介孔分子筛SBA-15中表面活性剂的回收及再利用研究

三嵌段共聚物P123是合成介孔分子筛SBA-15的常用模板剂,模板剂脱除一般通过焙烧途径.当处理量较大时焙烧容易发生起火,且产生大量温室气体CO2.此外,表面活性剂价格十分昂贵,占整个分子筛成本的70%以上.因此,研究表面活性剂的回收和再利用具有重要的经济和环保价值.本文采用超声萃取法对SBA-15中模板剂P123的室温脱除进行了研究,通过XRD、TG、元素分析、FT-IR、N2吸脱附及TEM等手段研究了各参数对模板剂脱除率和分子筛骨架结构的影响,同时考察了回收模板剂的循环再利用.结果表明:1mol·L~(-1) HCl-C_2H_5OH为萃取剂,室温下模板剂的脱除率为79%,回收的模板剂结构完整;以回收的P123为模板剂进行SBA-15的再合成,可以得到与市售P123几乎一样的效果.同时与回流萃取进行了对比研究,超声萃取能更快更好地脱除模板剂.     

介孔分子筛SBA-15中表面羟基及模板剂去除的1H核磁共振研究

^1H超高速魔角旋转固体核磁共振技术可直接和定量地检测SBA－15表面存在的3种硅羟基，即单羟基（Hs),氢键羟基（Hh)和双羟基（Hg）。此方法可用于准确跟踪介孔分子筛的嫁接和改性过程。^1H核磁共振亦发现，在不同的萃取条件下，多种有机溶剂不能完全除去模板剂，焙烧是在嫁接前除去模板剂的有效方法。     

介孔分子筛SBA-15中胰蛋白酶组装及催化活性研究

在酸性条件下以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、非离子表面活性剂Pluronic P123为模板剂合成了介孔分子筛SBA-15,将其作为载体,对胰蛋白酶进行了固定化研究.其固定化后的装载量、温度、粘度等指标表明,固定化后的酶仍具有较高的酶活性,这为胰蛋白酶的实际应用提供了理论基础.     

一种合成大孔径SBA-15介孔分子筛的新方法

通过加入无机盐硝酸铵辅助合成大孔径介孔分子筛SBA-15,用小角X-射线粉末衍射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附脱附等手段对分子筛进行了表征.结果表明:合成的大孔径分子筛SBA-15具有高度有序的介孔结构,孔径约12 nm,比表面积894 m~2·g~(-1),孔容为2.6 cm~3·g~(-1);不加硝酸铵则不能得到具有高有序度的介孔材料.     

研磨对介孔分子筛SBA-15结构的影响

考察了研磨对经不同脱模方法得到的SBA-15介孔分子筛的结构的影响.用N2吸附-脱附、XRD、FT-IR、29Si CP MAS NMR等手段对样品的结构进行了表征,发现研磨对SBA-15的孔结构有一定的破坏作用,导致样品的长程有序性降低,表面积、孔容下降,孔径减小.同时,研磨增加了孔壁中的结构缺陷,机械压力使孔壁发生了收缩,壁中的小孔/微孔减少.对不同方法脱模的介孔样品,焙烧脱模样品的机械性能强于乙醇抽提脱模样品,研磨对其结构的影响较小,这是由于焙烧过程有利于孔壁缩合和紧固的缘故.     

酸掺杂型SBA-15基介孔复合材料的研究进展

综述了酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料的研究进展.对不同类型SBA-15基酸性介孔复合材料的制备方法等因素对其结构及性能的影响进行了阐述和分析,针对酸掺杂介孔分子筛SBA-15复合材料研究中存在的问题提出了相应的策略,对其研究方向和应用前景进行了展望.     

介孔分子筛SBA-15的功能化改性及酶固定化研究

介孔材料具有均匀可调的孔道、较大的孔容和很大的比表面积,是固定化酶的重要载体。其中,介孔分子筛SBA-15上含有大量具有化学活性的自由硅羟基,可以通过化学修饰引入功能化基团来改善SBA-15的表面微环境及其与生物酶分子的亲合作用,实现生物酶和载体材料的共价结合,进而提高固定化生物酶的催化活性,具有很高的实用价值,得到了长足发展。此文综述了近年来介孔分子筛SBA-15的功能化改性及其酶固定化的研究进展,着重介绍了-NH2和-COOH功能化SBA-15在固定化生物酶上的研究现状,并展望了其发展前景。     

Fe掺杂SBA-15的合成、表征及催化苯制苯酚的研究

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)嵌段共聚物表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,Fe( NO3)3·9H2O为铁源在酸性条件下合成Fe-SBA-15介孔分子筛.通过XRD,N2吸附-脱附,红外等分析手段对样品进行了表征.结果表明合成的样品具有有序的六方介孔结构.铁含量的不同对SBA-15的孔径及其比表面积均有影响.所合成的材料在苯羟基化反应中表现出良好的催化活性,最高转化率可达32.16％.     

