用滴定量热法测定钨磷酸与二甲亚砜或N,N—二甲基甲酰胺…

调试了美国Ｔｒｏｎａｃ公司生产的Ｍｏｄｅｌ １２５０滴定热量计。用环境恒温法和等温补偿法在２５℃测量了盐酸与三羟甲基氨基甲烷（Ｔｒｉｓ）溶液反应及盐酸与晶体Ｔｒｉｓ反应的反应热。用环境恒温法测量和计算了盐酸与邻溴苯氨反应的反应热和化学平衡常数。还测量了水溶液中钨磷酸与二甲亚砜（ＤＭＳＯ）（或Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺，ＤＭＦ）的加合反应热，结果表明，ＤＭＳＯ加合物的配位键略弱于ＤＭＦ加合物，这与红外光谱     

一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法

选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.     

N,N-二甲氨基-1,3-二氯丙烷的合成

本文报导了用1,2,3-三氯丙烷与二甲胺为原料,在40℃、有相转移催化剂和碱存在下,合成N,N-二甲氨基-1,3-二氯丙烷新方法。反应4小时完成,其产率为15～20%。此外,还讨论了相转移倦化剂在N-烷基化和消除反应中的作用。     

α-环糊精与4-（N，N-二甲氨基）苯甲酸酯包合作用的光谱学研究

用分子光谱法研究了α-环糊精(α-CD)与4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸(DMABA)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯(EDMAB)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸异戊酯(IADMAB)和4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸异辛酯(EHDMAB)分子间的包合作用.比较了α-CD与DMABA、EDMAB、IADMAB和EHDMAB所形成包合物的组成和结合位点,根据主-客体分子的大小和结构探讨了相应的包合机理,具有较短碳链的EDMAB和IADMAB分子是4-(N,N-二甲氨基)端优先进入α-CD空腔, 而对带有疏水性长碳链的EHDMAB分子是柔性的异辛基端优先进入α-CD空腔,因此,α-CD与EDMAB、IADMAB和EHDMAB形成了不同类型的1∶1型主-客体包合物.随着溶液中α-CD浓度的增大,4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯分子未被包合部分可再结合一个α-CD形成2∶1型的主-客体包合物.     

用电导滴定法测定甲酚磺酸

本文采用电导滴定法对宫炎清药物合成的中间体水溶液——含硫酸的甲酚磺酸水溶液进行了分析测定,结果表明,电导滴定曲线能明确地分别标示出磺酸基与硫酸总含量的滴定终点和酚羟基含量的滴定终点.根据酚羟基含量准确得到宫炎清药物合成中间体——甲酚磺酸的含量为491mg/mL.     

烟叶中烟碱含量的非水滴定法研究

采用两种方法测定了烟叶中烟碱的含量，一种是紫外分光光度法，即国际标准法，另一种是非水滴定法。并将两种方法的测定结果进行对照后，得到相同样品的一对测定结果非常接近。经用ｔ检验法检验，得临界值ｔ（０．０５，８）＝２．３１计算值ｔ＝０．２９，０．２９＜＜２．３１，因此，非水滴定法是成熟的，准确的。     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以溶胶-凝胶法自制的磷钨酸/硅胶为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料反应合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了磷钨酸/硅胶催化剂对缩醛反应的催化活性,用正交试验法较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:磷钨酸/硅胶是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(丁醛):...     

用盐酸电导滴定法测定柠檬酸三钠的含量

用盐酸电导滴定法测定柠檬酸三钠的含量，效果良好．     

酸碱滴定终点误差公式分解讲授初探

本文就分解法讲授酸碱滴定终点误差公式进行探讨,该法便于学生理解,收效良好。     

测定分光光度系组成的电位滴定法研究

本文报道一种用电位滴定法测定二元分光光度系组成的新方法。方法简单，原理新颖，只用两组Ｅ～Ｖ数据即可直接计算出结果。     

酸碱线性滴定图解法的近似处理

酸碱线性滴定方程的形式比较复杂,方程的线性关系也不明显,用图解法处理酸碱的线性滴定问题,f(V)值的计算量较大。f(v)=v_e-vv_e-v=vK~H_(HA){H}+(v_0+v)/C_B([H]-[OH])(1+K~H_(HA){H})……(1)用图解法处理酸碱滴定,其方法本身存在一定的误差,绘图误差和读数误差一般在1%和5%之间,所以根据误差近似计算原则及实际工作的要求,对方程(1)进行近似处理,简化其运算过程。     

树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0～5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用.     

薄层色谱—电位滴定法测定有机氯农药的含量

本文提出用薄层色谱将有机氯农药工业品的有效成分分离出来,然后,使该组分在 KOH—C_2H_5OH 溶液中分解,产生 Cl~-。通过电位滴定法测定 Cl~-含量,而间接求出有机氯农药有效成分含量。通过实验表明,对任何一种有机氯农药,只要采取适当的分解方法,生成 Cl~-,都可以使用此法进行测定。