氯醋树脂醇解反应的初步研究

以氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为原料,对醇解时间与酯基转化率的关系进行了研究.实验表明在氯醋树脂、甲醇、氢氧化钠的质量比为1:2:0.01比例下,50℃反应4.5 h,可得到转化率为90%的氯醋树脂醇解物.并用红外谱图表征了产物中羟基的存在,用润湿角表征了醇解物亲水性的提高.     

3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究.该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂,以氯化锌为催化剂,通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5 ℃下反应,可生成31.2%的产物.并对粗产物进行了GC-MS分析.实验结果表明,采用该方法除得到目标产物外,仅生成了2种副产物.此外,对该反应的可能的反应历程进行了探讨.图3,表1,参14.     

一步法合成羟基改性氯乙烯-醋酸乙烯酯三元共聚树脂的研究

以氯乙烯-醋酸乙烯酯悬浮聚合工艺为基础,在聚合反应过程中加入醇解剂和碱,实现非均相体系中一步法工艺完成树脂的合成及醇解过程,制备羟基改性氯醋树脂。探索了醇解剂的选择、用量、反应时间、反应温度及加入方式等对醇解反应的影响,在聚合温度62.0℃,醇解剂乙二醇与碱的用量为总单体质量的0.95%,得到羟基含量为2.15%的羟基改性氯醋树脂,同时用红外光谱进行了表征。     

聚硅氧烷乳液交联制备脱模剂的工艺条件研究

以二甲基硅氧烷混合环体（DMC）为原料,利用乳液聚合法制得聚硅氧烷乳液,并用乙醇醇解甲基三氯硅烷所得的甲基三乙氧基硅烷进行乳液交联,最后以三甲基氯硅烷作为封端剂为其封端.研究了交联温度、交联反应时间、交联剂用量以及封端剂用量对乳液的影响,并确定了最适宜的反应条件,即交联温度为（60±5）℃,交联时间4h左右,交联剂用量为DMC质量的34％～46％,封端剂用量为DMC质量的5％～7％.     

阳离子聚季铵盐接枝共聚物最佳接枝条件的研究

本文完成了二甲胺和表氯醇所得到的高聚物与丙烯酰胺进行接枝共聚。研究了接枝共聚的机理及接枝条件对共聚物性能的影响。图４，参８。     

泔水油经2次酯化处理制备生物柴油

经1次酯化法使泔水油(初始酸值约125.46 mg·g-1)达到酸值为3 mg·g-1以下的醇解要求,需要7～8h.在不改变原工艺路线的条件下,利用常规酸、碱催化剂,进行分步酯化,分离中间产物,加速反应,可缩短总反应时间.酯化条件为:醇油摩尔比5∶1,催化剂质量分数1.0％,温度110℃.第1次酯化时间3.5h,第2次...     

双酸型离子液体催化废PET醇解制备对苯二甲酸二丁酯研究

针对对苯二甲酸直接酯化合成高值增塑剂对苯二甲酸二丁酯(DBTP)存在的原料价高难得,三废排放量大,催化剂用量大、难分离且不可重复利用等问题,以绿色环保、可循环使用的Brnsted-Lewis双酸型离子液体1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑氯铁酸盐[HO_3S-(CH_2)_3-mim]Cl-FeCl_3(FeCl_3摩尔分数x=0.67)为催化剂,研究了正丁醇醇解廉价易得的废聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制备增塑剂对苯二甲酸二丁酯的反应.结果表明:在n(PET重复单元)∶n(正丁醇)=1∶3,m(PET)∶m(催化剂)=5∶1,反应温度210℃,反应时间8h的较佳反应条件下,PET醇解率为100%,产物DBTP和乙二醇(EG)收率分别为97.5%和98.2%.同传统催化剂相比,离子液体催化剂的催化性能更高,且重复使用7次其催化性能未见明显降低.傅里叶-红外光谱(FT-IR)分析表明:PET醇解过程由链内酯键断裂和链末端酯键断裂协同完成.     

醋酸乙烯酯的氧化还原聚合

建议“过硫酸铵-亚硫酸氢钠-硫酸亚铁”为乙酸乙烯酯的氧化还原引发体系并得到了合适的溶液聚合条件。分别在20℃、10℃和0℃下进行聚合并对产物的分子量分布、醇解降解情况和聚乙烯醇的1,2-二醇基结构进行了观测,结果表明:应用本氧化还原体系时,随着聚合温度降低分布幅度稍有变宽,1,2-二醇基结构减少,醇解前后平均聚合度基本上没有变化.本工作进行过程中,得到吉林省地方工业研究所分级小组的热情帮助,谨此志谢.     

乙二醇添加量对聚酯降解产物的影响

采用不同质量分数的乙二醇(EG)醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),并用醇解产物和甲醇进行酯交换反应以制备对苯二甲酸二甲酯(DMT),研究了EG添加量对醇解产物质量分数及DMT产率的影响。采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对醇解产物进行分析,结果表明,不同EG添加量下,醇解产物的主要成分均为对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)单体、二聚体及三聚体,且随着EG添加量的减小,BHET质量分数逐步降低,而低聚体的质量分数则逐渐增加。通过红外光谱、差示扫描量热仪及HPLC对酯交换产物进行表征,发现其主要成分为DMT。对DMT的产率进行分析,结果表明,EG添加量对DMT产率的影响较小,并且不同EG添加量下,DMT产率均可达到85%。优选EG与PET的投料比为1∶2,此时DMT产率可达89%,醇解过程中EG质量分数下降到75%。     

结晶氯化铝的热解性能

利用化学成分分析及XRD技术对一种新的酸法生产氧化铝方法(双循环法)中关键技术——氯化铝热解制备氧化铝的性能进行了研究.主要考察温度及时间对静态与有水蒸气气氛两种热解条件结晶氯化铝热解性能影响规律并进行对比.结果表明:水蒸气气氛中结晶氯化铝的热解速率明显高于晶体直接热解.水蒸气气氛中适宜的热解条件为热解温度800℃,热解时间30 min,产物中氯的质量分数可降至0.14%.而静态热解最优条件为热解温度900℃,热解时间60 min,此时氯的质量分数为0.25%.