取代苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物的合成及生物活性研究(Ⅱ)

取代苯氧乙酸经酰化、异流氰酸酯化、与取代-2-氨基嘧啶加成3步反应合成了10种未见文献报道的取代苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物．结构经IR,HNMR和元素分析等测试方法而确证．用平皿法初步测定了目标化合物的生物活性,结果表明：4-硝基苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物在低浓度时促进单子叶植物的生长,高浓度时抑制双子叶植物的生长．2,4-二氯苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物,对单子叶和双子叶植物的生长均具有超高抑制活性．     

3，5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征

以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68．0％．在0～5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52．7％、60．8％．在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60．2％、63.3％。并用阿R、MS对其结构进行了袁征．     

2-氯-4-硝基苯酚合成的新方法

采用廉价易得的工业原料2-甲氧基-5-硝基苯胺经重氮化、Sandmeyer反应得2-氯-4-硝基苯甲醚,产物与氢氧化钠发生亲核取代反应,经盐酸水解得到2-氯-4-硝基苯酚,该工艺路线简捷,实用.采用Gaussian 98量子化学程序包对2-氯-4-硝基苯甲醚苯环上各碳原子的Mulliken电荷分布进行计算,结果表明与甲氧基相连的苯环上5位碳原子Mulliken电荷分布最高,亲核取代反应的位点应在苯环5位碳原子上,量子化学计算预测了实验结果.     

2-氨基-4-硝基苯酚的合成

以２ ,４二硝基氯苯为原料制备２氨基４硝基苯酚,改进了制备方法,使反应更易于控制,提高了收率．     

苯二酚酯类液晶的合成和性能研究 Ⅰ.双-(反-4''''-烷氧基环己烷羧酸)-2,3-二氰基-1,4-苯二酚酯类液晶

本文以对羟基苯甲酸酯和对苯醌为原料,经七步反应合成下列结构的系列化合物。(其中R=n-C_3H_7,n-C_5H_(11),n-C_6H_(13),n-C_9H_(19)和n-C_(10)H_(21)) 对反-4-烷氧基环己烷羧酸的合成制定了一条新的路线;2,3-二氰基-1,4-苯二酚的合成产率比文献值提高9%左右;并对上述化合物进行了元素分析和红外光谱、液晶性能的测定。该类化合物的熔点和澄清点较高,相变温度较宽,是一种较为理想的混合液晶材料。     

含氟双酯类负性液晶的合成和性能(Ⅰ)——双-[对烷基(烷氧基)苯甲酸]-2-氟-对苯二酚酯类

以邻氟苯酚为原料,合成了2-氟-1,4-对苯二酚。将其与对烷基(烷氧基)苯甲酸反应制得文题所述两个系列计6个液晶化合物。经红外光谱,核磁共振,质谱和元素分析确证其结构。测试了各化合物的介电各向异性、相变温度和相态等,证实这类液晶为负性液晶。     

羧甲基纤维素-丙烯酰胺吸水性树脂的制备及性能研究

采用氧化还原引发体系,以羧甲基纤维素和丙烯酰胺为原料,接枝共聚制得吸水树脂.研究了单体比、引发剂用量、交联剂用量、NaOH用量、反应温度等因素对树脂吸水性能的影响.当反应温度40℃,时间3 h,丙烯酰胺与羧甲基纤维素的质量比为8:1,引发剂和交联剂用量分别为单体质量的2%和0.4%,NaOH用量1.0 g时,可制得吸水倍率为513 g/g的吸水树脂.     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

两性纤维素接枝共聚物的合成研究

采用ＫＭｎＯ４／Ｈ２ＳＯ４氧化还原引发体系,首次将羧甲基纤维素（ＣＭＣ）与二甲基二烯丙基氯化铵（ＤＭＤＡＡＣ）进行接枝聚合,制备了一系列分子中同时含有阴离子羧甲基和阳离子季铵基团的两性纤维素接枝共聚物．研究了ＣＭＣ取代度、ＤＭＤＡＡＣ加量、ＫＭｎＯ４用量和Ｈ２ＳＯ４浓度对接枝共聚的影响,并对其聚合反应机理作了探讨     

