2,2-二羟甲基丁酸的合成工艺研究

本文以丁醛和甲醛为原料,经缩合及氧化二步反应,合成2,2-二羟甲基丁酸。并确定了反应的最佳工艺条件。     

原位聚合法制备环氧树脂微胶囊

以尿素、三聚氰胺和甲醛为壁材,E-51环氧树脂为囊芯制备了环氧树脂微胶囊.用TEM、SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响.通过实验,提出制备该环氧树脂微胶囊的最佳反应条件为:尿素、三聚氰胺和甲醛的物质的量之比n(尿素)∶n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=2∶1∶4,NH4C l为酸性催化剂,在pH=2.5,65℃和搅拌速率为600 r/m in的体系中反应4 h.     

含磷环氧树脂的合成及阻燃研究

采用阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)与双酚A型环氧化物(E-51)反应,合成了含磷反应型阻燃环氧化物(E-P),在间苯二胺固化剂作用下,利用E-P制备了含磷反应型阻燃环氧树脂(EP-P). 采用傅里叶红外光谱(FTIR)和热失重分析(TGA)分别对E-P的结构及EP-P的热分解行为进行了表征;通过浸水实验,采用极限氧指数(LOI)和UL-94垂直燃烧等方法对比研究了EP-P与添加聚磷酸铵(APP 422)的添加型阻燃环氧树脂EP-AP的阻燃剂抗迁出性. 结果表明,含磷反应型阻燃环氧树脂EP-P比添加型阻燃环氧树脂EP-AP的阻燃效率高、阻燃耐久性更强.     

丙烯酸接枝合成水性环氧树脂的合成研究

通过接枝法在环氧树脂分子骨架中引入亲水性基团实现了环氧树脂的水性化,并得到了具有良好稳定性的水性环氧树脂乳液。研究了不同合成条件对单体接枝率、水分散液粒径、水分散液稳定性的影响,确定了改性接枝水性环氧树脂的合成最佳条件。结果表明:乳胶粒径约为100 nm左右,离心稳定性和储存稳定性很好,离心分离3000 r/min,30 min不分层,静置30 d不分层。     

二酚基丙烷环氧树脂的合成

报导了二酚基丙烷和环氧氯丙烷在催化剂作用下缩合成二酚基丙烷环氧树脂,并对实验结果进行了讨论.     

抗静电环氧树脂的合成

合成标题化合物,首先是抗静电单体(Ⅰ)二羟乙基二苄基氯化铵与环氧氯丙烷反应生成低聚物(Ⅱ)二(2-环氧丙基氧乙基)二苄基氯化铵,然后经化学反应将化合物(Ⅱ)引入环氧树脂中,得到抗静电环氧树脂(Ⅲ).由正交设计考察了合成抗静电树脂的最佳条件是A2B3C2.经过两年多跟踪测试其抗静电性能表明,抗静电环氧树脂与一般的环氧树脂比较具有良好的抗静电性能.     

DPP环氧树脂的合成及其DSC研究

我们以工业双戊烯、苯酚和环氧氯丙烷为主要原料研制了DPP环氧树脂.采用不同的加碱法和不同的加料顺序,制得了固态和液态DPP环氧树脂.固态DPP环氧树脂环氧值为0.12～0.16克当量/100克,软化点为37.9℃.液态DPP环氧树脂环氧值为0.33克当量/100克.应用实验表明,用固态DPP环氧树脂制成的漆性能全部达到ZBG51048-87技术指标.本文还报道了用差示扫描量热法(DSC)研究DPP环氧树脂的结果.     

二酚基丙烷环氧树脂的合成

报导了二酚基丙烷和环氧氯丙烷在催化剂作用下缩合成二酚基丙烷环氧树脂，并对实验结果进行了讨论．     

二甲基二氯硅烷改性接枝环氧树脂的合成研究

环氧树脂与甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯以及苯乙烯接枝共聚,合成了接枝环氧树脂水分散体,采用二甲基二氯硅烷（DMS）来改性接枝环氧树脂分散体,通过对乳液的粒径分析以及对聚合产物的结构表征,并考察了乳液及涂膜性能的影响。研究表明,有机硅的引入影响接枝环氧水分散体的粒径分布,提高了固化涂膜的热分解温度,提高了固化涂膜的耐水性、粘结性和机械性能。     

聚乙二醇化学改性增韧呋喃树脂的研究

研究了用不同分子量的聚乙二醇(PEG)对呋喃树脂进行改性以改善其脆性较大的缺点.通过化学反应将具有柔性长链结构的聚乙二醇键接到呋喃树脂上从而增加了其韧性.研究结果表明,PEG分子量为400Da时,对呋喃树脂的增韧效果最好;其用量为25wt%时,呋喃树脂的断裂伸长率达到了5.51%,最大拉伸强度可达19.9MPa.     

糠醇树脂裂解过程中呋喃环的开环机理研究

糠醇树脂在高温炭化过程中的结构演变,对其在高温下的结构/性能稳定性具有极为重要的影响。本文基于密度泛函理论方法,利用Gaussian09程序包,过QST2(Quadratic Synchronous Transit)和IRC(Intrinsic Reaction Coordinate）等方法,研究了糠醇树脂在单呋喃环,双呋喃环,以及三呋喃环等不同层次结构单元的开环裂解反应路径。此外,在B3LYP/6-31G**水平下对开环过程中的各种结构进行优化,并在MP2/6-31G**水平下计算各结构的单点能,进而比较了各种反应路径的活化能。结果表明：位于呋喃环间的亚（次）甲基桥上的氢原子较为活泼,易形成氢自由基。伴随着氢自由基向呋喃环上的碳原子的迁移,呋喃环开环。而氢自由基的迁移主要表现出两种方式：(1) 如产生的氢自由基与呋喃环上的氧原子较近,则先与氧原子相结合形成羟基,并导致呋喃环的开环;然后再从氧原子上迁移到碳原子上,从而形成链式的酮结构,此方式要经过两个过渡态和一个中间体才能完成开环。以这种方式开环需要的活化能相对较小。(2) 当氢自由基与呋喃环上的氧原子较远,则直接迁移到碳原子形成C—H键。该过程只经过一个过渡态即完成呋喃环的开环。此外,通过能量比较发现：有水参与的开环反应活化能,要低于无水参与的开环反应活化能;而随着呋喃环的增多,开环反应的活化能逐渐增大。     

