以甲醛为还原剂制备超细铜粉的研究

研究了采用葡萄糖预还原法,以甲醛为还原剂制备超细铜粉的工艺,并且制得了20～400nm范围的超细铜粉。通过实验,研究了制各工艺条件：温度、pH值、表面活性剂、抗氧化剂对超细铜粉的粒度、均匀性、防蚀性等的影响,获得了较佳工艺条件。     

液相还原法制备纳米铜粉

以CuCl2和KBH4为原料采用液相还原法制备了铜粉，经XRD检测确定了反应生成物确为纳米铜粉，且经TEM检测粒径为20—40nm．该方法具有工艺简单，效率高，成本低等优点．并讨论了配位剂、反应温度等对反应结果的影响．     

还原法制备纳米级铜粉

以硫酸铜 (CuSO4 ·5H2 O)为原料 ,VC 为还原剂 ,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂和分散剂。将还原剂和保护剂在反应体系外预先混合后再加入到硫酸铜溶液中 ,制备得了粒径范围 2 0～ 40nm的铜粉。固定还原剂和原料浓度比 ( 5∶1)在其它条件相同的情况下 ,铜粉粒随反应物浓度增加而增大 ,用该工艺制备的纳米铜粉收率达 95 % ,XRD检测结果表明为单质铜 ,TEM检测结果表明纳米铜粉的粒径为 2 0～ 40nm。     

改进的溶胶-凝胶法制备超细铜粉

对溶胶－凝胶法进行了改进，由溶胶直接制备出超细铜粉，找到了制备超细铜的Ｇ分散剂及最佳制备条件，并获得了平均粒径为１０ｎｍ的铜粉。     

液相还原法制备纳米铜粉

本文研究了以CuSO4为原料、以KBH4为还原剂,在液相中还原制备纳米铜粉的实验方法。主要讨论了KBH4与CuSO4的反应过程,以及络合剂EDTA、分散剂PVP、表面修饰剂SMA对反应过程和产物的影响。最终两条反应路线都得到了分散性好的铜粉,平均粒径分别为28.4 nm和40 nm。     

水合肼还原法制备银纳米粒子

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的保护下,采用水合肼还原AgNO,而得到银纳米粒子,通过XRD检验确认该种方法合成的银纳米粒子具有fcc相;XPS的表征结果显示：银纳米粒子表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;用透射电镜和激光光散射仪对粒子的表面形貌和粒径进行了表征分析,结果显示粒径在50nm左右,近似圆球形,在正己烷中分散效果较好。     

采用改进型振动球磨机制备超细铜粉的研究

实验研究中,以粗颗粒铜粉为试样,采用改进型振动球磨机对其进行超细粉碎研究。实验进行之前,对振动球磨机的结构及特点作了简要分析。按正交表Ｌ８（２＾７）安排了正交试验方差分析确定了制备金属超细铜粉的最佳球磨时间、球磨介质和球料比,并确定了各因素对球磨过程的影响程度。根据回归分析原理,由最佳条件下实验结果的回归分析,确定了振动球磨制备金属超细铜粉的粒度特性方程式。     

抗氧化纳米Cu粉的水合肼还原法制备

采用水合肼还原法制备抗氧化Cu粉,并研究还原剂用量、分散剂用量、抗氧化剂用量和反应温度等因素对纳米Cu粉粒径及表面抗氧化性能的影响。通过X线衍射仪(XRD)、X线荧光分析仪(XRF)、透射电子显微镜(TEM)等表征方法,研究Cu粉的晶体结构、纯度以及形貌。纳米Cu粉的最佳制备工艺为:n(N2H4·H2O)/n(Cu SO4)=5,温度为50℃,苯骈三氮唑的含量为8%,聚乙烯吡咯烷酮的含量为10%。制备的Cu粉的纯度高达99.91%,平均晶粒粒径为80 nm,粒径分布均匀。     

化学法制备微米铜粉的研究

在NH3-NH4Cl体系中,以NH3为配合剂,利用铜自身的还原作用,通过岐化反应制备微米级铜粉,其中一定比例的铜粉粒度接近纳米级,在空气中相当稳定.NH3的浓度及pH值的控制对反应有重要影响,最佳反应条件是:反应温度为40℃,pH为11.4,NH 4的浓度为0.1mol·L-1,NH3的浓度为12.5mol·L-1;硫酸的浓度和酸化的时间影响产物的粒度,硫酸的质量分数为20%,加酸流速为4mL/min时,产物粒度最小.     