间苯二酚二-(2-氯-4-羟基苯基)醚的合成与抑菌活性初步研究

为了寻求优良的苯醚类新化合物抑菌剂,本文设计合成了新化合物间苯二酚二-(2-氯-4-羟基苯基)醚,其结构经1HNMR、IR、MS和元素分析证实,并且对其抑菌活性进行了初步测试,初步研究结果表明:此化合物对大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,白色念珠菌,白色葡萄球菌,变形杆菌,卡他双球菌,青枯假单胞菌具有一定的抗菌活性。     

微分脉冲伏安法测定2,4-二硝基苯酚及其机理研究

对2,4-二硝基苯酚的极谱行为和吸附性质进行了探讨.在0.2mol/LNaHCO3-Na2CO3底液中于-0.43V(vs.Ag/AgCl)处呈现一灵敏的吸附波.峰电流ip与酚浓度在4.0×10-7～6.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系.检测限为8.0×10-8mol/L.同时,对体系的性质作了研究.结果表明,2,4-二硝基苯酚的电极过程为具有吸附性的不可逆过程.     

2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚的合成

以细菌纤维素为原料,合成2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚,采用红外光谱仪对产物结构进行了分析,用正交设计法研究了2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚合成的最佳工艺条件。结果表明,在优化条件下合成的2-羟基-3-磺酸基丙基细菌纤维素醚交换容量为0.481 mm ol/g。     

一种植物生长调节剂的合成及其对小麦促生长作用

2,4-二硝基苯酚钾是一种植物生长调节剂．利用2,4-二硝基氯苯和氢氧化钾作为反应物,通过碱水解方法合成了2,4-二硝基苯酚钾．通过小麦盆栽实验研究了2,4-二硝基苯酚钾对促进小麦株高及根系生长的影响．结果表明：该合成方法操作简单,反应速度快,合成产率达91．6％,反应副产物氯化钾也可以作为钾盐被植物吸收利用;利用该法合成的产物有明显促进小麦生长作用．     

静电纺再生纤维素复合纳米纤维的制备及其性能研究

利用静电纺丝制备聚丙烯腈/醋酸纤维素(PAN/CA)复合纳米纤维膜,并依次用0.05mol/L、0.1mol/L NaOH溶液对其进行水解处理,制得聚丙烯腈/再生纤维素(PAN/RC)复合纳米纤维膜.研究表明:纺丝液流量为0.5mL/h,所施加的电压为17kV,接收距离为18cm时,制得的PAN/CA复合纳米纤维直径更均匀,成丝形态更稳定.对PAN/CA复合纳米纤维膜及PAN/RC复合纳米纤维膜分别进行电镜扫描、红外光谱分析及静态接触角测定.结果表明:水解后的复合纳米纤维形态保持稳定,PAN/CA复合纳米纤维中的醋酸纤维素的酯基在碱处理后得到有效水解,复合纳米纤维膜的静态接触角由水解前的124.7°降低为10.1°,亲水性能得到大幅提升.     

纳米磁粉制备工艺

对纳米Fe3O4的制备工艺进行了研究,掌握了制备过程中反应时间、反应物浓度配比、反应温度、沉淀剂浓度等工艺条件对反应产率的影响,用红外光谱、X射线衍射法对其进行表征,研究了制备过程中反应条件对反应产率的影响,得出制备过程的适宜温度为35 ℃,适宜沉淀剂浓度为0.01 mol·L-1。     

2-(H酸偶氮)-4,5-二硝基酚光度法测定铝的研究和应用

研究了新试剂２－（Ｈ－酸偶氮）－４,５－二硝基酚（ＨＡＤＮＰ）与铝的显色反应,在ＰＨ５．３的六次甲基四胺－盐酸缓冲介质中,ＨＡＤＮＰ与Ａｌ＾３＋生成３比１的紫色络合物,λｍａｘ＝５７０ｎｍ,ε＝３．２９＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ａｌ质量浓度在０－４８０μｇ．Ｌ＾－１内符合比尔定律,方法用于水样测定,结果满意。     

Effects of SiO2 on the preparation and metallurgical properties of acid oxidized pellets

