溶剂热合成纳米Fe_3O_4及其性能表征

采用溶剂热还原方法,以FeCl3.6H2O和乙二醇为原料,采用双表面活性剂,在180℃条件下合成了粒径从72 nm到447 nm的纳米Fe3O4粒子,研究了NaAc.3H2O在体系中的作用,探讨了反应时间,铁源浓度和表面活性剂等反应条件对产物的影响.利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了分析和表征.结果表明NaAc.3H2O在反应中起着引导产物生成和分散剂的作用,Fe3O4粒径受反应时间,铁源浓度和表面活性剂的影响.合成的Fe3O4粒子显示出高的磁性能,在生物医药方面具有潜在的应用价值.     

溶剂热合成一维纳米结构的氧化钇前驱体粉体及其研究

无机材料的溶剂热合成研究近些年得到飞速发展，在这里我们用溶剂热法来合成得到一维纳米结构的粉体。通过选择不同的有机溶剂来观察溶荆对产物形貌、结构等的影响。利用XRD、扫描电镜对产物的结构与形貌进行表征。     

钨酸锰的一步溶剂热法合成及其电容性能

通过一步溶剂热法合成了MnWO4纳米材料,用电镜(SEM,TEM)和X射线衍射(XRD)对MnWO4纳米材料进行表征.结果表明:MnWO4纳米材料为长约为300nm,直径约为120 nm的形貌似蚕茧状的晶体颗粒.将纳米蚕茧制备成电极,对其电化学测试表现出赝电容性能,当电流密度为0.1A.g-1时,比电容为13.9F.g-1.     

混合溶剂热法合成Ag／AgBr复合物及其光催化性质

以AgN03,KBr为原料,运用混合溶剂热法合成了Ag／AgBr光催化剂,利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、电子衍射能谱（EDS）、紫外-可见（UV—Vis）光谱等技术对样品进行了表征。以甲基橙（MO）,甲基蓝（Mb）,罗丹明B（RhB）为目标降解物,考察了该光催化剂在可见光辐射下（λ〉420nm）的光催化性能。并且进行了不同的合成方法、尿素与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）的不同用量、乙二醇与乙醇的不同体积比对Ag／AgBr样品光催化性能的影响。结果表明：混合溶剂热法合成样品的光催化活性要高于水热法合成的样品,尿素与SDBS的添加量分别为10mmol和0．2g,乙二醇与乙醇的体积比为3：1时,复合物Ag／AgBr表现出最佳的光催化性能。     

混合溶剂中纳米级NiO的制备及表征

以Ｎｉ（ＮＯ３）２和ＮＨ４ＨＣＯ３为原料，在乙醇－水混合溶剂中，通过化学沉淀法制备出一种深绿色非晶前驱物，４００℃分解即得产物ＮｉＯ。产物及其前驱物经热分析、Ｘ射线衍射、透射电镜研究表明，前驱物是一种名义组成为ＮｉＣＯ３·２Ｎｉ（ＯＨ２）·２Ｈ２Ｏ的无定型非晶体。产物为粒度分布均匀、分散性好的球形纯立方相ＮｉＯ纳米晶，平均粒度为７ｎｍ。该法成功地克服了湿化学法制备超微粒子过程中的团聚问题。     

六角形Bi_2Te_3纳米片的溶剂热合成及其形貌表征

采用溶剂热方法,通过在乙二醇溶剂中添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVPK-30),在碱性环境和200℃的条件下反应260 min后成功制备单相的Bi2Te3六角形纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光谱(PL)和紫外-可见吸收光谱(U-VAS)对样品的结构、形貌和光学性质进行表征.     

纳米铜酞菁及其衍生物的合成与表征

采用无模板简便易行的溶剂热方法合成了纳米铜酞菁(CuPc)及其衍生物硝基铜酞菁(TNCuPc)和苯氧基铜酞菁(PhCuPc),并采用电子扫描电镜、XRD、红外光谱及紫外-可见光谱对其进行了表征.结果表明:所制得的铜酞菁及其衍生物产品纯度高,产率大;取代基不同,产物的形貌不同.     

