烯烃异构化对ASA施胶剂性能的影响

为了探究异构化烯烃对所合成的烯基琥珀酸(ASA)施胶剂性能的影响,以阳离子交换树脂为催化剂制备了1-18烯的异构化烯烃,探究了不同异构化条件下,异构化烯烃的结构组成。同时,以异构化烯烃为原料合成了ASA施胶剂,探究了烯烃异构化程度对所合成ASA施胶剂性能的影响。实验结果表明:随异构化时间增加,异构化程度提高,由双键异构化转向骨架异构化。随异构化时间增加,所合成ASA的熔点降低,乳化后粒径增大稳定性变差,ASA施胶性能先升高后降低,异构化16 h时ASA有最佳的施胶性能。支链烯烃的含量与所合成ASA熔点呈线性关系,含量过高将导致ASA乳化性能与施胶性能的下降。     

2020山东省技术发明二等奖项目简介

正项目名称:基于纳米颗粒的造纸施胶剂乳化技术及应用项目完成人:刘温霞、王慧丽、于得海、吕志红、李健、李国栋项目完成单位:齐鲁工业大学(山东省科学院)烯基琥珀酸酐(简称ASA)和烷基烯酮二聚体(简称AKD)是典型的中性造纸施胶剂,其中ASA反应活性高、易水解,常通过加大阳离子淀粉用量的方式在造纸车间现场乳化,     

阳离子絮凝剂的合成及应用

以环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺为原料制得了阳离子絮凝剂,研究了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响.利用红外光谱对合成产物的结构进行了表征,并对染料溶液和实际染色废水进行了脱色效果试验.结果表明,当n(环氧氯丙烷)∶n(二甲胺)∶n(二乙烯三胺)=1.1∶1∶0.12,加料温度控制在20～25℃,升温至70℃,反应5 h制得的阳离子絮凝剂,对染料溶液和实际染色废水的脱色率均可达95%以上.     

阳离子絮凝剂的合成及应用

以环氧氯丙烷、二甲胺和二乙烯三胺为原料制得了阳离子絮凝剂,研究了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响.利用红外光谱对合成产物的结构进行了表征,并对染料溶液和实际染色废水进行了脱色效果试验.结果表明,当n（环氧氯丙烷）∶n（二甲胺）∶n（二乙烯三胺）=1.1∶1∶0.12,加料温度控制在20～25℃,升温至70℃,反应5 h制得的阳离子絮凝剂,对染料溶液和实际染色废水的脱色率均可达95%以上.     

改性蒙脱石稳定的ASA乳液的性能与应用

利用硅烷偶联剂KH570改性的蒙脱石固体颗粒乳化制备稳定的皮克林乳液型烯基琥珀酸酐(ASA)造纸施胶剂,研究了pH值、油水比和固体颗粒浓度对ASA皮克林乳液稳定性及施胶性能的影响.结果表明:改性蒙脱石明显改善了ASA乳液的稳定性;随着pH值的增大,所制备的ASA乳液的稳定性先升高后降低,pH值为7.0时乳液稳定性最高;油水比达3:1时会发生转相,ASA皮克林乳液由水包油(O/W)型乳液转变为油包水(W/O)型乳液;固体颗粒浓度与油水界面处的固体颗粒膜以及连续相中固体颗粒网络结构的形成密切相关;固体颗粒浓度越大,乳液粒径越小,乳液稳定性越好;所制备的ASA乳液的最佳固体颗粒浓度为1.5％～2.0％;改性蒙脱石有效提高了ASA乳液的水解稳定性,具有良好的施胶应用效果.     

乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠的合成及结构表征

运用两步法与正交试验法得出乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠合成的优化反应条件.磺化的工艺条件:n(硬脂酸):n(氯磺酸)=1:1.1,磺化温度90℃,时间7h;酯化反应较佳的工艺条件为:n(中间体):n(乙二醇)=2.5:1.0,酯化温度130℃,时间10h.中间体α-磺酸硬脂酸和目标产物乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠,均由红外光谱印证结构.     

