Dawson结构磷钨酸钕制备、表征及催化合成四氢呋喃

通过复分解法制备Dawson结构Nd₂P₂W₁₈O₆₂催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度为190 ℃,反应时间为40 min,四氢呋喃的平均产率为97.6%,催化剂重复使用到第3次时,四氢呋喃收率为87.9%.本工艺具有绿色、安全、操作简单、收率高等优点.     

H6P2W18O62/SiO2的制备、表征及其对四氢呋喃的催化合成

通过溶胶-凝胶法制备了SiO2负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2催化剂.表征结果表明:负载后磷钨酸仍保持Dawson结构,负载量为30％;磷钨酸比较均匀地分散在SiO2载体上.以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃作为探针反应,考察催化剂的酸催化性能.正交试验和单因次试验结果表明:催化剂对1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃反应具有良好的催化性能;最佳反应条件为催化剂用量占1,4-丁二醇质量的6.6％,反应温度为185 ～190℃,反应时间为40 min,四氢呋喃平均收率为91.70％;催化剂重复使用5次后,催化活性基本保持不变,四氢呋喃收率仍可达90.90％.     

磷钨酸季铵盐的制备、表征及催化合成己二酸

采用沉淀法制备了Dawson结构磷钨酸十六烷基三甲基铵((CTAB)6P2W18O62·nH2O)催化剂,通过FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了反应的最佳条件为:w(催化剂)=7.55%(相对环己酮的质量),反应温度为100℃,反应时间为6h,己二酸的平均收率达70.5%,催化剂重复套用5次,己二酸收率仍可保持在61.2%.本工艺具有绿色环保、安全、操作简单等优点.     

钨钴杂多酸钾Dawson结构的合成与表征

本文合成了Ｄａｗｓｏｎ结构的钨钴酸钾盐，并利用红外、紫外可见、循环伏安、差热和Ｘ－射线对它进行了表征。     

负载Dawson结构磷钨酸催化剂及其在有机反应中应用研究进展

Wells－Dawson型磷钨酸（ H6 P2 W18 O62（ HP2 W）是一种具有超强酸性和显著稳定性的绿色环保型催化剂,可以代替传统催化剂HF, HCl, H2 SO4在均相和非均相中发生反应,比Keggin型磷钨酸H3 PW12 O40（ HPW）催化活性还高。综述了近几年利用不同载体制备负载Dawson型磷钨酸催化剂的方法及其在催化有机反应中的研究现状,并对新型载体金属有机骨架和负载Dawson型磷钨酸未来的发展前景进行了展望。     

Dawson结构稀土磷钼钨杂多化合物的合成及表征

用嵌入改性法合成了１０种通式为Ｋ１５Ｈ２［Ｌｎ（Ｐ２Ｗ１６ＭｏＯ６１）２］·ｎＨ２Ｏ,Ｌｎ＝（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙｂ）的新型稀土杂多化合物,通过元素分析、ＩＲ和ＵＶ测定,证明所合成的１０种化合物同属于Ｄａｗｓｏｎ结构,利用ＴＧ－ＤＴＡ及变温ＩＲ技术考察了该系列化合物的热稳定性．     

Dawson结构磷钨酸的制备、表征及催化绿色合成乙酸正丁酯工艺研究

制备了H6P2W18O62.13H2O催化剂,并通过FT-IR、UV-Vis、TG-DSC对催化剂进行表征.以乙酸正丁酯合成反应为探针考察催化剂的催化性能.研究了磷钨酸用量、醇酸比、反应时间和反应温度对反应的影响,并提出可能的催化机理.结果表明,最优的反应条件是:催化剂用量为0.72%(按反应体系总质量计算),醇酸比为2.0︰1.0,反应时间为2.0 h,反应温度为125℃,在此条件下酯化率可达96.83%.     

Dawson型杂多化合物的结构、性质及其表征

Dawson型杂多化合物在各个领域中的实际应用日趋广泛,对Dawson型杂多化合物的研究也越来越引起人们的关注．从Dawson型杂多化合物的结构、性质、光谱表征及应用前景等方面对其作综合评述,以期这一类重要的化合物能得以更深入的研究和更广泛的应用．     

Dawson结构钨砷酸电荷转移配合物的合成与性质研究

以２∶１８钨砷酸为电子受体、喹啉（Ｃ９Ｈ７Ｎ）和８－羟基喹啉（Ｃ９Ｈ７ＯＮ）为电子给体合成了两种新型电荷转移配合物（Ｃ９Ｈ７ＮＨ）６［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］·Ｃ９Ｈ７Ｎ·３Ｈ２Ｏ（１）、（Ｃ９Ｈ７ＯＮＨ）６［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］·７Ｈ２Ｏ（２）．用元素分析、红外光谱、固体电子光谱、Ｘ射线粉末衍射、电子自旋共振以及循环伏安对它们进行了表征．结果表明：配合物（１）具有光致变色性质而８－羟基喹啉配合物（２）则不具有此性质．［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］６－在非质子介质（ＤＭＦ）中经历两步单电子可逆还原和两步单电子不可逆还原．     

Y_2P_2W_(18)O_(62)催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

通过浸渍法制备了Y2P2W18O62催化剂,并用于催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃.考察了催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对四氢呋喃收率的影响,结果表明在优化反应条件下:w(催化剂)=2.9%(相对1,4-丁二醇质量),反应温度为185~195℃,反应时间为45min,四氢呋喃平均收率为98.1%,催化剂重复使用4次,四氢呋喃收率仍可达98.0%.     