超纯水对溶剂合成纳米TiO_2粒径的调控及其表征

以钛酸四丁酯和甘氨酸为钛源和模板剂,研究超纯水的添加量对溶剂热法合成纳米TiO2粒径的影响,来调控纳米TiO2粒径.并通过SEM、EDS、XRD、FT-IR以及N2吸附-脱附实验对产物进行了形貌、结构及成分的表征.结果表明,SEM表征表明超纯水的添加量对TiO2纳米粒子粒径形成有较大影响,当超纯水的添加量为3.5mL时,制备的纳米TiO2最小粒径小于10nm;EDS表征表明其Ti∶O原子百分比为1∶1.89;XRD表征表明其为锐钛矿型单晶;FT-IR表征表明其含有典型的Ti-O键,且比表面积及孔径分析表明其比表面积和平均孔径分别为109.444m2/g和37.087nm.研究结果证明,通过调节超纯水的添加量可以有效控制TiO2纳米粒子的粒径.     

溶剂热法合成ZnO微米棒及其光催化性能

以ZnCl2和过氧化氢为反应前驱物,CTAB为表面活性剂,在碱性溶液中180℃反应12h,合成ZnO微米棒。利用X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见吸收等手段对产物进行表征。通过扫描发现ZnO结构为具有六方纤锌矿结构,主要是由直径约在1μm左右粗细的单晶微米棒组成的花状ZnO微米团簇,并简单探讨了微米棒的组装过程。紫外吸附实验说明ZnO对有机染料,如甲基橙有催化作用,表明他们在光催化方面有潜在应用。     

层状磷酸锆的溶剂热合成与表征

用溶剂热法合成了α 磷酸锆 (α ZrP)晶体 ,并采用XRD、IR、TEM和TG/DSC等方法对其进行了表征 ,结果显示 ,用该法制得的α ZrP ,具有良好的结晶度 ,层间距达到7.6 3 .α ZrP晶体的结晶水在 1 2 5℃到 430℃之间被脱除 ,其层板羟基在 430℃开始缓慢脱除 ,直到 5 80℃才完全脱除 ,表明其热稳定性较高 .得到了溶剂热法合成α ZrP的优化实验条件为 :体系中磷酸浓度为 5M至 1 0M和 1 80℃下反应 48h以上 .     

Y2 O3:Eu空心球的合成及其发光性能研究

以吡啶-2,5-二羧酸为配体,通过简单的混合溶剂热法制备了铕离子掺杂的钇基配位聚合物超微球,其粒径约为350 nm.在800℃煅烧4 h后得到了Y2 O3:Eu空心超微球.用SEM、TEM、XRD等方法对合成的产物进行了表征.此外,对掺杂不同浓度Eu3+的Y2 O3:Eu空心超微球的发光性能进行了研究.结果表明:当掺杂铕的摩尔分数为5;时,其发光强度最强.     

树枝状CdS纳米结构的合成及光学性质

分别以丙烯基硫脲和五水氯化镉为硫源及镉源,利用水热法合成了树枝状CdS复杂纳米结构,利用X射线衍射谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨电子显微镜和电子衍射等对产物的形貌和结构进行表征.利用室温荧光光谱和紫外-可见光吸收谱对产物的光学性质进行研究.结果表明,所得产物是六方晶系的CdS,并且树枝状CdS是单晶.研究了不同硫源和镉源对产物形貌的影响,同时对树枝状CdS复杂纳米结构的形成机制进行了探讨.     

半导体CdS1-xSex纳米材料的制备、表征及吸收光谱研究

使用二氯化镉(CdCl2.2.5H2O)、硫粉(S)、硒粉(Se)为原料,用乙二胺作溶剂,在180℃的温和条件下,通过改变原料中硫、硒的组分,合成了固溶体半导体CdS1-xSex(0≤x≤1)纳米材料,用XRD、TEM、SAED进行分析表征,产物为六方相、直径约20nm左右、长度约500nm左右的短棒状结构.依据XRD图,对产物的晶格常数随组分x的变化关系进行了研究,其变化关系遵从Vegard定律;测量了产物的紫外吸收光谱,对其能带隙随组分x的变化关系进行了研究,说明可通过对组分x的控制来调制材料的带隙.     

