非极性SE—52交联毛细管柱的研制

采用静态法以臭氧及过氧化二异丙苯为引发剂制备非极性固定液ＳＥ－５２弹性石英毛细管交联柱，制得的柱子具有柱效高、内壁惰性好、耐溶剂冲洗等特点。柱子适用于烷烃类样品分离。方法简便，适用于一般实验室。     

交联PEG－20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱．探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果．     

交联PEG—20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱，探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果。     

应用电填充毛细管柱分析芳香化合物

本文应用电填充毛细管分析了芳香化合物，通过计算理论塔板数及其高度，评价了柱效；观察保留时间和理论塔极高度的变化，考察了往的稳定性和重现性。实验证明：电填充毛细管柱具有良好的应用性能。     

以3－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG－20M玻璃毛细管柱

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

超动态法研制交联PEG－20M弹性石英毛细管柱

采用超动态的方法涂渍，以过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）作为引发剂制备了支联ＰＥＧ－２０Ｍ弹性石英毛细管柱；考查了固定相浓度对柱效的影响，结果证明固定相浓度为１．９％时，涂渍效率在９０％以上，柱效和容量因子也较高．     

铝交联膨润土催化性能的研究

经不同时间沉降而得的精制原料土制备交联膨润土,发现用沉降30分钟而得的精制原料土制备的交联膨润土催化活性较好.测定了不同焙烧温度和焙烧时间对交联臌润土裂化活性的影响,用XRD分析了不同焙烧温度、OH/Al(摩尔比)比值对d(001)峰的影响.用IR,D1A,BET手段表征了交联膨润土的物化特性。实验结果表明用山西浑源膨润土制备的交联膨润土是一种良好的催化裂化催化剂材料。     

原油和凝析油轻烃的毛细管柱气相色谱分析法的改进

分析原油和凝析物的C4～C8轻烃,一般首先蒸馏切割原油或凝析油,然后用一根长的高效毛细管色谱柱进行GC分析。为了避免蒸馏带来的轻烃损失,我们改用了凝析油直接进样分析、原油或混油凝析油在丙烷脱沥青和A12O3脱胶质后再直接进样分析、He抽提法分析C4～C8轻烃等三种方法。与此相适应,我们设计并制成了耐高温的微型毛细管柱无死体积联结器和其它辅助设备。     

1KV硅烷交联聚乙烯电力电缆绝缘材料的研制

硅烷交联聚乙烯具有卓越的绝缘、机械、耐磨等性能 ,是优良的电力电缆绝缘材料 ,本文介绍了交联聚乙烯的反应机理 ,二步法交联的生产技术和各项性能的测试结果。     

甲基丙烯酸酯类毛细管整体柱分离极性物质的研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸、2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂．偶氮二异丁腈为引发剂,十二醇和环己醇为二元致孔剂,原位聚合制备了聚（甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯-2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸）毛细管液相色谱整体柱．然后在酸性条件下,对甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧环进行开环反应生成二醇。增加了固定相表厩的极性．通过简单的改变流动相乙腈浓度,分析过程表现为不同的作用机理．在高乙腈浓度下为典型的亲水作用机理．对于带电物质,固定相与分析物间的静电作用也对保留起到一定作用,为极性组分分离提供更多的选择条件．     

关于毛细管柱柱容量问题的探讨

本文从色谱理论及实践出发，阐述了影响毛细管柱柱容量的主要因素，讨论了克服毛细管柱过载的途径及方法。毛细管柱的柱容量取决于柱径ｄ、柱长Ｌ、液膜厚度ｄｆ和涂渍面积Ａ。增加上述任一柱参数均能提高柱容量，其中增加涂渍面积为兼顾柱容量和柱效率的最佳选择。另外，采用预前柱、二维色谱及溶剂去除进样技术亦可有效地克服由大量溶剂引起的过载．     

毛细管色谱法测定风油精中的有效成份

本实验采用阶段性程序升温毛细管色谱法测定风油精中有效成份含量与《药典》所述的线性程序升温杜色谱法相比,进一步缩短了被测定组分的分析时间．在最佳色谱条件下,理论塔板数由原来的每米1万块塔板提高到每米3万块塔板,从而提高了分析速度和柱效．该方法能更简便、快速、准确地测定风油精中的有效成份．     

用臭氧引发制备SE—30,SE—54和含氰硅油毛细管色谱柱

本文利用自装的臭氧发生器产生臭氧作为自由基引发剂,成功地交联了用SE-30,SE-54和含氰硅油(氰乙基甲基聚硅氧烷)作为固定相的玻璃毛细管色谱柱。本法分二步进行;第一步用常规方法制备合格的柱子;第二步将柱通入臭氧进行交联。对交联前后的柱性能进行了评价和对比,方法简单结果满意。     

丙烯酸丁酯类毛细管液相色谱整体柱的制备与评价

采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为功能单体,己二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用微波辐射的新方法,在毛细管内原位聚合快速制备了毛细管整体柱.扫描电镜结果表明整体材料在毛细管柱中均匀形成并与毛细管内壁结合紧密.采用自组装的毛细管液相色谱仪,优化条件下实现了模型化合物的基线分离.与传统的热聚合和光聚合相比,微波辐射用于有机聚合基质毛细管整体柱的制备是一种更快捷、简单、有效的方法.     

几种低粘度固定液熔凝硅石毛细管柱的制备

氯化钠沉积粗糙化方法可以用来对熔凝硅石毛细管注的内壁进行修饰。用这种预处理的空柱可以明显提高对OV-101,OV-17,Superox-20M和OV-225几种常用的低粘度商品固定液的涂渍成功率。对制备好的几种柱子的放置稳定性进行了观察。     

102G气相色谱改装毛细管柱

普通色谱仪改装毛细管柱，可充分发挥色谱仪的作用。本文讨论１０２Ｇ色谱仪的改造原理，要点及元件的选择，对改装后的色谱仪测试表明，改装效果良好。     

聚乙二醇—20M丙烯酸酯交联玻璃毛细管柱的制备

聚乙二醇-20M可以用丙烯酰氯酯化,从而在固定液分子的端基中引入烯烃双键。制备的酯的二氯甲烷溶液,混入相当于酯量的0.5～1％的偶氮二异丁腈(AIBN)用来对玻璃毛细管柱进行动态涂渍。毛细管内壁预先用氯化钠沉积法粗糙化。涂渍好的柱在100℃加热1.5～2h进行交联。改性并交联的PEG-20M柱的性能用色谱方法进行了评价并对此种柱与一般非交联的PEG-20M柱的极性作了比较。     

面粉中BPO含量的气相色谱测定

建立用毛细管气相色谱法测定面粉中BPO含量的方法,研究表明,线性范围为0．005g/L～0．10g/L之间,相关系数为0．9955,检测限为2．2μg,RSD为2．24%～3．18%,回收率为93．5%～96．8%．该方法简单、快速,能准确、有效地监测面粉质量。