HBED与铝(Ⅲ)结合的光谱特性

在 p H 7.4、0 .1mol· L- 1 N- 2 -羟乙基哌嗪 - N' - 2 -乙磺酸 ( Hepes)及室温条件下 ,使用紫外吸收差光谱和荧光光谱进行了铝 ( )对 N,N′-二 ( 2 -羟苄基 )乙二胺 - N ,N′-二乙酸 ( HBED)的滴定 .结果表明铝 ( )与 HBED形成1∶ 1的配合物 .铝 ( )与 HBED结合后其紫外差光谱在 2 3 5 nm和 2 88nm处出现吸收峰 ;配合物在 2 3 5 nm的摩尔吸光系数是 1.0 9× 10 4cm- 1 · mol- 1 · L ;条件稳定常数是 lg K=13 .70± 0 .74;铝 ( )的结合使 HBED在 3 18nm处的最大荧光峰增强约 6.4倍 .根据游离配体分子内氢键形式讨论了荧光增强的原因     

茜素荧光猝灭法测定蛋白质

提出了一种荧光猝灭测定蛋白质的新方法 .茜素与牛血清白蛋白反应导致其荧光猝灭 .茜素的最大激发波长和发射波长分别在 4 6 5nm和 52 0 nm.在最佳实验条件下 ,牛血清白蛋白在 4 .5～ 10 0 μg· m L-1范围内成直线关系 .其检测限为 4 .5μg· m L-1,相对标准偏差分别为 4 .5% (30μg· m L-1牛血清白蛋白 )和 2 .6 % (6 0 μg· m L-1牛血清白蛋白 ) .     

二甲基亚砜中电沉积Eu-Co合金膜的研究

研究了二甲基亚砜 (DMSO)中Eu3 + 和Co2 + 在铂和铜电极上的电化学行为。Co2 + 在铂和铜电极上一步不可逆还原为Co ,Eu3+ 在铂和铜电极上为二步不可逆还原 ,先还原为Eu2 + ,Eu2 + 再还原为Eu。利用循环伏安法测定了 30 1K时 ,0 0 10mol·L- 1 CoCl2 - 0 10mol·L- 1 LiClO4-DMSO体系中Co2 + 的扩散系数和传递系数分别为1 34× 10 - 6 cm2 ·s- 1 和 0 16。在铜电极上于 - 1 80～ - 2 5 0V (vsSCE)下恒电位电解 ,可获得黏附性好、有金属光泽的Eu_Co合金沉积膜 ,铕的质量分数为 7 2 6 %～ 2 2 93%。加入乙二胺作为络合剂 ,使沉积层中铕的质量分数明显提高 ,沉积层中铕质量分数最高达 41 41%。     

光谱法研究诺氟沙星与DNA的作用

利用荧光光谱和紫外光谱研究了诺氟沙星(NFA)与DNA作用.实验结果表明,DNA以静态猝灭的方式使得诺氟沙星的荧光强度显著降低,NFA在浓度为5.86×10-7～1.95×10-6mol·L-1时,体系的荧光强度与DNA的浓度在一定范围内存在着线性关系,其中在NFA浓度为5.86×10-6mol·L-1时,存在最宽的线性范围,DNA的浓度为2.0×10-5～2.22×10-4mol·L-1.确定了最佳反应条件,该方法简便快速,背景干扰小,对于合成样品中DNA测定结果令人满意.     

偏最小二乘--荧光光度法同时测定多种酚体系

酚类化合物具有平面共轭的分子结构,因而具有较强的内源荧光。在苯酚含量为0～1×10~(-4)mol·L~(-1),对甲基酚含量在0～1×10~(-4)mol·L~(-1),邻苯二酚含量在0～5×10~(-5)mol·L~(-1)时线性关系较好.但是在线性范围内3种酚的荧光强度并不具有良好的线性加和性,而且苯酚、对甲酚、邻苯二酚的荧光光谱严重重叠,常规分析方法难以实现多组分同时测定。文中采用了偏最小二乘法(PLS)处理该3组分的荧光光谱数据,实现了对模拟样品中3组分的同时测定。     

新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钛的研究及应用

研究了钛-2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)-吐温-40三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在0.02～0.11mol·L-1的硫酸介质中,在Tween-40存在下,Ti( )与试剂形成1∶4的红色络合物.最大吸收在542nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.10×105L·mol-1·cm-1,钛含量在0～14μg/25ml范围符合比耳定律,方法灵敏,选择性较高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定合金钢标准样品中的微量钛,结果满意.     

