固相萃取—高效液相色谱法检测玉米面中多种残留农药的研究

建立了同时检测玉米面中5种农药残留量的高效液相分析方法.实验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,5种农药在0.02～1.0 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4～0.999 7.该方法在0.02～0.2 mg·kg-1浓度范围内,平均加标回收率在79.9 %～96.8 %之间,相对标准偏差为1.2 %～4.9 %,具有方法简便、快速、灵敏、准确等优点.     

LC-MS/MS法快速检测白酒中10种甜味剂

建立了同时检测白酒中10种甜味剂的液相色谱—串联质谱方法.将白酒样品直接过膜液相色谱串联质谱检测,10种甜味剂在13 min内实现良好分离,检出限均为10μg·kg-1;在线性范围(10μg·L-1～100μg·L-1)内线性相关系数R>0.99,3个添加水平的平均回收率为92.8％ ～104.7％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～9.3％.本方法经济、快速、简单、灵敏、高效,能够满足白酒中10种甜味剂同时检测的要求.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的7种农药残留

以分散固相萃取技术为前处理手段,结合超高效液相色谱串联质谱法,建立一种快速检测茶叶中7种农药残留的方法.茶叶样品经前处理后,采用UPLC-MS/MS法检测分析.用空白样品提取液配制基质工作曲线,外标法定量.结果表明,多菌灵、丁醚脲、喹螨醚在0.1~2.0、灭多威在1.0~20.0、噻虫嗪、吡虫啉、噻螨酮在2.0~40.0 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.10~5.00μg·kg-1.平均加标回收率为75.9%~116.8%,相对标准偏差为2.6%~6.1%.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证.     

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12 min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82％～97.49％,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49％～4.92％,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.     

高效液相色谱对痕量农药残留分析的研究及其应用

本文综述了应用高效液相色谱对食物及生物样品中五种农药残留进行分离测定的研究,侧重讨论农药残留高效液相色谱研究中的分离方式、检测方法及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。     

高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用

综述了近年来高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用。这些应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。     

蔬菜中10种常用农药多残留的GC-MS／SIM快速检测

文章介绍用气相色谱-质谱联用仪对蔬菜中常用的10种农药(有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类、除草剂及杀菌剂5类)残留进行定性和定量分析.以选择离子检测方式(SIM),优化色谱条件使分析时间控制在20 min以内,同时方法检出限达到0.009～0.078 mg/kg,能满足多残留农残分析的要求.     

钒冶炼厂周边陆生植物对重金属的富集特征

对某钒冶炼厂周边土壤和植被进行现场采样,共采集到高等植物20科29种,土壤样品7个,采用ICP- MS和ICP-OES分析本土植物和土壤中重金属含量.结果表明,冶炼厂周边土壤普遍存在V、Cr和Cd污染现象,重金属V和Cr的污染问题突出.29种植物体内均检测到V、Cr、Cd和Pb,其中V含量相对较高.本土植物蜈蚣草体内重金属V含量最高,其地上部分V积累量为86.51 mg·kg-1,地下部分为814.25 mg·kg-1;野胡萝卜对Cd的富集和转运能力显著高于其他植物,地上部分和地下部分Cd含量分别为18.56 mg·kg-1和5.66 mg·kg-1.两种植物表现出对钒冶炼导致周边复合重金属污染极高的耐性,可作为钒冶炼厂周边土壤重金属污染植物修复的先锋物种.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

湘江四环素及抗性基因含量特征及其季节变化

采用高效液相色谱质谱法分析了湘江长沙河段水体及底泥中4种常见四环素类抗生素的含量特征及其季节变化,并采用实时荧光定量PCR研究了该水域相应的5种代表性抗生素抗性基因(tet A,tet C,tet G,tet M和tet X)的存在及丰度.结果表明,水体中四环素类抗生素的质量浓度均值在16.23~496.73ng·L-1之间,底泥中四环素类抗生素的质量分数为347.77~3 829.75ng·kg-1,易受季节变化影响.5种目标抗性基因在所有样品中均有检出,其中tet A和tet C的绝对拷贝数及相对丰度较高,为湘江长沙河段的优势抗性基因.相关性分析表明:冬季水体中的tet A和tet C含量与底泥中的含量显著相关,几种目标抗生素与抗性基因之间并不存在明显线性关系.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析环境水样中5种酚类化合物

结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了用固相萃取技术富集环境水中5种酚类化合物(双酚F、双酚S、双酚A、辛基酚和壬基酚)的分析方法。样品中目标物经亲油亲水平衡（HLB）固相萃取柱富集,使用二氯甲烷/乙腈梯度洗脱。样品经C18色谱柱分离,采用高效液相色谱-负离子-电喷雾(ESI)串联质谱,多反应监测模式(MRM),外标法定量分析。5种双酚类化合物的线性范围为1~500 ng/L,方法检出限为0.05～0.15 ng/L,线性相关系数为0.998 7～0.999 7,精密度在2.54%～7.88%,三个水平的回收率在89.40%～104.2%,并应用4种不同类型环境水样成功进行分析。该方法可以同时测定环境水样中5种双酚类化合物,方法准确可靠、灵敏度高。     

