硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁

用菱镁矿和工业纯硫酸来制备七水硫酸镁,进一步脱水得到无水硫酸镁。以无水硫酸镁和木炭粉为原料,经高温煅烧制备高纯氧化镁。研究反应物的配比、煅烧温度、煅烧时间以及粒径对产品纯度的影响。采用X线衍射和扫描电镜对样品进行表征。通过单因素实验确定的最佳工艺条件为:硫酸镁和炭粉的最佳配比8:1,煅烧时间2 h,煅烧温度800℃,粒径109μm。研究结果表明:在最佳工艺下,样品纯度达到99%,粒径分布介于109～700μm之间,单分子表面为多孔蓬松高比表面。     

乙醇结晶法提取硼铁矿酸浸液中的硫酸镁

提出一种通过乙醇结晶提取硼铁矿酸浸液中硫酸镁的新方法,并计算硫酸镁分别在水溶剂和水-乙醇混合溶剂中的溶剂化能以及溶解过程的焓变(△Hs)和吉布斯自由能变(△Gs),从理论上验证该方法的可行性.考察溶液pH、乙醇加入量、结晶温度和初始硫酸镁浓度对硫酸镁在水-乙醇相中结晶析出的影响.研究结果表明硫酸镁在水-乙醇混合溶液中结晶析出的最佳条件为:溶液pH在1.5～2.0之间,乙醇加入体积为溶液体积的1.5倍,结晶温度为常温(l0～30℃),硫酸镁的初始浓度在1.5 mol/L以上.在此条件下,硫酸镁的析出率达到97.73％,通过XRD和TG测试分析验证结晶析出产品为七水硫酸镁,测定其纯度为99.10％,达到七水硫酸镁的国家化工行业标准HG/T2680-2009中的Ⅰ类一等品的要求.     

Fe-Mg-Co催化生物质热解实验特性研究——以烟杆热解为例

探究了温度和催化剂Fe、Mg、Co以及不同催化剂添加比对烟杆热解制氢影响,找出最佳反应条件.结果表明,温度的升高有利于气体产率和热解转化率的提高,700℃时转化率最高.随着负载Fe量的增加,气体产率逐渐增加,当添加量为w=15%时,转化率达83.19%.Mg催化剂能促进氢气的生成.对于复合催化剂,Fe-Mg催化剂体系使气体产率增加,且H₂的体积产量在催化剂配比为15%Fe+0.8%Mg(质量分数,下同)时达到最大,为113.48 mL/g.在15%Fe+0.8%Mg催化体系上继续负载Co催化剂,随着Co负载量的增加,催化热解总转化率增加,添加比为15%Fe+0.8%Mg+0.9%Co时,总转化率达到最大,为84.31%,氢气的体积含量降低,因此Co催化剂的负载对氢气的生成不利.     

石棉尾矿制备高纯轻质氧化镁

以石棉尾矿为原料,利用硫酸铵焙烧法制备精致硫酸镁,通过添加碳酸氢钠制备前驱体碱式碳酸镁,将前驱体在不同温度下焙烧得到高纯轻质氧化镁,整个过程实现了石棉尾矿的资源化利用及助剂硫酸铵的循环利用.结果表明:焙烧温度为500℃~800℃时均能得到轻质氧化镁,焙烧温度为600℃和800℃时氧化镁结晶效果最好;随着焙烧温度的增加,氧化镁的晶粒逐渐增大;轻质氧化镁的纯度可达到99.0%.     