壳聚糖包埋Ru(bpy)_3~(2+)/SiO_2复合膜电极电化学发光特性

制备了壳聚糖包埋Ru(bpy) 2 + 3 /SiO2 复合膜电极 .对其电化学发光特性的研究表明 :铂和玻碳复合膜电极循环伏安曲线的阳极峰分别在 115 0和 1370mV ,阴极峰分别在 10 5 0和12 6 0mV ;复合膜电极的荧光发射光谱位于 5 85nm ;电极的响应时间为 10s,对基质具有电位和 pH选择性 ;对 5 .5× 10 -4 1.0× 10 -2 mol·L-1的草酸和抗坏血酸分别有相关系数为 0 .995和0 .992的线性响应 ,S/N =3时的检测限分别为 5 .0× 10 -5和 6 .4× 10 -5mol·L-1,5次测量的相对标准偏差分别为 3.9%和 6 .8% ;铂和玻碳复合膜电极通常使用时间分别可达 30和 17d以上 .     

5′—硝基水杨基荧光酮—N—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铜

详细研究了 5′-硝基水杨基荧光酮 -CPC与铜形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 ,结果表明 :在 p H6.55的缓冲溶液中 ,铜与试剂形成三元络合物 ,其最大波长在 563 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 6× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,铜含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,本法通过巯基棉分离 ,测定了环境水样中铜的含量 ,结果较好     

噻唑橙在表面活性剂介质中聚合状态的光谱研究

应用紫外 可见吸收光谱和荧光光谱研究了噻唑橙染料水溶液在阴离子表面活性剂存在下聚集状态及光谱性质 .当添加阴离子表面活性剂浓度在 10 - 5mol·L- 1 范围时 ,噻唑橙易发生二聚乃至三聚 .当阴离子表面活性剂浓度大于 10 - 3 mol·L- 1 并达到临界胶束浓度时 (对于十二烷基苯磺酸钠 ,cmc =8.3× 10 - 3 mol·L- 1 ) ,噻唑橙完全解聚为单体 .其荧光强度高于水溶液 ,而多聚体的荧光强度较低 ,最大发射波长发生红移 ,光稳定性降低     

用液膜技术分离铌（Ⅴ）和铌（Ⅴ）

探索用液膜技术提取铌 ( )的实验条件 .采用 HNO3- HF体系溶解 Nb2 O5和 Ta2 O5,经试验以仲辛醇为载体时 ,铌 ( )的萃取受 H 浓度和 HF浓度的控制 ;以 TNOA为载体时 ,在 6mol·L-1H2 SO4 - 2 mol· L-1HF介质中能对铌 ( )进行有效的萃取 .根据铌 ( )和钽 ( )的萃取条件 ,采用液膜技术对铌、钽进行分离 .结果表明 ,以仲辛醇为载体 ,在 6mol· L-1H2 SO4 - 0 .5mol· L-1HF介质中 ,能对铌、钽进行有效的分离 .     

铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

铸铁中的铜和镍的连续快速测定

研究以CTMAB和TritonX-100为增溶剂,以5-Br-PADN为显色剂,在pH为9.7的氨-氯化铵介质下连续测定铜和镍的方法。铜、镍与5-Br-PADN的配合物在547nm处均有较大的吸收,其表观摩尔吸光系数为εCu=3.94×104L/(mol·cm) ,εNi=3.64×104L/(mol·cm),配合物至少稳定12h,铜、镍分别在0~10μg/10ml和0~8μg/10ml范围内服从比耳定律,方法用于铸铁中的铜和镍的连续测定,快速准确,结果令人满意。     

甲氨蝶呤在Co/GC离子注入修饰超微电极上的电化学行为

甲氨蝶呤 (MTX)在 0 0 0 5mol·L-1 Tris 0 0 5mol·L-1 NaCl(pH7 12 )缓冲溶液中 ,用Co/GC离子注入修饰超微电极进行伏安测定 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep=- 0 978V(vs.SCE) .峰电流ip 与MTX的浓度在 8 0× 10 -8～ 9 6× 10 -6mol·L-1 范围内成线性关系 ,检出限为1 0× 10 -8mol·L-1 .基于此建立了测定MTX的新方法 .用于市售药片测定 ,回收率在 98 9%～10 6 2 %之间 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 .实验表明 ,MTX的还原为不可逆吸附过程 ,并伴随 2个电子参与电极反应 .经扫速对催化效率的影响实验证明体系存在催化作用     

Eu(Ⅲ)-ARS络合物的极谱吸附波研究

研究了在 p H=9.6的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,Eu( )与茜素红 (ARS)络合物的极谱波 ,该极谱波峰电位在 -2 .2 5 V(sv. SCE) ,其峰电流与铕的浓度在 3 .0× 1 0 - 6 ～ 3 .0× 1 0 - 4 mol· L- 1 之间呈线性关系 ,最低检出限为 1 .0× 1 0 - 6 mol· L- 1 。利用该方法可测定稀土矿石中的中稀土元素铕     

多阶溶出伏安法直接测定健康人血清中半光氨酸的含量

以玻璃碳电极研究了在铁 (Ⅲ )存在下 ,微量半光氨酸的半微分溶出法行为 .发现在 pH =3.2缓冲溶液中半光氨酸浓度在 1.0× 10 -9～ 7.0× 10 -4 mol·L-1范围内与其溶出峰电流呈良好线性 ,富集 10min ,检测限为 5 .0× 10 -5mol·L-1,相对标准偏差为 2 .1% .     

