磷酸甲苯二苯酯杂化硅溶胶后整理棉织物的阻燃特性及机制分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体、无水乙醇和去离子水为溶剂、盐酸为催化剂,通过TEOS的水解和缩聚反应,制备硅溶胶.以磷酸甲苯二苯酯(CDP)为阻燃剂、硅烷偶联剂γ-丙基三甲氧基硅烷(KH560)为协效剂,相互复配得到阻燃体系并将其掺杂于硅溶胶中,用于棉织物的阻燃后整理.采用极限氧指数(LOI)测试和热分析表征后整理...     

纳米TiO2复合涂层的制备及其对LY12铝合金的防护性能影响

为了改善铝合金材料的耐腐蚀性能,研究了以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,加入一定量的-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550),并引入纳米TiO2进行复合,以冰乙酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法在铝合金基体表面形成复合涂层,并利用氟硅烷进行表面修饰。腐蚀电化学测试分析结果表明,纳米TiO2掺杂制备的复合涂层能够明显的提高铝合金基体的防护性能。并考察了纳米TiO2含量对涂层性能的影响,结果表明,在纳米TiO2质量分数为0.04%时制备的涂层性能最佳,相应的试样在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀电流密度约为5.965×10 9 A/cm2,而同等实验条件下铝合金基体腐蚀电流密度为7.216×10 5 A/cm2,涂层的存在使腐蚀速率降低了4个数量级,说明涂层对铝合金基体具有显著的防护效果,并且利用扫描电镜(SEM)和接触角测试来考察涂层的致密性和憎水性。     

不同疏水基固体酸SBA-15-SO_3H的合成及催化乙酸正丁酯研究

以123为模板剂,TEOS为主要硅源,3-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、N-十六烷基三乙氧基硅烷为有机硅源,采用直接法制备不同疏水基(甲基、辛基、十六烷基)固体酸,改变TEOS预水解时间,考察样品对乙酸正丁酯酯化反应的影响.采用XRD、FT-IR和N_2吸附-脱附等手段对样品进行表征.结果表明:随着疏水基有机硅烷链的增长,样品疏水性的增强,酯化率增大;TEOS预水解时间为180min时,样品的酯化率有所提高,最高可达88.23%.     

杂化硅溶胶/有机硅低聚物复合透明超疏水涂层的制备及性能

以气相纳米二氧化硅、正硅酸乙酯(TEOS)和六甲基二硅氮烷(HMDS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备杂化硅溶胶,将 γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)和烷基硅氧烷制备的有机硅低聚物与杂化硅溶胶复合得到透明超疏水涂层,研究了气相纳米二氧化硅 、HMDS和KH560用量以及烷基硅氧烷种类对复合涂层性能的影...     

低介电常数甲基倍半硅氧烷多孔膜的制备及表征

利用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)水解缩合生成低聚甲基倍半硅氧烷(O-MSSQ) 溶胶,经旋转涂胶和热解制备了多孔低介电常数薄膜.用FTIR,AFM 和MIM等方法分别对化学结构、表面粗糙度和介电性能等进行表征.FTIR研究表明:薄膜中Si-O-Si 键呈笼状和网状两种不同的结构,笼状/网状结构的比例会随着烧结温度的升高而明显降低,从而导致了介电常数升高.针对这一情况,使用了正十四烷(tetradecane)作为发泡剂以增加孔隙率,由于孔隙率的提高,其介电常数可达 1.9.     

玻片表面硅烷/氧化石墨烯复合涂层的制备及其摩擦性能

使用硅烷偶联剂 3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(3-(dimethoxymethylsilyl)propylamine) 和不同氧化程度的氧化石墨烯(graphene oxide, GO)在玻片表面采用浸渍法制备了一种在水环境下具有较好润滑性能的氧化石墨烯涂层. 通过傅里叶变换红外光谱 (Fourier transform infrared spectrometer, FTIR)仪、拉曼光谱(Raman spectra)分析法、水接触角(water contact angle, WCA)测试等方法研究了涂层的表面形貌及其特征. 研究结果表明, 所制备的硅烷/氧化石墨烯涂层表面均一, 没有明显的缺陷. 摩擦测试结果显示, 涂层能够有效提高耐磨性能, 不同氧化程度的氧化石墨烯对抗磨性能有着不同的影响, 氧化程度越高, 抗磨性能越好.     

SiO2和TiO2及其复合改性耐蚀薄膜涂层的制备与性能

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBT)及y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为前驱体原料,在45号钢片上制备SiO2和TiO2及其复合改性无机薄膜涂层.通过扫描电镜(SEM)观察其微观形貌、傅里叶红外光谱(FTIR)测试分析涂层所形成的化学键;通过盐浴实验和极化曲线测试改性涂层的防腐蚀性能.电化学测试结果表明:参照裸钢片,涂层试样的腐蚀电位提高了100 mV,其腐蚀速率下降了3个数量级.比较SiO2和TiO2及其复合结构薄膜涂层的耐腐蚀性能发现, SiO2薄膜涂层的抗腐蚀性能最好.     

