液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术应用研究

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术是一项既可定性又可定量检测的较完美的、应用范围广、与传统分离分析方法相比具有独特优势的技术。本文在综合近年来有关文献的基础上系统地阐述了液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术及其在食品、医药、饲料、化学化工等领域的应用进展,以期为在生产和科研中进一步发挥此技术的独特优势而提供理论参考。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定. 从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析. 液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

液相色谱-质谱联用技术在滥用药物检验中的应用

在1000多万种已经登录的有机化合物中大约只有不到20%可以直接采用GC-MS进行分析。在法庭毒物学领域内对药物、农药、毒品以及他们的代谢产物的分析也遇到类似的情况。在过去二十年里,高效液相色谱—质谱联用技术在仪器设计方面已经大大改进。尤其是对于基于大气压电离接口的改进,如电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)就是两种常用和方便的连接口。因此,世界各地的分析者和实验室也越来越注意开发该项技术在各个领域的应用。特别是针对不易挥发、热不稳定以及高分子量的化合物的分析,该技术更能显现出独特的优越性。高效液相色谱—质谱联用技术在毛发、唾液和胎粪检材的法庭毒物学检验应用中已经体现出不可替代的优势。     

液相色谱-质谱联用技术在本科实验教学中的探索和实践

从实验教学内容的选取、实验方案的具体实施和教学内容的拓展等3个方面,对液相色谱-质谱联用仪的实验教学模式进行了探索。从分析学生惧用仪器—敢用仪器—想用仪器的科研心态变化,对教学效果进行了总结和分析。     

高效液相色谱- 电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术分析决明子（Cassia obtusifolia）提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比（m/z）及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

气相色谱-质谱联用技术的应用

近年来,人们主要应用气相色谱-质谱联用技术来对物质中的有机物进行研究测定.本文综述了近几年联用技术在食品,医药,化工生产检测,环境保护的实际应用。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷

建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（Ⅴ）、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95 ℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差（RSD）小于6%.选用Hamilton PRP-X100（5 μm×15 cm）色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（用甲酸调节pH=6.0）为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As（Ⅲ）、DMA、MMA和As（Ⅴ）的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78 μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点.     

气相色谱-质谱联用技术在天然药物中的应用

综述近年来气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在天然药物分析中的应用.GC-MS联用已广泛应用于天然药物多个研究领域,其在天然药物分析,品质保证研究发展中占重要地位.     

液相色谱/质谱联用技术在水环境分析中的应用

介绍了液相色谱/质谱(LC/MS)联用技术的发展现状,通过研究近年来液相色谱-质谱联用技术来分析水环境中有机污染物的应用.     

高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的动态变化

利用高效液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用技术,对大花罗布麻叶中五种植物激素的动态含量变化进行监测,结果表明大花罗布麻叶中脱落酸(ABA)在9月份含量最高,为9.800×10₃ μg×kg_?1;吲哚丁酸(IBA)在5月份含量最高,为3.073×10₄ μg×kg_?1;吲哚乙酸(IAA)在整个生长期中含量相差不大,6月份含量最高为1.403×10₄ μg×kg_?1;赤霉素(GA₃)在9月份含量最高,为4.475×10₄ μg×kg_?1;茉莉酸(JA)在6月份含量最高,为2.508×10₄ μg×kg_?1。该实验通过比较不同采收期大花罗布麻叶的品质,为大花罗布麻叶的引种驯化及合理利用提供参考依据。     

用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量

提出了蜂王浆中氯霉素残留量测定的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC/MS/MS)法.采用C18 SPE萃取小柱净化蜂王浆样品,以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析,并优化了提取、净化及仪器各项参数,测定结果重复性较好,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9之间,RSD小于10%时,方法的检出限为0.1×10-9,线性方程的相关系数为0.999 8,氯霉素残留量在(0.1~0.3)×10-9时回收率在90%~110%之间.所建立的方法可用于蜂王浆中低浓度氯霉素残留的分离检测.     

Peak compression technique in high-performance liquid chromatography

Peak compression technique based on the difference of the solute migration velocity in two different mobile phases was described theoretically and confirmed using benzaldehyde and 4- hydroxyquinoline （4-HQ） as model compounds. After peak compression, the peak compression factors （the ratio of peak width at half-height under non-compression and that under compression condition） of benzaldehyde and 4-HQ were 0.19 and 0.13, respectively. By this application of the peak compression technique to the mixture, both enhanced peak height and good separation were obtained in one run cycle. This peak compression technique was introduced to determine benzaldehyde from semicarbazide-sensitive amine oxidase-catalyzed enzymetic reaction in order to illustrate the applicability of this technique to the real sample. As a result, the peak was compressed effectively, and 4.94-fold, 19.3-fold and 5.74-fold enhancement in peak height, plate number and signal to noise ratio were also achieved, respectively.     

水中微囊藻毒素高效液相色谱检测与前处理条件优化

通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,以及运用正交试验设计进行多因素综合分析,优选出洗脱剂、淋洗剂、固相萃取柱、浓缩定容方式等因素的最优试验方案,建立实用简便易行的一般水样前处理流程.微囊藻毒素高效液相色谱进样分析时,选用甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,对于MC-RR和MC-LR取得较好分离效果,水样检出限可达0.02 μg/L.优化后的前处理、检测方法,对MC-RR,MC-LR平均回收率分别为88.9%和92.1%.另外,对于总(胞内胞外)微囊藻毒素的检测前处理,冰乙酸处理法优于其他处理法.优化后的方法已成功应用于不同水域环境样本的藻毒素分析.     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测(MRM)模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明:该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL的范围内呈良好的线性关系,R²=0.999 4;精密度实验的相对标准偏差(n=6)为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率(n=3)为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定要求。     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

固相微萃取-气质联用技术在天然产物挥发性成分分析中的应用

对固相微萃取-气质联用技术的原理、优点、萃取条件,及其在天然产物如水果蔬菜、香料、中草药、食品等挥发性成分分析中的应用进行了较为详细的阐述,综述文献47篇.     

气相色谱-质谱法测定食品中残留的艾氏剂和狄氏剂

建立了一种测定食品中艾氏剂和狄氏剂残留量的气相色谱-质谱方法.样品中的艾氏剂和狄氏剂经丙酮-正己烷混合溶剂均质提取,凝胶层析柱结合弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱选择离子方法进行测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入5～200μg/kg浓度水平的艾氏剂和狄氏剂,回收率在79.8%～106.2%之间,相对标准偏差小于7.17%(RSD,n=10).本方法线性响应良好,提取效率高,干扰少,可用于粮谷、蔬菜、水果等植物产品以及肉、鱼等动物产品中艾氏剂和狄氏剂残留量的测定.     

液晶玻璃毛细管柱色谱和色-质联用分离和鉴定煤焦油馏分

本文用BaCO_3沉积法预处理玻璃毛细管柱,用静态法分别涂以五种液晶固定液(BMBT、BBBT、EPMB、BPBAmB、MPBOB),所得五种液晶玻璃毛细管柱用于分离四种煤焦油馏分——蒽油、洗油、酚油和轻油。发现BBBT和EPMB对蒽油和洗油可得较佳的分离结果;MPBOB毛细管柱可用于分离酚油和轻油。各馏分中分离出的组分数分别为140,100,50,40,流出时间分别为40、30、18和12分钟。各馏分中分离出的组分进行了纯物质对照和色-质联用定性。     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。