覆盆子对尼古丁戒断焦虑征大鼠的影响

目的 研究覆盆子对尼古丁戒断焦虑的治疗作用,并探讨其作用机制。方法 选取健康 SD大鼠40只,220～250 g,按体质量随机分为5组：空白对照组、模型对照组、药物对照组、覆盆子高剂量组、覆盆子低剂量组。除空白对照组外,其余4组每天皮下注射尼古丁0.4 mg/kg,共7天,制备尼古丁成瘾模型。最后一次注射尼古丁后24 h,药物对照组灌胃地西泮,覆盆子高剂量、低剂量组分别灌胃覆盆子提取物200 mg/kg、100 mg/kg,连续5 d,最后给药1 h后,用高架十字迷宫测其焦虑行为,用HPLC测海马中去甲肾上腺素的含量。结果 在高架十字迷宫中,与空白对照组相比,尼古丁戒断大鼠在开放臂的逗留次数、时间明显减少（P＜0.05）;与模型对照组相比,药物对照组能增加其次数、时间,覆盆子高剂量组作用效果更显著（P＜0.01）;HPLC检测显示：与空白对照组相比,模型对照组大鼠海马中去甲肾上腺素的含量显著升高（P＜0.01）,与模型组相比,药物对照组、覆盆子低剂量组、覆盆子高剂量组均可降低海马中去甲肾上腺素含量。结论 覆盆子提取物能减轻尼古丁戒断时大鼠所表现出的焦虑样行为,其抗焦虑症的作用机制可能与降低大鼠脑内海马组织中去甲肾上腺素含量有关。     

养心草中齐墩果酸的含量测定

采用高效液相色谱仪,Hypersil ODS（5μm,250mm×4．0mm）色谱柱,流动相为甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20）,检测波长为215nm,测定养心草中齐墩果酸的含量。结果表明齐墩果酸在10．0-100．0μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系,平均回收率为100．4％。该法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为测定养心草中齐墩果酸的方法。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

白芨种子的高效萌发及其无性繁殖体系的构建

为实现白芨的快速繁殖,以白芨的成熟蒴果为材料,在MS、1/2MS、KC、VW添加6-BA及椰汁乳的培养基上进行无菌播种.种子萌发后形成的原球茎接种到不同培养基上进行扩增繁殖,建立白芨无性繁殖体系.结果表明:种子萌发最佳培养基为液体培养基1/2MS+6-BA 1.0 mg·L-1,添加10%的椰汁乳能有效提高萌发率,促进原球茎的生长;无性繁殖最佳培养基为MS+6-BA1.0 mg·L-1+NAA 0.2 mg·L-1.此无性繁殖体系的建立有助于白芨的相关研究和产业化.     

离体大鼠肠内菌群对知母甾体皂苷代谢研究

目的：观察大鼠肠内菌对知母主要活性成分甾体皂苷的代谢及对相应代谢产物进行鉴定。方法：离体培养大鼠肠道菌群,用LC/MS/MS法检测离体肠内菌对甾体皂苷样品的代谢产物。灌胃给予大鼠甾体皂苷样品15 mg.kg-1,于给药后不同时间采集尿样及粪样,用LC/MS/MS法检测甾体皂苷样品的代谢产物。对主要代谢物M1进行结构鉴定。用合成的方法制备代谢物M1标准品进行LC/MS/MS法分析并与大鼠离体和在体样品对比。结果：甾体皂苷样品容易被大鼠消化道菌群代谢,代谢速率很快,其主要代谢产物为代谢物M1,随着代谢时间的延长,代谢物M1的量逐渐增多,而甾体皂苷样品的量则下降迅速。结论：甾体皂苷可被大鼠肠内菌迅速代谢。     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中杨芽黄素的含量

建立大鼠血浆中杨芽黄素的高效液相色谱串联质谱定量分析方法,考察大鼠灌胃给药后,杨芽黄素在其体内的药动学特征。血浆样品经乙腈试剂沉淀蛋白后,取上清液5 μL进样分析。珊瑚菜内酯作为内标物质,采用高效液相色谱串联质谱分析方法,检测大鼠血浆中杨芽黄素的浓度。选择色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比60:40)梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正离子模式下的选择性反应离子监测m/z 268.8→225.9 (杨芽黄素)和m/z 300.9→233.0 (内标杨芽黄素)。杨芽黄素在0.5~200.0 ng/mL范围内线性关系良好;日间、日内精密度相对标准偏差为3.28%~13.12%,准确度相对误差-6.38%~7.60%;基质效应为98.43%~103.57%;提取回收率为93.36%~96.31%。经方法学完整验证,该分析方法可用于大鼠血浆中杨芽黄素的测定及其药动学评价研究。