环己酮甲醛树脂的改性研究

研究了环己酮甲醛树脂与邻苯二甲酸酐、乙二胺、甲基丙烯酸酯、氯化聚丙烯、表氯醇等的改性反应,同时测定了改性酮醛树脂的软化点、羟值、 Ｉ Ｒ 以及在各种溶剂中的溶解性,并将改性树脂涂覆于金属表面成膜后,在不同介质中试验了其膜的性能     

环氧树脂混凝土路用性能研究

着重介绍环氧树脂结合料的性能及ERC的路用性能,针对钢桥的受力和变形特性,进行了环氧树脂结合料性能试验研究(包括强度测试、弯曲变形能力测试和抗紫外线老化性能测试)和ERC的路用性能研究(包括强度试验、高温车辙试验、低温弯曲试验和温缩试验).结果表明:新环氧树脂胶黏剂不仅在常温和中温下有足够的强度,低温下也具有良好的韧性,使铺装材料具有良好的热稳定性和低温变形能力,抗老化能力优良;ERC具有抗压强度高、低温变形能力强、高温抗车辙能力好等优点,是一种强度高、路用性能好的材料,可作为桥面的铺装层或路面表面层.     

聚醚酰亚胺改性的环氧树脂的物理老化

用差示热分析（ＤＳＣ）方法研究了由胺端基或苯端基封端的两种聚醚酰亚胺改性的环氧树脂的物理老化，改性及未改性的环氧体系在１５０℃的热焓松弛数据表明，该体系的松弛程度及松弛速率与聚醚酰亚胺端基有密切的关系，同时发现，溶度参数及相结构是影响两组分体系物理老化的重要因素。     

新型有机硅化环氧树脂的合成与表征

以4,4′-二烯丙基双酚A(DABPA) 和环氧氯丙烷(ECH) 为原料经两步法合成了一种含烯丙基双键的环氧树脂二烯丙基双酚A二缩水甘油醚(DADGEBA),而后DADGEBA和三甲氧基硅烷经氯铂酸催化的硅氢加成反应制得了有机硅化环氧树脂(SEP)。采用红外光谱(FT-IR) 和核磁共振(¹³C-NMR、²⁹Si-NMR) 对所得树脂进行了结构表征,测定了环氧树脂的黏度、分子量和环氧值。结果表明,所合成树脂为含有三甲氧硅基的环 氧树脂,室温下可流动,溶于大部分常用溶剂,具有良好的使用性能。     

有机硅树脂对环氧树脂浇注体性能的影响

采用有机硅对环氧树脂进行改性,通过有机硅的羟基与环氧树脂缩合,提高环氧树脂浇注体的伸长率,粘接强度.通过甲基苯基有机硅树脂与其他液体橡胶比较,对环氧树脂从伸长率,拉伸强度,弯曲强度,粘接强度等方面的影响来证明其优越性.     

环氧丙烯酸酯树脂的制备及其聚氨酯改性

采用丙烯酸对环氧树脂进行改性制备环氧丙烯酸酯,通过单因素实验考察催化剂种类对改性工艺条件的影响;设计正交实验探讨反应温度、催化剂用量及阻聚剂用量对改性工艺条件的影响。采用自制的聚氨酯预聚体对环氧丙烯酸酯进行改性研究,考察聚氨酯预聚体的添加及环氧树脂种类对复合材料性能的影响。研究结果表明:制备环氧丙烯酸酯的最佳反应条件为:以N,N-二甲基苯胺为催化剂,反应温度110℃,w(催化剂)=2%,w(阻聚剂)=0.1%;FT-IR表征说明得到目标产物。同时,聚氨酯进行改性明显改善材料的力学性能,聚氨酯预聚体(n(—NCO):n(—OH)=2:1)添加量为25%时,材料的抗压强度提高59.33%,抗拉剪切强度增加3.7倍,材料断面的SEM图表明改性后材料出现韧性材料特征。另外,由双酚F型环氧树脂制备的复合材料的性能明显优于由双酚A型环氧树脂制备的材料性能。     

含钽呋喃树脂黏度和固化特性

采用黏度计、差热分析和红外光谱分析含钽呋喃树脂的黏度和固化特性,并由此确定合适的浸渍和固化工艺。研究结果表明：在45～50℃范围内,含钽呋喃树脂能保持适合浸渍的低黏度,其固化活化能为61．61kJ／mol,固化反应级数为0．9;固化宜采用阶梯式升温;固化过程中碳碳双键和醚键以及醇羟基等均发生了反应。     

螺环预聚物的合成及其对环氧树酯B-63的改性

由三羟甲基丙烷合成了螺环原碳酸酯单体3、9-二羟甲基-3',9'-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5、5]十一烷单体(体积膨胀率+3.04%)以及它的预聚物,并用其来改性环氧树脂B-63.利用红外光谱、元素分析仪对螺环单体及预聚体进行了表征,依据DSC测试结果确定了改性环氧树脂的固化温度为115.9 ℃;利用万能材料实验机测试了固化改性环氧树脂的力学性能.实验表明:预聚体的加入明显提高了环氧树脂的粘接剪切强度和拉伸强度.