ZnO颗粒低温水热过程形貌控制和光活性研究

以二水合醋酸锌和三乙醇胺(TEA)为原材料,利用相对低温的水热法制备多种形貌、大尺寸的ZnO颗粒。通过X线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见光吸收光谱仪(UV Vis)对制备的样品进行表征。考察TEA用量、醋酸锌浓度、反应温度以及反应时间对ZnO形貌的影响,并讨论ZnO的生长机制。结果表明:制备的产物均为具有六方晶系纤锌矿结构的ZnO。取0.006 mol/L的TEA 0.25、0.5、1、1.5和2 m L,分别加入4 m L 0.8 mol/L醋酸锌溶液中,100℃水热反应8 h,对应合成了短六棱柱、六棱柱、纺锤状、双六棱锥及六棱锥状ZnO(长约8μm,底面直径约5μm)。醋酸锌浓度为0.4 mol/L时,加入2 m L TEA,100℃水热反应8h制得平均粒径为4μm的ZnO微球。在4 m L 0.8 mol/L醋酸锌溶液和1 m L TEA情况下,反应温度低于100℃时,合成的ZnO不具有孪晶结构;水热反应时间达到8 h制得的ZnO才具有良好结晶度。考察了不同形貌ZnO光降解亚甲基蓝的活性,发现双六棱锥形貌ZnO的紫外可见光吸收有蓝移现象,也表现出更好的光活性。     

水热合成纺锤状ZnO及其光致发光性质研究

以醋酸锌为前驱物,采用温和水热方法在95℃水热条件下反应6 h生成了纺锤形ZnO。利用XRD物相分析可知,该ZnO的物相属于六方晶系纤锌矿结构,利用FESEM和TEM形貌观察可知,ZnO颗粒径向尺寸为3~5μm,其平均直径约为1.5μm。对它的室温光致发光光谱研究表明:紫外发射峰大约在391 nm,可见光范围内存在一个中心为560 nm的绿光发射带。通过在300℃条件下退火45 min,能有效增强其紫外发射强度,抑制可见发射。     

ZnO∶Ga和ZnO∶Co纳米结构双光子荧光特性

利用化学气相沉淀法(CVD),以Au为催化剂,在硅片衬底上制备出了纯ZnO与Ga掺杂ZnO和Co掺杂ZnO的纳米结构产物.对产物进行了物相分析与微观表征,并研究了双光子荧光特性.结果表明:样品均体现了较好的双光子光致发光性能;与纯ZnO纳米棒相比,Ga掺杂ZnO纳米棒在385nm波长处具有很强的紫外发射峰,在520nm波长处具有较强的绿光发射峰;Co掺杂ZnO纳米片在540nm波长处具有很强的绿光发射峰,在385nm波长处具有非常弱的紫外发射峰,且可见光发射强度增高.     

花状氧化锌微晶的合成、表征及光学性质研究

通过氯化锌和乙醇胺混合溶液,在95℃水热反应2 h合成了花状ZnO微晶.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和紫外可见光谱对产物进行了表征和分析.结果表明该花状ZnO微晶为纤锌矿结构,它是由长度约为2.5μm,直径约为90nm的单晶ZnO纳米棒自组装构成,并进一步研究了其生长机制.紫外可见光谱表明,该ZnO微晶在375nm附近有尖锐的吸收边.     

两步法制备性能优良的ZnO纳米线

利用热蒸发和溶液浸泡两步法制备了性能优良的ZnO纳米线,研究了这些ZnO纳米线的光致发光和场发射特性.与直接采用热蒸发方法生长的ZnO纳米线相比,由该方法得到的ZnO纳米线表现出了更好的紫外发光特性,同时发生5 nm的蓝移,场发射测试表明其开启电场和阈值电场分别达到2.3 V/μm和6.8 V/μm.该方法适用于制备光致发光和场发射性能优良的ZnO纳米线.     