含荧光素的荧光高分子合成及荧光性质研究

通过把荧光素引入烯类单体后与甲基丙烯酸甲酯共聚合成了含荧光素的荧光高分子 ,并检测了该聚合物在不同溶剂中的荧光性质 ,发现聚合物在乙醇中能产生很强的荧光 .此外 ,还测试了乳酸对聚合物乙醇溶液的荧光猝灭作用 .实验发现 ,该聚合物对乳酸很敏感 .浓度在 1 0 - 1 0 ～ 1 0 - 8mol· L- 1 之间的乳酸都可使聚合物荧光产生显著变化 .依此现象 ,有望研制一种测试动物体内乳酸含量的光化学传感器     

一种改进的漆酶酶活检测方法

以 2 ,2′ -连氮 -双 (3-乙基苯并噻唑 - 6 -磺酸铵 ) (简称ABTS)为漆酶A、B的底物 ,采用UV - 2 2 0 1型紫外 -可见分光光度计连续记录酶反应在 2 5℃ ,4 2 0nm波长下的时间历程曲线 ,并求取最初部分的斜率以计算漆酶酶活的方法 .该方法直观、方便、准确且可靠 .在 2 5℃的 0 .0 4mol/LBritton Robinson缓冲溶液中 ,漆酶A、B的最适 pH值分别为 4 .0和 4 .5 .在 2 5℃最适 pH值的Britton Robinson缓冲液中 ,由双倒数作图法求得漆酶A、B的米氏常数Km 分别是 6 .6 4× 1 0 - 5mol/L和 2 .2 1× 1 0 - 5mol/L ,漆酶A、B的最大米氏反应速度Vmax分别是 1 4 2 5μmol.M (L·min)和 32 5μmol.M (L·min) .漆酶A、B的酶活分别为 2 2 99μmol·min- 1·L- 1和 1 1 4 8μmol·min- 1·L- 1.     

1,8-萘酐类铅离子荧光探针的合成及荧光性质研究

以1,8-萘酐和萘乙二胺为原料设计合成了一种新的铅离子荧光探针M1,并对其结构进行了表征.荧光光谱实验表明:在乙醇溶液中,M1对Pb2+表现出了识别性能,随Pb2+的加入,其荧光光谱强度发生明显猝灭,而对Na+、K+、Ag+、Hg2+、Cr3+等离子无明显响应.Job’s plot实验显示M1与金属离子形成结合比为1∶1的配合物,Pb2+在0～9×10-5 mol·L-1范围内,探针的荧光强度与其浓度成线性关系.     

Salen-金属配合物与DNA中碱基的相互作用

参照文献方法,合成了N,N’-双(2-羟基-1-萘甲醛)缩邻苯二胺、乙二胺和1,3-丙二胺的3种Salen配体及其与Mn(Ⅲ)、Co(Ⅲ)形成的6种配合物,探究了它们对碱基的荧光猝灭效应.结果表明,对于同一碱基来说,Mn(Ⅲ)配合物比Co(Ⅲ)更易使碱基发生荧光猝灭;同种配合物与不同的碱基作用时,其猝灭强度大小顺序为胞嘧啶腺嘌呤鸟嘌呤,呈现出配合物对碱基作用的选择性;配合物的结构对荧光的猝灭也有影响.     

希夫碱配合物对O2^—和DNA的作用

采用比色法、荧光和吸收光谱法研究了N -邻香草醛氨基葡萄糖希夫碱 (O -Vanillinwithgiucosamine,VG)的铜 (Ⅱ )、锌 (Ⅱ )、钴 (Ⅲ )配合物 (简称 :MVG)对超氧阴离子自由基和DNA的作用 结果表明 :CuVG ,ZnVG和CoVG能抑制超氧离子自由基的生成 ,抑制能力最强的是CuVG 此外 ,配合物CoVG可与DNA有效结合 ,结合常数 (Ko)值为 5 .2 6× 1 0 4 mol-1·L ,每 1 0 0个核苷酸的片段可提供结合位点数是 3 8