功能化聚丙烯酸酯乳液的表面改性及产物性能

丙烯酸酯单体添加量达到70%时,加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)与剩余单体发生共聚制备表面SiOH功能化聚丙烯酸酯乳液(PAES),产物与正硅酯乙酯(TEOS)发生溶胶-凝胶反应,制备PAES/SiO2杂合乳液.透射电镜分析显示,乳胶粒表面被一层无机硅覆盖.傅里叶变换红外光谱结果表明,KH570与丙...     

金属表面处理用混合硅烷体系中硅烷水解度的测定

硅烷工作液的水解度数据可为建槽过程中浓缩液稀释倍数以及硅烷工作液循环利用研究提供重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合体系为研究对象,异丙醇为内标物,采用气相色谱内标法对BAS/VTAS体系中两种硅烷的水解产物CH_3OH和CH_3COOH的浓度进行精确定量,并通过计算得到两种硅烷的水解度数据。该方法的有效性采用红外光谱法、极化曲线和CuSO4点蚀法进行验证。结果表明:气相色谱法能够有效、快速地表征BAS/VTAS混合体系中两种硅烷的水解度,其结果可作为硅烷水解液性能评判的定量依据。     

硅烷自组装单分子层生长条件的优化

对长碳链硅烷在玻璃片表面自组装形成单分子层膜进行研究。以甲苯为溶剂,使辛烷基三乙氧基硅烷(OTES)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)、3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)和十八烷基三氯硅烷(OTS)在玻璃表面进行生长,考察反应时间、反应浓度和可水解基团对自组装单分子层膜的影响。用接触角仪和全反射红外光谱仪(FT-IR)对单分子膜进行表征。结果表明:带有—Cl水解基团的OTS最易生长,而带有乙氧基离去基团的OTES比带有甲氧基的DTMS容易反应。在24℃时,1 mmol/L OTES反应20 min自组装单分子层膜生长很好,并且表面比较规整均一。     

SiO_2/含氟硅聚丙烯酸酯超疏水杂化涂层的制备及性能

采用溶胶-凝胶法,在含氟硅聚丙烯酸酯(FSiPA)乳液中以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为改性剂合成疏水性二氧化硅(SiO_2)纳米粒子,将所制SiO_2/FSiPA杂化乳液喷涂在玻璃表面得到超疏水涂层.考察了FSiPA乳液用量和MTES/TEOS物质的量比(M/T)对涂层表面性能的影响,分析了M/T值对涂层微观形貌的影响;讨论了杂化涂层的形成机理,比较了具有相同倾角的超疏水涂层与普通疏水涂层表面的自清洁特性.结果表明,当FSiPA乳液用量为15%及M/T为5时,涂层表面具有很好的成膜性和自清洁特性,疏水性SiO_2纳米粒子能够在涂层表面建立起微纳米粗糙结构,涂层与水的静态接触角(WCA)为154.0°.     

硅烷改性主链型聚苯并噁嗪防腐蚀涂层的制备与性能

通过辊涂和热固化技术在低碳钢表面制备硅烷改性主链型聚苯并噁嗪涂层,该涂层具有良好的成膜性和疏水性。采用电化学阻抗谱法研究了硅烷改性对主链型聚苯并噁嗪涂层防腐蚀性能的影响。结果表明:硅烷的引入能够提高主链型聚苯并噁嗪涂层的防腐蚀性能;当巯丙基三甲氧基硅烷与苯并噁嗪前驱体的质量比为40∶100时,所制备的涂层防腐蚀性能最优,涂层在0.01 Hz处的阻抗值达到6.29×10~8Ω·cm~2,相比空白低碳钢片提高了5个数量级。     

基于pH响应的氨传感器的研究

通过有机改性溶胶-凝胶制备(Ormosils)方法,利用正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基-二甲氧基硅烷(DiMe-DMOS)和甲基三甲氧基硅烷(TMMS)为前驱体对溴酚蓝(BPhB)、溴甲酚绿(BCG)和溴百里酚蓝(BCB)的包埋,制备对pH有宽程响应的敏感膜,并以此进行了氨浓度的检测.对Ormosils膜包埋BPhB、BCG和BCB后pH响应性能的研究结果表明,传感敏感膜对NH3的响应范围为0~15μg/mL,响应时间(t95)为3 min,检测限为1μg/mL.研究工作还利用BPhB和BCG膜进行水体中氨含量检测的初步研究.     

