泛研究,它具有一定的生物活性,它可作为乙酰胆碱酯酶抑制剂,它有抗肿瘤活性.然而该类杂环化合物传统的合成方法尚存在合成和处理方法较为复杂,或使用有毒有害的有机溶剂以及碱性催化剂等问题.本合成方法简捷,无需用到催化剂,仅用无水乙醇和冰乙酸作为溶剂,以2-氯甲基-4-苯基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物与胺类化合物2a-l在EtOH-AcOH(V/V,10:1)溶剂体系中回流反应经Williamson反应形成C-N键然后经分子内环化得到一系列吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,即N-芳基(烷基)-9-苯基-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物3al.该类化合物的结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS等方法表征并得以确认.     

2-氰基-2-(1,3-二烷基咪唑烷-2-亚基)乙酸乙酯衍生物的合成

建立了以DMF为介质,氢化钠为碱,室温条件下,双取代杂环烯酮缩胺1与卤代化合物2反应,一步合成2-氰基-2-(1,3-二烷基咪唑烷-2-亚基)乙酸乙酯衍生物3的方法.该反应具有操作简便、条件温和、产率高(87%~93%)等特点.     

固—液手性相转移催化烷基化——Ⅰ合成(-)—2—甲酰乙氧基—2—壬烷基环戊酮

在相转移催化条件下,以己二酸为原料合成了(一) 2 甲酰乙氧基 2 壬烷基环戊酮。     

氯丙基取代的杯芳烃衍生物的合成

以对叔丁基杯[n]芳烃1a-1c(n=4,6,8)和间苯二酚杯芳烃1d-1e(R=C6H5,p-HOC6H4)为原料,在碳酸钾存在下以丙酮为溶剂与1-溴-3-氯丙烷反应,得到下缘为氯丙基取代的杯芳烃衍生物2a-2e。进一步以2b-2d为原料,在碳酸钾存在下以丙酮为溶剂与咔唑反应,得到丙基桥连的杯芳烃咔唑衍生物3a-3c。通过红外光谱,核磁共振氢谱等确定了上述产物的结构。     

己二酸合成实验的改进

在学生合成实验己二酸合成中采用相转移催化剂 ,用高锰酸钾碱性条件氧化环已醇使反应在较温和条件下 ,达到高产率并缩短反应时间 ,使己二酸合成实验成为可操作性及直观性较强的实验 ,同时也节省了实验原料和时间。     

相转移催化合成苄叉丙酮

本文利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化合成苄叉丙酮,最佳反应条件为:醛酮摩尔用量比为1:2,反应时间为40min,催化剂的用量为2.5g,收率达94.6%。实验证明,相转移催化合成对该反应是高效、低成本和实用的方法。     

硫杂蒽酮类光引发剂的合成

合成了12种烷基、烷氧基和硝基取代的硫杂蒽酮类化合物。其中,三种烷氧基取代的硫杂蒽酮是用相转移催化法制得的。几种新的化合物,经红外光谱、质谱和元素分析等方法鉴定,确证了其结构。测定了化合物的紫外吸收光谱。结果表明,硫杂蒽酮类化合物的2-位上是斥电子基时,其最大吸收波长要向红移动;若2-位上是吸电子基时则向紫移动。     

相转移催化合成乙酸异丁酯

利用相转移催化剂催化合成乙酸异丁酯,最佳反应条件如下:催化剂用量0.5g／0.1mol异 丁醇,酸醇比1.2:1,反应时间100分钟,收率77.36％。实验证明,相转移催化对该酯化反应是高 效、低成本和实用的合成方法。     

头孢三嗪聚乙二醇催化合成研究

研究了聚乙二醇催化合成头孢三嗪的工艺,探讨了聚乙二醇分子量,用量,反应温度及反应时间等对缩合产物收率的影响。当用聚乙二醇－８００作为相转移催化剂,在二氯甲烷－水溶剂中于０℃反应４￣６ｈ收率９４％。     

肉桂酸苄酯的合成与研究

研究了以相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)合成肉桂酸苄酯的方法,考察了各种催化剂的用量和时间对反应及产品质量的影响;也可将肉桂酸制成肉桂酰氯,再与苄醇反应制得肉桂酸苄酯,讨论了物料配比和反应温度对反应的影响.     

烟酸酰基硫脲衍生物的合成与光谱分析

为了寻找高活性的农药，以高活性的植物源成分烟酸为前体，通过相转移催化法，合成了4个酰基硫脲衍生物。经核磁共振氢谱、红外光谱分析，确认了新化合物的结构。