具有中空分级结构的花菜状ZnO制备及发光性能研究

以乙酸锌、氨水和海藻酸钠为原料,采用水热法合成了具有分级结构的中空花菜状ZnO.利用SEM、XRD对样品进行了表征,并研究了样品的光致发光性能.结果表明:空分级结构花菜状ZnO由直径约为50 nm纳米棒组装而成的,组装体的直径约为1μm,为六角纤锌矿结构;海藻酸钠的存在对形成花菜状结构起着关键性的作用;室温光致发光光谱表明样品在380 nm处存在弱的紫外发光峰,而在可见光区(600 nm左右)有很强的发光峰.     

退火处理对ZnO晶体材料光学性能的影响

采用热液法制备ZnO晶体材料,分别在空气、N2和水蒸气条件下进行退火处理。采用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和荧光分光光度计(PL)考察不同退火处理对ZnO结构和光学性能的影响。结果表明:热液法制备的ZnO呈六角相棒状形貌,棒直径约为2μm,长度约为10μm。经3种退火方法处理的样品的形貌和尺寸没有明显变化,取向性和结晶度都有所改善,透光率升高,光致发光近带边发射峰强度增大。相比ZnO体材料的紫外吸收(380 nm),处理后样品出现了轻微蓝移现象。初步探讨了不同退火处理方法改善ZnO晶体材料光学性能的机制。     

两种方法制备花状ZnO纳米棒簇比较研究

溶胶-凝胶法和水热法制备花状ZnO纳米棒簇,通过X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电镜(ESEM)结合能谱仪(EDAX)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(PL)法对产物分析,并比较两种方法差异.得出如下结论:(1)两种均得到六方纤锌矿结构的ZnO纳米晶簇,晶型完整,粒径约300nm~500nm、长约0.5~3μm;XRD分析显示,ZnO晶体在[0002]晶面有强烈峰,表明其具有C轴最大生长速率和[0002]晶面最优生长习性.(2)不同之处:溶胶法晶粒末端呈锥形,而水热法呈正六边形;前者可用竹笋生长机理模型解释,而后者是从外到内逐层包覆生长机理模型.两种方法荧光光谱略有差异,水热法光谱红移更为显著.在370nm光激发后,两种方法获得材料均出现3个特征峰:凝胶法在424nm出现相对强而窄的紫带,而水热法在460nm出现蓝带峰.它们分别在587、590nm处呈相对弱而宽的黄绿带发射峰,在468、508nm附近也观察到弱的青蓝光发射.其中587、590nm是纳米ZnO的一个特征激发峰,与ZnO晶格中O空位Zn填隙离子有关,这是ZnO光致发光效应的一个重要依据.     

两步法制备聚酰亚胺柔性衬底的ZnO纳米阵列

在低温条件下采用两步法在聚酰亚胺(PI)薄膜上制备ZnO纳米阵列。首先,在90℃条件下,用旋涂法在柔性PI衬底上生长1层ZnO缓冲层,然后,在柔性衬底上用水热法制备ZnO纳米阵列。研究十二烷基磺酸钠(SDS)的最佳用量并优化ZnO的制备条件。对PI薄膜进行酸碱处理以提高其表面粗糙度和润湿性能,通过锌浓度测定仪测量SDS的最佳用量为0.70 g。样品的形貌、尺寸和结构通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、原子力显微镜(AFM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X线衍射仪(XRD)进行表征。结果表明:ZnO纳米棒为六角纤锌矿结构,沿C轴方向择优生长,反应浓度与反应时间影响纳米棒阵列的直径与垂直度。ZnO阵列的光致发光(PL)性能表明,在380 nm有紫外光(UV)发射峰,在450 nm有蓝光发射峰。380 nm处的UV发射峰由自由激子复合引起,450 nm处的蓝光发射峰可能由电子的跃迁引起。     

电子束蒸发方法制备ZnO薄膜的结构和光学特性研究

用电子束蒸发方法在硅衬低上制备ZnO薄膜,测量了ZnO薄膜的XRD谱,表明六角晶体结构的薄膜具有强C轴择优取向(002),并且,测量了ZnO薄膜样品的二次离子质谱(SIMS),表明其化学剂量比为1∶1。在光致发光实验中,用He-Cdi激光器的325nm(50mω)波长激发,观察到了385nm的紫外光发射。