乙醇胺化产物的气相色谱分析

本实验选用长2m,内径为2.7mm 的不锈钢柱,用6201担体为载体,三乙醇胺为固定液,碘化钾为去尾剂,三者重量配比为100:28:4.5制成色谱柱.在103型气相层析仪上,选用热导检测器,对乙醇胺化产物(一乙胺、二乙胺,三乙胺、氨、乙醇、水混合物体系)进行气相色谱分析研究,测定了各组分的相对定量因子,确定了最佳色谱条件,完成乙醇胺化产物的定性定量分析.此法快速、准确.     

人造沸石负载铜催化剂催化苯酚羟化反应研究

考察了以离子交换法制备负载Cu的人造沸石为催化剂在水溶液中催化苯酚羟基化反应中的性能。研究了催化剂铜负载量、催化剂用量、H2O2用量、反应时间、反应温度等条件苯酚转化率和苯二酚选择性的影响。实验结果表明,铜负载量为3%的铜离子交换沸石表现出了良好的催化活性和苯二酚的选择性。在优化条件下,苯酚转化率可达到49%以上,苯二酚的选择性大于97%。回收催化剂的活性可通过将回收的催化剂于550℃条件下煅烧1 h加以恢复。     

Cu/SBA-16催化剂及其催化苯酚羟基化性能

为研究介孔催化剂的催化性能,采用pH调节浸渍法合成了具有三维介孔结构的Cu/SBA-16催化剂,并借助催化活性测试、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、原子吸收光谱（AAS）、N_2吸附-脱附和氢气程序升温还原（H_2-TPR）方法分析了pH和Cu负载量对其催化苯酚羟基化性能的影响。结果表明：在pH=7.0条件下制备的Cu/SBA-16催化剂（w（Cu）=7.2%）表现出较好的苯酚羟基化活性;引入Cu物种后的催化剂较好地保持了SBA-16分子筛的三维笼状孔道结构;当Cu质量分数低于16.3%时,Cu物种主要以高分散的CuO形式存在于Cu/SBA-16的孔道内,该CuO物种在苯酚羟基化反应中起关键作用。该研究为进一步探讨Cu/SBA-16催化剂结构与反应性能间的联系奠定了基础。     

氯苯气相水解产物中苯酚的气相色谱分析

用添加了磷酸的聚乙二醇(20M)作固定相,以乙醇为溶剂,以甲苯酚为内标物,在国产102G气相色谱仪上分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量。当苯酚浓度不大于8.02 mg/ml时,苯酚/甲苯酚峰高比与苯酚浓度回归直线的相关系数为0.9994,分析结果的相对标准差不大于7％。水含量为4～20％(V/V),氯苯含量为0～24％(V/V)时不影响测定结果。该方法不需对样品作前处理,分析简便、快速。     

含铜分子筛催化剂的制备及其苯酚羟基化反应性能研究

分别以微孔分子筛MOR、Naβ和中孔分子筛AlMCM-41为载体,采用离子交换法引入活性组分,制备了系列分子筛催化剂,考察了其在苯酚羟基化反应中的活性,得到不同分子筛类型、不同助剂与反应活性的关系.     

气相色谱法分析析氯苯气相水解产物中苯酚含量

利用气相色谱法分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量。实验结果表明，以ＧＤＸ－２０３为固定相，乙醇为溶剂，环己酮为内标，采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果。该方法具有样品不必进行前处理，操作简便、快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用。     

Pd/C催化氧化羰化苯酚合成碳酸二苯酯

研究了Pd/C催化氧化羰化苯本分合成碳酸二苯酯反应及催化助剂Mn(OAc)2、苯酯和四丁基溴化铵对Pd/C催化活性的影响。在0.13mol苯酚、0.0229g5%Pd/C(含PD^0 0.01mmol)、0.018mmol醋酸锰、0.6mmol四丁基溴化铵和0.01mmol苯酯，100℃,pco=5.4MPa,po2=0.6MPa，4h的条件下，碳酸二苯酯的产率为4.10%，Pd的转换数为162.6。碳酸二苯酯的产率随着压力的增大而增大，最合适的反应温度为100℃，Pd/C催化剂可重复使用，且催化活性不变。     