玉米秸秆碳基固体酸催化制备聚乙烯醇缩丁醛的研究

通过研究玉米秸秆碳基固体酸的制备及其用于催化正丁醛和聚乙烯醇(PVA)制备聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了碳基固体酸制备条件和缩醛化反应条件对正丁醛和PVA反应生成PVB的影响。结果表明,玉米秸秆碳基固体酸催化剂的最优制备条件为:碳化温度400℃、碳化时间5.5 h、磺化温度160℃、磺化时间12 h;缩醛化反应最优条件为:反应温度70℃、反应时间10h、催化剂用量8%(占固体总量)。傅里叶变换红外光谱表征结果证实,玉米秸秆碳基固体酸催化剂具有良好的催化正丁醛和PVA制备PVB的性能。     

中性施胶剂AKD碘值的测定

研究了中性施胶剂-烷基烯酮二聚体(AKD)的碘值测定过程中不同条件对测定结果的影响.结果表明,AKD与氯化碘的加成温度和时间是影响测定结果的主要因素,必须严格控制反应温度在10～15 ℃之间,反应时间至少为40 min.     

季铵阳离子纤维素醚的合成

以碱性棉短绒纤维素为原料、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,合成了季铵盐阳离子纤维素醚,对NaOH与醚化剂的摩尔比、醚化反应温度、时间等因素对合成产物的影响进行了分析,并采用红外光谱对产物的结构进行了鉴定.实验发现:在25℃下,经30%的NaOH溶液处理1 h的纤维素保水值高,反应性能良好;在异丙醇稀释剂中,NaOH和醚化剂的摩尔比为1.2、醚化反应温度为45℃、反应时间为3 h时,醚化产物的取代度达1.15.分别用甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮作醚化反应稀释剂,发现产物性能随有机稀释剂的溶度参数——氢键分量的减小而提高,其中以丙酮作为稀释剂制备出的产物取代度为1.19,透光率为98.1%,性能最优异.红外光谱分析证实棉短绒纤维素实现了阳离子化.     

磷酸酯两性表面活性剂的合成和表征

以十六烷基叔胺、环氧氯丙烷、正丁醇和五氧化二磷为原料,通过三步反应合成了新型磷酸酯两性表面活性剂。通过正交实验,确定较佳的合成工艺条件为:阳离子中间体与五氧化二磷的摩尔比为1.7︰1,反应温度为75℃,反应时间为5 h,磷酸单酯含量达70%以上。并通过红外吸收光谱和核磁共振波谱分析确定了产物结构。     

1,4-二硝基咪唑的制备工艺研究

以浓硫酸-硝酸铵-醋酐为混合硝化体系,通过用醋酐法制备1,4-二硝基咪唑.并通过反应时间、反应温度、硝酸铵加入量、醋酐加入量单因素实验和硝酸铵的正交实验得到了合成1,4-二硝基咪唑较优的工艺条件:自制4-硝基咪唑精品11.3g,醋酐70ml,浓硫酸8ml,酰化温度大约35℃～40℃,酰化时间1h,硝酸铵20g,反应温度为30℃～35℃,反应时间为1.5h,1,4-二硝基咪唑得率为73%.并对样品进行了熔点测定,为92℃～94℃;采用红外光谱进行了表征,验证了所得反应产物.     

新型阳离子柔软剂的合成

以苯乙酸和二亚乙基三胺为原料 ,通过咪唑啉的还原开环反应制得 4-苯乙基二亚乙基三胺 ,接着分别与硬脂酸、环氧氯丙烷发生酰胺化、季铵化反应 ,得到一种未报道的含有活泼环氧基和双长链烷基的新型阳离子柔软剂     

油溶性特稠原油降黏剂——PAEH的研制

首先合成了一定分子量的聚丙烯酸,然后再分别连续投加山梨醇和硬脂酸,通过两步酯化反应合成了一种聚丙烯酸高碳醇酯衍生物油溶性稠油降黏剂———PAEH.研究了合成条件对产物降黏效果的影响,得出了最佳合成条件:丙烯酸、多元醇、硬脂酸的物质量比为1∶0.6∶0.6,合成温度110~115℃,合成时间5~7h.讨论了该降黏剂加量和温度对其降黏效果的影响.结果表明,当其浓度为0.8g/L,温度在42.5~50.0℃时,具有最佳降黏效果.PAEH稠油降黏剂生产工艺简单,产率高,对高稠原油降黏效果明显.     