以抗坏血酸为还原剂的超细铜粉的制备及其热稳定性

采用液相化学还原法，以抗坏血酸为还原剂，制备了５００ｎｍ至７μｍ不同粒径范围的超细铜粉，研究了该法的制备工艺及偻末在空气中的热稳定性。采用葡萄糖预还原法制备了粒径为１μｍ的均匀超细铜粉，改善了铜粉末的粒度分布。研究了干燥过程对粉末团聚程度的影响。     

以水合肼为还原剂由癸烯酸制取癸酸的研究

本文对以水合肼作还原剂由癸烯酸制备癸酸的反应进行了研究.探讨了癸烯酸与水合肼的摩尔比;反应温度;反应时间;水合肼浓度以及溶剂的用量等五种因素对反应的影响.研究表明:在前述十二烯酸的反应条件下癸烯酸同样易被水合肼还原.在60℃下,用过量水合肼(摩尔比1:3.0)处理,并在不断搅拌下反应八小时,癸烯酸的氢化可达85%以上.表明在相当的条件下,癸烯酸和十二烯酸的氢化具有基本一致的结果.     

NiB/树脂的制备及其催化水合肼还原硝基苯的性能

以大孔阳离子树脂为载体,通过化学还原法制备了Ni B/树脂催化剂,用X-射线粉末衍射仪(XRD)对催化剂进行了表征。结果表明,Ni B以非晶态的形式分散在树脂中。将催化剂用于水合肼还原硝基苯制备苯胺的反应,考察了KBH4溶液的p H值、B/Ni摩尔比和催化剂负载量对催化剂活性的影响。结果表明,KBH4溶液的p H=12,硼/镍摩尔比为3∶1,Ni的负载量为10%时,制备的催化剂活性较高。在室温下,以无水乙醇为溶剂、Ni B/树脂为催化剂,10 mmol硝基苯与30 mmol水合肼反应30 min,苯胺的收率为99%。     

以水合肼作还原剂制备2—巯基—5—二氟甲氧基—1H—苯并咪唑

以水合肼作还原剂，在Raney-Ni催化下对2—硝基—4—二氟甲氧基苯胺进行还原；产物不经分离直接用于2—巯基—5—二氟甲氧基—1H—苯并咪唑的制备，总收率达到94％；操作简便，反应安全可靠，更适合于工业化生产，对水合肼的适用范围及催化剂的活性要求进行了试验，为寻找新的具有生理活性的质子泵抑制剂提供了一条安全、有效的途径。     

Pd/C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚

采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010 g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300 g质量分数为85%的水合肼还原1.390 g邻硝基苯酚,在75~80℃下反应4 h后,反应粗产物用95%乙醇重结晶得邻氨基苯酚0.95 g,收率为87.16%.目标产品通过了红外、紫外、氢核磁共振和质谱表征.     

Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1 H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基-1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9%.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

树脂催化水合肼还原芳香族硝基化合物

通过离子交换法制备了几种阳离子树脂,将其用于催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.用XRD对树脂进行表征,表明金属阳离子在树脂中高度分散.实验结果表明铁(III)树脂、镍(II)树脂和铋(III)树脂对水合肼还原芳香族硝基化合物具有催化活性,其中铁(III)树脂的活性最高.10mmol芳香族硝基化合物、20mmol水合肼和1g铁(III)树脂在10mL乙醇中回流反应,所得芳胺的收率为85%～99%.     

Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸

研究了在Pd/C催化下水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法.讨论了反应时间、反应温度、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下对氨基苯乙酸的收率达89.52%.经IR、MS和NMR证实了其结构.     

水合肼修饰壳聚糖在卷烟烟气吸附的应用

以壳聚糖(CS)、水合肼等为原料,制备氨基化壳聚糖(AHCS).采用傅里叶红外光谱、X-射线衍射及热重分别对产物的化学结构、结晶性和热稳定性进行表征.将CS和AHCS作为添加剂分别添加到卷烟滤嘴中,研究其对卷烟主流烟气中有害成分的吸附作用.对卷烟烟气中有害成分及气粒相物进行测定,结果表明:含CS和AHCS的卷烟滤嘴的危害指数分别为7.41和7.11,与常规滤嘴相比分别下降7.84%和11.57%;添加AHCS滤嘴的苯酚释放量为6.92 μg·支^-1,下降30.52%,其对苯酚具有选择性吸附.     

联氨在金属纳米粉制备中的行为研究

通过ＵＶ、ＸＲＤ和化学分析方法研究了联氨在同Ｆｅ（ＩＩ） 、Ｃｏ（ＩＩ） 、Ｎｉ（ＩＩ） 反应制备金属纳米粉的行为． 认为在乙醇－ 水体系中， 水合肼还原Ｃｏ（ＩＩ） 、Ｎｉ（ＩＩ） 的反应是经过配合催化， 还原Ｆｅ（ＩＩ） 的反应是经过表面催化和高压诱导． 用水合肼对钴、镍纳米粉进行铁的包覆， 以及有钴、镍存在下的岐化分解都是表面催化．