铜锰基SBA-15催化剂的制备及其甲苯燃烧消除的催化性能

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法分别制备了Cu、Mn和CuMn（物质的量比为1∶1）的质量分数为5%～17%的Cu/SBA-15、Mn/SBA-15和CuMn/SBA-15催化剂,以及Ce质量分数为2.5%～7%、CuMn（物质的量比为1∶1）质量分数为12%的Ce/CuMn/SBA-15催化剂,在常压固定床反应器上评价了这些催化剂对甲苯催化燃烧的反应性能,用X-射线衍射、透射电镜、程度升温还原等分析手段对催化剂的结构进行了研究。活性评价结果表明,Cu质量分数大于12%时,Cu/SBA-15催化剂具有好的活性;Mn质量分数大于8%时,Mn/SBA-15催化剂具有好的活性;CuMn质量分数大于8%时,CuMn/SBA-15催化剂具有好的活性。并且相同Cu、Mn质量分数的双组分催化剂比单组分催化剂的活性要好,在Ce/CuMn/SBA-15催化剂中,Ce质量分数为2.5%～3.5%时,能提高催化剂的活性。结构研究表明,所有催化剂的SBA-15介孔结构仍然保持,并且Cu、Mn等活性组分都已分散在SBA-15分子筛的孔道中。在Ce/CuMn/SBA-15催化剂中,Ce质量分数小于5%时能促进CuMn的分散,并且提高了催化剂的氧化还原能力。     

氨基功能化SBA-15分子筛的制备及对纤维素酶的固定化

采用共缩聚法制备了氨基功能化SBA-15介孔分子筛,以此为载体,戊二醛作交联剂,进行了纤维素酶固定化.考察了戊二醛浓度、给酶量、pH、固定化时间等因素对固定化的影响,确定了固定化最佳条件,并对固定化酶的酶学性质进行了研究.结果表明,固定化酶最适作用温度60℃,最适作用pH为4;固定化酶Km值3.61 mg·mL-1;固定化酶的热稳定性、操作稳定性、贮存稳定性均明显高于游离酶.     

萃取法回收母液中的茶碱

提出了以２－乙基己醇或仲辛醇萃取回收母液中茶碱的工艺流程。讨论了ｐＨ值，温度和Ｎａ２ＳＯ４含量对萃取的影响。１５℃，ｐＨ＝６．７时，２－乙基己醇萃取母液中茶碱的分配比为０．７，ｐＨ≥８时分配比迅速下降。温度升高或Ｎａ２ＳＯ４浓度增高均促使分配比增大。负载２－乙基己醇可用ＮａＯＨ溶液反萃取，反萃取为不均相化学反应过程，ＮａＯＨ用量和动力学因素是使反萃取完全的重要条件。     

用乙醇-水从双液相棉粕中提取棉子糖的研究

用双液相萃取工艺处理后的棉籽粕为原料,乙醇-水溶液为溶剂进行了棉子糖的提取试验,并考察了影响浸出率的因素。在单因素实验的基础上,通过正交实验得出优化后的提取工艺条件为：乙醇体积分数为70％,提取温度60℃,提取时间150min,物料溶剂比1：14（即每克物料需14 mL溶剂）。在此工艺条件下,棉子糖的浸出率为92．5％。     

用ZSM-5降解液进行SBA-15分子筛合成的研究

以商用ZSM-5沸石为原料,采用降解法合成了孔壁含有沸石结构单元的Z-SBA-15介孔分子筛。利用XRD、TEM技术,考察了温度、时间、ZSM-5的硅铝比、降解液用量和初始凝胶pH值对合成产物的影响。结果表明:在晶化温度100～110℃,晶化时间36～48h,硅铝比为25～36,ZSM-5沸石降解液量15～30mL,初始凝胶pH值0.5～1.0时为合成适宜条件。此外,经Z-SBA-15样品结构分析,Z-SBA-15为具有Al—Si—O单元结构成分的SBA-15介孔材料。     

有序介孔SBA-15紫外光致发光机理研究

用水热法制备出了有序介孔二氧化硅SBA-15,分别在室温下进行了光致发光(PL)和电子顺磁共振(EPR)分析.室温PL谱分析发现了位于3.8 eV的紫外光致发光峰,进一步研究发现,样品在空气中静置十天后,3.8 eV的发光峰强度会增强.通过样品在不同温度下的退火试验分析并结合EPR谱,对这一发光的机理给予了解析,认为可能是介孔二氧化硅SBA-15中的ODC(Ⅱ)(≡Si…Si≡)缺陷与介孔中吸附的水分子反应形成的硅醇基(≡Si—OH)产生的发光.     