负载型Fe金属催化剂催化邻氯硝基苯选择加氢

用化学还原方法制备了以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）稳定的Fe／γ-Al2O3负载型单金属催化剂，利用乙醇液相催化重整制氢，直接进行卤代硝基苯原位液相加氢制备卤代苯胺，考察了反应时间、反应温度以及金属离子等因素的影响．研究结果表明，在260℃，反应进行5h，水，乙醇体积比为9：5和Ni^2＋离子作修饰剂的条件下，o-CNB的转化率为92．0％，选择性达到98．2％．     

无水哌嗪合成工艺放大

目的研究放大实验的工艺参数。方法以无水哌嗪合成的小试研究工艺条件为依据,对无水哌嗪合成过程进行工艺计算,以空速为放大参数,采用半经验半理论的放大方法。结果实验得到预热器温度180℃,反应温度360℃,原料流量25L/h,放大条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下乙二胺的转化率为91.19%,哌嗪(PA)收率为65.34%,三乙烯二胺(TE-DA)收率为25.74%。结论放大实验结果与小试实验结果吻合良好。     

DGLA合成工艺研究-还原及磺化反应参数优化

本文目的是优化选择DGLA合成中还原反应及磺化反应的相关工艺参数.设计单因素和两因素实验考察γ-亚麻酸的加量、反应时间和温度对还原和磺化的转化率的影响.结果表明:还原反应温度为30 ℃,反应时间为4 h,加水洗涤Al(OH)3沉淀4次时,转化率比较理想;磺化反应温度控制在26-29 ℃,反应时间为4 h,乙醚萃取水相2-3次即可得较理想转化率.最终结果表明,在优选出的工艺条件下获得的产物转化率比较理想.     

纳米氧化镁制备和表面改性研究

以MgCl2.6H2O和NH3.H2O为原料,乙醇和吐温80为分散剂,采用均匀沉淀法制备氢氧化镁,经水洗、醇洗、干燥、煅烧得到纳米氧化镁粉体。实验确定制备纳米氧化镁的工艺条件为:反应配比MgCl2.6H2O∶NH3.H2O(摩尔比)为1∶2,反应温度45℃,反应时间40 min,陈化时间2 h,氢氧化镁在900℃下煅烧3 h。以亲油化度为考察指标,通过单因子实验和正交实验,确定了纳米氧化镁表面改性的最佳工艺条件为:硬脂酸0.02 g,改性温度80℃,改性时间2 h.在优化条件下,改性后的纳米氧化镁的亲油化度达到27.7%.用透射电镜(TEM)对改性前后的纳米氧化镁粉体进行了表征,TEM表明所制备的样品为纳米级,改性前后氧化镁粒子尺寸基本没有变化,但改性后的纳米氧化镁分散性明显变好.     

白云石炼镁收尘灰制备碱式碳酸镁的碳化-热解法工艺研究

以白云石炼镁收尘灰作为原料，采用碳化-热解法制备碱式碳酸镁，通过单因素试验研究了碳化过程中温度、时间、CO₂流速对碱式碳酸镁产率的影响及热解过程中温度对碳酸氢镁水溶液(重镁水)分解率的影响，确定了碳化-热解法制备碱式碳酸镁的最佳工艺条件，并通过XRD、SEM和EDS对制备的样品进行表征.结果表明，在碳化时间为40 min、碳化温度为25～30℃、CO₂流速为0.4 L/min、碳化终止pH为8.0、碳酸氢镁水溶液热分解温度为90℃的条件下，采用碳化-热解法制备得到的碱式碳酸镁产率最高为84.72%.在最佳制备工艺条件下制备得到的片状碱式碳酸镁(4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O)杂质含量少、纯度高，达到了冶镁原料标准要求，实现了灰渣废弃物的高效回收利用.     

高纯氧化镁制备工艺研究

以蛇纹石为原料,通过酸浸、净化得到纯净的硫酸镁,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯氧化镁.正交实验确定了沉淀反应与煅烧的最优工艺条件:反应温度50℃,反应时间40 min,精制硫酸镁溶液浓度1.5 mol/L,煅烧时间3 h.在此条件下,反应最终产物氧化镁的纯度达到99%以上,满足了高纯氧化镁的要求.该方法工艺流程简单,产品质量稳定,适应于工业化生产,有很大的发展前景.