Dawson型杂多化合物的结构、性质及其表征

Dawson型杂多化合物在各个领域中的实际应用日趋广泛,对Dawson型杂多化合物的研究也越来越引起人们的关注.从Dawson型杂多化合物的结构、性质、光谱表征及应用前景等方面对其作综合评述,以期这一类重要的化合物能得以更深入的研究和更广泛的应用.     

Dawson结构钨磷酸盐纳米粒子的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了(NH4)6P2W18O62·12H2O纳米粒子.通过元素分析、红外光谱分析、X射线衍射、透射电镜等对其进行了表征.结果表明,制备的纳米粒子仍保留着杂多阴离子的Dawson结构,具有Dawson结构的特征衍射峰.制备的粉体粒子平均粒径为32nm.用此方法合成多金属氧酸盐的纳米粒子,避免了产生大量反应液而造成的环境污染,优于其他方法.     

Dawson结构钨钛砷三元杂多酸配合物的合成与表征

首次合成了具有Dawson结构的钨钛砷三元混配杂多配合物。用元素分析和热重分析确定了杂多配合物的组成为K_8[As_2W_(17)TiO_(62)]·10H_2O。采用X—射线衍射、红外光谱、紫外光谱、循环伏安、差热等方法系统地研究了它的结构和光谱性质、氧化还原性和热稳定性,结果表明,Dawson结构钨钛砷杂多配合物较K_(10)As_2W_(17)O_(61)·20H_2O杂多配合物有强的氧化性和热稳定性性。     

磷钨酸铵盐的合成及其催化性能

以钨酸钠为原料,采用一种新的方法合成磷钨酸,合成的酸滴加一定比例的NH4HCO3合成磷钨酸铵盐,并用之作催化剂,催化反应乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯.研究结果表明,制备磷钨酸的过程中,当H+:WO42-=3:2时生成的活性钨酸沉淀最多.酯化反应中,当醇酸物质的量之比为1:2,催化剂用量为1.0 g,反应时间为1.5 h,反应温度在100℃时,酯化率可达最大值95.4%.     

负载型磷钨酸催化剂的制备、 表征及酯交换制备生物

通过浸渍法将磷钨酸负载于Worm like状介孔载体上, 制备负载型磷钨酸催化剂,  并采用X射线衍射（XRD）、 红外光谱(FR IR)、 N2吸附 脱附等方法对载体和负载型催化剂进行表征. 将负载型磷钨酸催化剂用于蓖麻油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油, 用高碘酸氧化法测定酯交换的转化率. 考察反应温度、 甲醇和蓖麻油物质的量比、 反应时间和磷钨酸负载量等参数对酯交换反应的影响. 结果表明, 在55 ℃, 醇油物质的量比为6, 反应时间2 h, 磷钨酸负载量为50%的催化剂条件下, 酯交换转化率可达95.1%.     

过氧杂多化合物的合成与催化性能(Ⅰ)──Dawson结构的过氧钽杂多化合物的合成与表征

合成了过氧磷钨杂多酸盐α２Ｋ７－ｍＨｍ［Ｐ２Ｗ１７（ＴɑＯ２）Ｏ６１］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ,ＴＭＡ,ＴＥＡ,ＴＢＡ）,并且用极谱－循环伏安、ＩＲ、ＵＶ吸收光谱、ＸＰＳ、ＸＲＤ、３１ＰＮＭＲ、１８３ＷＮＭＲ谱进行表征     

过氧杂多化合物的合成与催化性能（I）：Dawson结构的过氧钽杂多化？…

合成了过氧磷钨杂多酸盐α２－Ｋ７－ｍＨｍ（Ｐ２Ｗ１７（ＴαＯ２）Ｏ６１）．ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｋ,ＴＭＡ,ＴＥＡ,ＴＢＡ）并且极谱－循环伏安,ＩＲ,ＵＶ吸收光谱,ＸＰＳ,ＸＲＤ,＾３１ＰＮＭＲ,＾１８３ＷＮＭＲ谱进行表征。     

Dawson结构磷钼钒酸在环己烷催化氧化中的应用

以Dawson结构的磷钼钒杂多酸为催化剂、 质量分数为30%的H₂O₂为氧化剂, 研究环己烷的催化氧化反应. 考察了钒含量、 温度、 催化剂用量、 过氧化氢用量及反应时间对环己烷氧化反应的影响, 并将其结果与以相应的Keggin结构磷钼钒杂多酸为催化剂时得到的结果进行比较, 表明在相同反应条件下, Dawson结构的磷钼钒酸的催化活性明显高于相应的Keggin结构的磷钼钒酸的催化活性.     

二取代Dawson结构钨钛磷三元杂多配合物的合成及性质研究

用二缺位Ｄａｗｓｏｎ结构钨磷酸盐与四价钛离子反应首次合成出二钛取代Ｄａｗｓｏｎ结构钨钛磷三元杂多配合物．经元素分析和热重分析，确定该配合物的分子式为Ｋ１０［Ｔｉ２Ｐ２Ｗ１６Ｏ６２］·９Ｈ２Ｏ．用ＩＲ和ＵＶ确认该阴离子具有Ｄａｗｓｏｎ结构．用ＴＧＤＴＡ对化合物的热稳定性进行研究，发现钛取代后钨磷酸盐热稳定性增强．讨论了标题化合物的光谱性质和热性质     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/Pan为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/Pan是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇) =1:1.2,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50 min.上述条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达87.9%.