The effects of SiO₂ content on the preparation process and metallurgical properties of acid oxidized pellets, including compressive strength, reduction, and softening–melting behaviors, were systematically investigated.Mineralogical structures, elemental distribution, and pore size distribution were varied to analyze the mechanism of the effects.The results show that with an increase in SiO₂ content from 3.51 wt%to 7.18 wt%, compressive strength decreases from 3150 N/pellet to 2100 N/pellet and reducibility decreases from 76.5% to 71.4%.The microstructure showed that pellets with high SiO₂ content contained more magnetite in the mineralogical structures.Additionally, some liquid phases appeared, which hindered the continuous crystallization of hematite.Also, the softening–melting properties of the pellets clearly deteriorated as the SiO₂ content increased.With increasing SiO₂ content, the temperature range of the softening–melting zone decreased, and the maximum differential pressure and the comprehensive permeability index increased significantly.When acid oxidized pellets are used as the raw materials for blast furnace smelting, it should be combined with high basicity sinters to improve the softening–melting behaviors of the comprehensive charge.     

纳米多孔TiO2薄膜制备工艺对其光学性能的影响

目的制备高效光催化薄膜,研究制备工艺对甲基橙水溶液光催化活性的影响。方法利用溶胶-凝胶技术在钠钙玻璃表面制备多孔纳米TiO2薄膜,用TEM,XRD,UV-VIS,AFM等技术对薄膜微结构进行表征。结果TiO2薄膜表面均匀,连续性好,颗粒粒径大约为17nm左右,孔洞平均大小为25nm左右,膜表面的粗糙度(RMS)大约为2~3nm左右。450℃退火处理的样品出现锐钛矿和金红石的混晶结构,锐钛矿的含量为66%,晶粒尺寸为28.8nm。随着退火时间的加长,紫外吸收峰“蓝移,”TiO2薄膜材料的带隙宽度变窄,扩大了光吸收范围。结论用工艺1制取的TiO2薄膜的光催化活性优于工艺2;450℃是合适的退火处理温度。     

BiPO4/Ag3PO4新型可见光催化剂的制备及其性能研究

采用共沉淀法,在不同焙烧温度下,以AgNO3,Bi(NO3)3·5H2O和NaH2PO4为原料合成了一系列不同BiPO4与Ag3PO4掺杂比例的BiPO4/Ag3PO4复合型光催化剂,采用紫外可见漫反射光谱、扫描电子显微镜、荧光光谱等技术对所得光催化剂的光吸收区间、形貌、光致发光等性质进行了表征.结果显示,这些光催化剂能吸收400～500 nm波长的光,是一类新型的可见光催化剂.通过罗丹明B的可见光催化降解评价了该类光催化剂的活性.随着掺杂比例的增大,光催化活性依次减弱;随着焙烧温度的升高,光催化活性先增强后减弱.焙烧温度为350 ℃,BiPO4与Ag3PO4的摩尔百分比为5%的光催化剂活性最高,在40 min内可将200 mL浓度为12 mg/L的罗丹明B溶液完全降解.     

不同季节中兰州鲇肌肉水解氨基酸

目的研究兰州鲇(Silurus lanzhouensis)肌肉中常规营养成分和不同季节中肌肉水解氨基酸的组成和含量。方法采用氨基酸自动分析仪测定肌肉中水解氨基酸。结果兰州鲇肌肉中含有18种氨基酸,组成和含量顺序未呈现出季节性变化特点;蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、丙氨酸这5种氨基酸的含量及氨基酸总量,均随季节的推移呈上升趋势,但在3个季节中仅有秋季显著高于春季(P<0.05);苏氨酸、丝氨酸和谷氨酸等9种氨基酸的含量和必需氨基酸总量等虽有季节性上升趋势,但在3个季节间均无显著差异(P>0.05);胱氨酸、组氨酸和精氨酸等4种氨基酸含量未呈现出季节性变化。结论兰州鲇是一种蛋白质含量较高的经济鱼类,肌肉中水解氨基酸的种类、含量顺序及多数氨基酸的含量在季节变化中有较大的保守性。