苯羟基化为苯酚的多相催化体系

介绍了苯羟基化为苯酚的催化剂，并对其活性进行了考察，结果表明该催化剂对气相与液相反应均取得较为满意的结果，最后初步搪塞了反应机理。     

Bi2Mo3O12在苯酚-过氧化氢羟基化反应中的催化性能

以硝酸铋和钼酸铵为原料，采用溶胶-凝胶法和微波加热技术制备了Bi2Mo3O12纳米微粒催化剂，使用XRD，TEM以及BET比表面测试等技术对催化剂进行了表征，研究了Bi2Mo3O12纳米微粒对苯酚-过氧化氢羟基化反应的催化活性，探讨了H2O2/phOH摩尔比，反应介质，反应温度以及反应体系pH等对苯酚羟基化反应活性的影响，实验结果表明：所制备的样品为白钨矿型纳米微粒，粒子的比表面积为68.8m^2/g，粒径约为12nm，在所选定的反应条件下，苯酚的转化率达50.3%，苯二酚的产率为49.9%。     

Keggin结构磷钼钒酸催化苯直接羟基化

采用乙醚反萃取方法制备磷钼钒酸催化剂H3+nPMo12-nVnO40(n=0~5),利用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FTIR)以及等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对催化剂进行表征,并以H2O2为氧化剂,考察催化剂对苯直接羟基化反应的催化性能,探讨不同钒原子数目对所制备磷钼钒酸催化活性的影响,研究了反应时间、催化剂用量、H2O2用量等对催化反应的影响.结果表明,合成磷钼钒酸催化剂具有典型的Keggin结构,钒原子取代数目对催化剂的催化活性有明显影响,其中H7PMo8V4O40表现出最高的催化活性,在实验优化条件下,苯直接羟基化为苯酚的收率达到19.5%.     

12—钨硼杂多酸碱金属,碱土金属盐的合成及性质研究

合成了１２－钨硼杂多酸碱金属、碱土金属系列盐，其红外光谱、紫外光谱、光电子能谱及其热性质进行了研究，并对其内外界盐的有关性质进行了比较。     

气相色谱法分析氯苯气相水解产物中苯酚含量

采用气相色谱法分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量．实验结果表明，以ＧＤＸ－２０３为固定相，乙醇为溶剂，环己酮为内标，采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果．该方法具有样品不必进行前处理，操作简便、快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用．     

TS分子筛的催化氧化性能研究：Ⅲ.苯酚氧化制苯二酚

研究了自合成的钛硅分子筛（ＴＳ－１）对Ｈ２Ｏ２氧化苯酚制苯二酚反应的催化活性。对反应的温度、时间、催化剂用量、酚：Ｈ２Ｏ２等因素进行了考察：在催化剂用量为苯酚的１０％、酚：Ｈ２Ｏ２（ｍｏｌ）为３：１时,经５７℃／６ｈ反应,Ｈ２Ｏ２的转化率和对产物苯二酚的利用率可达９０％和８０％,还观察到,分子筛的晶粒大小对苯酚的氧化活性影响较大,大晶粒催化剂的内表面利用率较低,从而影响催化活性。     

无机盐催化氧化法合成苯二酚的研究

以无机盐作为苯酚选择氧化催化剂 ,用低浓度过氧化氢氧化 ,得到的苯二酚的总选择性达83 % ,苯酚转化率为40 %。讨论了催化剂用量、pH值、苯酚溶液浓度、反应时间、反应温度等工艺条件对苯酚羟基化反应的影响     

复合氧化物苯酚羟化催化活性与光伏响应的关系

利用表面光电压谱和场诱导表面光电压谱研究过渡金属复合氧化物（铁酸盐）的光伏响应特性和它们苯酚羟基氧化催化活性．结果表明，随着掺入的金属离子不同，光伏响应阈值和对外电场响应特性有明显差异，并且，光伏响应阈值和外电场光电响应特性与催化活性之间有很好的对应关系．阈值越小，活性越高．在负电场下，光伏响应增强的催化剂的催化活性也增加．     

CuCdCeOx/ZSM-5催化苯酚羟化反应活性的研究

考察了CuCdCeOx/ZSM－5催化苯酚羟化反应的活性，探讨了催化剂用量，溶剂和温度对苯酚羟化的影响。结果表明：当温度在80℃，溶剂为甲醇，催化剂用量为苯酚的10％时，苯酚转化经为35．3％。     

电-Fenton反应降解苯酚及中间产物的高效液相色谱分析

介绍了一种用高效液相色谱分析测定苯酚及其电化学方法降解的中间产物的方法，确定了HPLC适宜的测试条件，检测波长为210nm和280nm，流动相甲醇与水的体积比为60：40，流速为O．5mL／min．在15min内实现了苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、顺丁烯二酸的分离，外标法定量。实验测得的相对偏差为O．2％～6．7％，回收率为94．6％～102．5％，重现性好。