模板化网页主题信息的提取方法

为了消除网页噪音,有效地提取基于模板的网页主题信息,提出了一种新的信息提取方法.该方法采用机器自动学习方式生成网页集的模板;以网页链接关系中的锚点文本作为提取目标对模板进行标记,生成对应模板的提取规则;依据模板的提取规则对网页主题信息进行提取.对国内2 588个新闻网页进行了检测.实验结果表明,该方法可以快速、有效地提取模板生成的网页集主题信息,准确率达99.5%.将该方法应用于搜索引擎系统(木棉检索)中,与原来的检索系统相比较,索引文件的大小减少约50%,检索的速度和精确度也得到提高.     

超临界甲苯萃取含重金属渣油回收有机质

在半连续萃取装置上 ,对 Veba联合裂解工艺中得到的渣油 VCC-R(含镍 393× 1 0 - 6 ,钒2 31 0× 1 0 - 6 )用甲苯进行萃取 ,以除去渣油中的重金属 .实验采用非等温技术 ,研究了温度、压力和溶剂类型等对萃取的影响 .结果表明 ,VCC-R的回收率在 64%～ 69% ( daf) ;萃取物主要在1 0 0～ 350℃得到 ,其中镍和钒的质量分数小于 6× 1 0 - 6 ,表明 98%和 99%的镍和钒已除去 .萃取残渣集中了 VCC-R中的重金属和灰分 ,有很低的氢含量、质量分数大于 1 0 0 0× 1 0 - 6 的镍和大于 60 0 0× 1 0 - 6的钒     

萃取有机相对浸矿细菌的影响

为了了解细菌浸矿效率降低的原因,研究了铜溶剂萃取过程中的相夹带情况及流失于浸出系统的萃取有机相对浸矿细菌的影响,提出了相应的提高细菌浸出效率的有效措施．结果表明当有机相中Lix984N的体积分数为1.5%时,萃余液中夹带的O/W型乳液滴的有效粒径约为600～1000nm,其中部分液滴会在较长时间内稳定存在;由于有机相中存在酚、硫醇、萘类稠环芳烃等杀菌剂及多种表面活性成分,使污染环境中细菌的生长周期延长了5d,浸矿能力降低;不同组成的有机相抑制细菌生长的能力为(由强到弱)260号工业煤油+1.5%Lix984N→260号工业煤油→循环有机相→正辛烷+1.5%Lix984N→正辛烷．     

溶剂提取和超临界流体萃取百合中的秋水仙碱

分别用有机溶剂和超临界二氧化碳流体萃取百合中的秋水仙碱,再用高效液相色谱法测定提取物中秋水仙碱的含量.研究了提携剂、萃取压力、萃取温度对萃取的影响,并对2种萃取方法进行了比较.研究结果表明:超临界二氧化碳流体萃取秋水仙碱的效果较好,有机溶剂提取秋水仙碱的效果较差;百合经氨水碱化后,在40℃和18 MPa下,用乙醇作提携剂,用超临界二氧化碳流体萃取秋水仙碱时,秋水仙碱浓度可从植物中的0.049%升高到6.38%.     

低浓度含铬废水萃取分离的研究

采用磷酸三丁脂（TBP）为萃取剂,煤油为稀释剂,研究了萃取时间、TBP初始浓度、废水中H⁺浓度以及盐析剂（NaCl）对萃取过程的影响。结果表明,TBP对Cr(VI)萃取速率较快,15min后基本达萃取平衡;TBP初始浓度及废水中H⁺浓度在较低范围内对萃取效果影响较大;加入盐析剂可促进反应平衡,提高萃取效果。     

Rapid recovery of polycrystalline silicon from kerf loss slurry using double-layer organic solvent sedimentation method

The rapid development of photovoltaic (PV) industries has led to a shortage of silicon feedstock. However, more than 40% silicon goes into slurry wastes due to the kerf loss in the wafer slicing process. To effectively recycle polycrystalline silicon from the kerf loss slurry, an innovative double-layer organic solvent sedimentation process was presented in the paper. The sedimentation velocities of Si and SiC particles in some organic solvents were investigated. Considering the polarity, viscosity, and density of solvents, the chloroepoxy propane and carbon tetrachloride were selected to separate Si and SiC particles. It is found that Si and SiC particles in the slurry waste can be successfully separated by the double-layer organic solvent sedimentation method, which can greatly reduce the sedimentation time and improve the purity of obtained Si-rich and SiC-rich powders. The obtained Si-rich powders consist of 95.04% Si, and the cast Si ingot has 99.06% Si.