CdS纳米棒的合成及硫源的影响

溶剂热法合成CdS纳米棒,分别考察了反应介质尤其是硫源对CdS生成的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对合成的CdS纳米棒的形貌和结构进行分析、表征.结果表明,以乙二胺为溶剂可以合成出CdS纳米棒,不同硫源合成的CdS纳米棒长度明显不同,这可能与硫源的水解释放S2-机理有关.     

CdS纳米颗粒的合成、表面修饰及光学特性研究

用一步室温固相化学反应法合成CdS纳米颗粒,并以氨催化水解法对其表面进行了修饰,得到了具有CdS／SiO2核／壳结构的纳米微球,以透射电子显微镜和X-射线衍射仪对其结构和物相进行了表征,并研究了其光致发射光谱的性质,研究结果表明：固相反应完全,产物为纯相CdS,室温固相化学反应法避免了传统湿法存在的团聚现象的缺点,具有产率高、无污染、节能等优点;而且CdS纳米颗粒表面经SiO2修饰后,其带边发射显增强,缺陷发射减弱,且在一定范围内随着SiO2包覆层厚度的增加,荧光强度增加。     

具有中空分级结构的花菜状ZnO制备及发光性能研究

以乙酸锌、氨水和海藻酸钠为原料,采用水热法合成了具有分级结构的中空花菜状ZnO.利用SEM、XRD对样品进行了表征,并研究了样品的光致发光性能.结果表明:空分级结构花菜状ZnO由直径约为50 nm纳米棒组装而成的,组装体的直径约为1μm,为六角纤锌矿结构;海藻酸钠的存在对形成花菜状结构起着关键性的作用;室温光致发光光谱表明样品在380 nm处存在弱的紫外发光峰,而在可见光区(600 nm左右)有很强的发光峰.     

Synthesis of CdS nanowires on Cd foil and their photoluminescence properties

Cadmium sulfide(CdS) nanowires were synthesized on Cd foil via a simple solvothermal reaction at 180 ℃ using thiosemicarbazide as the sulfide source and ethylenediamine as the solvent.The CdS nanowires are hexagonal-phase single crystals with an average diameter of 50 nm and length of several microns.The as-prepared CdS nanowires show an absorption peak of around 483 nm in the absorption spectrum.The CdS nanowires exhibit bright photoluminescence(PL) with two distinct emission bands at 503 nm and 697 nm,which shows that the as-prepared CdS nanowires are high-quality nanocrystals.     

空心CdS纳米晶的合成及发光性能研究

以氯化镉和硫化钠为原料,在水相体系中合成CdS纳米晶,通过透射电子显微镜观察发现,在100℃下合成的CdS纳米晶具有空心结构,粒径为20～30nm,且壁厚均匀,约为3～5nm;在70℃下合成的CdS纳米晶为实心结构,粒径约为20nm,存在较严重的团聚现象.紫外-可见吸收光谱表明：空心CdS纳米晶的吸收波长与实心CdS纳米晶相比蓝移136.74nm,这表明其禁带宽度增大0.11eV.光致发光光谱表明：空心CdS纳米晶的表面缺陷态发射较实心CdS纳米晶有所增强,这是其存在内表面的结果.     

CdS空心微球的制备及其在可见光催化合成低聚壳聚糖中的应用

以天然高分子壳聚糖为软模板,采用水热方法制备了纳米CdS空心微球,合成产物采用XRD,TEM,DRS等手段进行了表征.将合成的纳米CdS空心微球作为光催化剂,应用于可见光光催化制备低相对分子质量的壳聚糖的实验中.考察了光催化剂用量、壳聚糖浓度及反应气氛等因素对光催化氧化降解反应的影响,推测了CdS可见光催化制备低聚壳聚糖的机理.结果表明:可见光催化为低相对分子质量壳聚糖的可控制备提供了一条有效新途径.     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.