废内燃机油再生成基础油的脱酸研究

以废内燃机油为原料,二乙烯三胺为脱酸剂,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度及二乙烯三胺的用量对脱酸效果的影响。实验结果表明:随着反应时间延长和反应温度的升高,脱酸率先增大后减小;随着搅拌速度和剂油比的加强,脱酸率一直增大。结合正交实验得出的最佳工艺条件为反应时间3h、反应温度160℃、转速300r/min、剂油比(g:g)1:300,此时1#废机油的酸值可以从0.5195 mgKOH/g降到0.0293 mgKOH/g,脱酸率达94.36%。对不同的废内燃机油进行脱酸——白土精制,再生油的各项理化指标均得到很好的改善,基本接近HVI型润滑油基础油的质量标准。     

AKD-LT中性/碱性造纸施胶剂的研制

系统分析和讨论了阳离子树脂型ＡＫＤ施胶剂的制备工艺和影响乳液性能的多种因素。发现ＡＫＤ乳化温度和时间、分散剂的选择和树脂的阳离子度对ＡＫＤ胶的粒径、乳液稳定性及施胶效能有较大的影响。结果表明树脂型ＡＫＤ胶具有更高的阳电荷密度、更长的有效贮存期和更好的施胶效能，且不易霉变。     

Alkyl Ketene Dimer (AKD) Paper Sizing Efficiency in Term of Fiber Surface Charge

The charge density of cellulose fibers is a key parameter in the papermaking systems,and this is particularly true for the Alkyl Ketene Dimer( AKD) paper sizing.Zeta potential and cationic demand are often used to characterize these charges.Generally,a similar sizing performance would be obtained when the fibers with similar morphology and charge characteristics are used.However,in a mill trial,it was shown that three bleached birch pulp samples,with similar fiber morphology,and zeta potential,had different AKD sizing behaviors.In this study,the surface charges of these pulp samples,measured using the polyelectrolyte titration methods,were investigated.The results showed that lower sizing efficiency of fibers were due to their lower surface charges.It was concluded that the direct measurement of surface charge of cellulose fibers can be more appropriate to evaluate the AKD paper sizing efficiency.     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

硬脂酸对石蜡熔点及力学性能的影响

为了给石蜡性能改进和应用提供科学依据,采用数字熔点仪﹑材料万能试验机等,在硬脂酸质量分数为0~100% 范围内,研究了石蜡-硬脂酸混熔体系的熔点和抗压强度特征,并采用红外吸收光谱对其机理进行分析,研究结果表明：硬脂酸对石蜡熔点有一定影响,当其质量分数在0~40%范围内,其熔点呈缓慢降低趋势,其后逐渐升高;硬脂酸对石蜡强度有明显的增强作用,尤其是质量分数在0~10%范围内,石蜡强度迅速升高,强度增长率达32.56%,其原因主要与硬脂酸能够去除石蜡中的气泡、提高石蜡均匀性有关;根据红外吸收光谱测试结果,石蜡与硬脂酸在组成上存在诸多相似之处,所以二者可按任意比例实现物理相熔;在工业应用中,若要提高石蜡的强度,而又不明显降低其熔点,硬脂酸质量分数应小于20%。     

葡萄糖炭基固体酸催化制备生物柴油

以葡萄糖为原料,在200℃下炭化2h,130℃磺化2h,制得葡萄糖炭基固体酸催化剂。用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应,考察酯化反应条件对油酸转化率的影响,结果表明：当醇油物质的量比为10：1、剂油比（催化剂与油酸的质量比）为0.07时,在70℃下反应7h,油酸转化率最高,达到95.79%。     

合成邻硝基苯甲醚的一种新方法

在乙腈、聚乙二醇存在下,用苯甲醚与硝酸铈铵反应合成了邻硝基苯甲醚.最佳反应条件为:苯甲醚与硝酸铈铵的物质的量比为5∶5.5,反应温度50℃,反应时间2h.邻硝基苯甲醚的产率达71.2%.