钴离子印迹聚合物的制备及性能研究

以Co2+为模板,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,N-3-(三甲氧基硅基)丙基乙二胺(TPED)为功能单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,采用表面印迹法合成出钴离子印迹聚合物,并研究了印迹聚合物对Co2+的吸附性能。     

聚偏氟乙烯/磷酸化纳米二氧化硅螯合金属锆杂化膜

结合原位合成法和相转化法,利用正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂3氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)改性制备聚偏氟乙烯(PVDF)/氨基化纳米二氧化硅(NH 2-SiO 2)杂化膜,然后通过磷酸化处理,固定螯合金属锆(Zr),从而提高杂化膜对卵清蛋白的吸附能力,同时改善了杂化膜的亲水性能。当TEOS质量分数为8%时,改性后的磷酸化Zr+PVDF/NH 2-SiO 2杂化膜对卵清蛋白吸附量达到最大,为150.7 mg/g,且其经过4次吸附洗脱重复循环后对卵清蛋白的解吸附率保持在80%以上,显示该杂化膜具有良好的重复吸附和解吸附能力。     

酸催化二氧化硅溶胶粒径和稳定性的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇(EtOH)为原料,HNO3为催化剂,制备了纳米二氧化硅溶胶.研究了二氧化硅溶胶的红外光谱、反应物的配比和反应温度对二氧化硅溶胶粒径的影响及二氧化硅溶胶在陈化过程中的稳定性.实验结果表明,二氧化硅的缩聚反应在TEOS完全水解前就已开始,TEOS水解不完全;HNO3/TEOS摩尔比对二氧化硅溶胶粒径的影响较小,H2O/TEOS摩尔比对溶胶粒径的影响较大.随着HNO3/TEOS摩尔比、H2O/TEOS摩尔比的增加和反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径增大;随着EtOH/TEOS摩尔比的增加,二氧化硅溶胶的粒径减小.溶胶在陈化过程中,在体系的粘度发生急剧变化之前,二氧化硅溶胶的粒径和密度变化极小,二氧化硅溶胶是相对稳定的.低温陈化有利于延长溶胶的稳定时间.     

二氧化硅胶体基石质文物防风化有机-无机杂化材料制备及效果评估

采用溶胶-凝胶法制备含有纳米二氧化硅颗粒的胶体材料.胶体材料的稳定性和纳米二氧化硅颗粒的粒径主要受正硅酸乙酯含量、氨水浓度、水含量、无水乙醇含量和滴定速度等参数的影响,以具有良好综合防风化性能的甲基三甲氧基硅烷为有机物,通过与二氧化硅溶胶的机械混合而制备有机-无机防风化杂化加固材料.研究结果表明:当杂化材料中甲基三甲氧基硅烷的质量分数为15％～20％时,防风化杂化材料的黏度低(接近于水的黏度)、凝胶时间短且稳定性好;胶体颗粒的添加有效地降低了单一有机物加固涂层的开裂概率;防风化杂化加固材料引起试样的色差变化较小,加固吸收率明显比单一有机物的吸收率高,且涂覆防风化杂化加固材料的石质试样,其耐酸和耐盐性显著提高.     

硅烷水解时间对Q235钢表面VTES膜层耐蚀性的影响

利用硅烷溶液水解的方法,在Q235钢表面制备了乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)膜,利用电化学阻抗谱(EIS)和动电位极化法研究了用不同水解时间的硅烷溶液制备的乙烯基三乙氧基硅烷膜在3.5%NaCl水溶液中的耐蚀性能.结果表明,用水解8天的硅烷溶液在Q235钢表面制备的乙烯基三乙氧基硅烷膜层,腐蚀过程中阳极和阴极反应受到抑制,耐蚀性能最佳;与原始Q235钢比较,腐蚀电流密度减小近3个数量级,极化电阻Rp提高近2个数量级,低频阻抗值提高至少3个数量级.     

一种紫外光固化有机硅树脂人工晶状体材料的制备

为克服现有人工晶状体材料的缺点,采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷等共水解-缩合反应,制备了一种可紫外光固化的有机硅树脂.该硅树脂在10wt%紫外光引发剂1173引发下,可在30s内完全固化,所得材料具有较好的热稳定性,在可见光范围(400~800nm波长)内透光率高达98%以上,硬度12~95A内可调,可望用作人工晶状体材料.     

超疏水透明涂层的模板沉积法制备及表征

在常温常压下,以纳米炭粉为模板剂,利用正硅酸四乙酯(TEOS)在玻璃片表面进行化学气相沉积,经十六烷基三甲氧基硅烷(CTMS)改性处理制得超疏水透明涂层。采用静态接触角(CA)、傅里叶交换红外光谱仪(FTIR)、紫外光谱仪(UV)、热分析仪(TGA)、交叉极化硅核磁共振谱仪(29Si CP MAS NMR)、X线光电子能谱仪(XPS)和透射电子显微镜(TEM)进行分析和表征。结果表明:TEOS的沉积时间对疏水涂层的接触角、滑动角及透光性均有一定的影响,最佳沉积时间为6 h,接触角高达166.1°,滑动角为2.1°,透光率达91%。此透明超疏水涂层具有极好的耐潮性能,即使暴露在室温环境中30 d,仍能保持良好的超疏水性能。