FeNH4(SO4)2·12H2O催化合成顺丁烯二酸二酯类

以FeNH4(SO4)2·2H2O作催化剂合成了顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二戊酯、顺丁烯二酸二异戊酯、顺丁烯二酸二辛酯.实验结果表明,此固体催化剂对上述酯的合成催化活性高,反应条件温和,工艺流程简单,产品纯度高,2 h酯化率均可达98%以上.     

甾体C11α-羟化菌株AF9612发酵条件的研究

论文讨论了发酵工艺条件（培养基、种龄、通风量、预诱导作用、温度、ｐＨ值、接种量、底物）对转酮酶缺陷菌株ＡＦ９６１２羟化能力的影响,初步确定了最佳发酵工艺条件,在底物质量分数为２．５％时,转化率达到５０％     

4′，4″双黄酮的前体化合物的组成

采用4′，4″-二乙酰基联苯的烯胺与二元酸二酰氯反应合成双黄酮前体化合物。     

(PPh3)2PdCl2/CuI催化合成4-硝基苯乙炔

为寻求更为实用的硝基苯乙炔的制备方法,在（PPh3）2PdCl2/CuI催化下,由4-溴硝基苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇反应生成2-甲基-4-（4-硝基苯）-3-丁炔-2-醇,再经NaOH的甲苯溶液回流得到4-硝基苯乙炔.催化剂用量仅为4-溴硝基苯的0.05%（以摩尔计）,总收率为87%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振等表征.     

(E)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 .     

2，4-二氟联苯Friedel-Crafts酰化制备4-（2’，4’-二氟苯基）苯乙酮

以2,4-二氟联苯为原料,以乙酰氯为酰化剂,二氯甲烷为溶剂,AlCl3作为催化剂,经过Friedel-Crafts酰化反应制得4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮。确定的最佳反应条件为：AlCl,与乙酰氯的摩尔比为1．05,乙酰氯与2,4-二氟联苯的摩尔比为1．34,原料液滴加温度为15℃,于25℃下保温反应2．5h,进行适当的后处理,使4-（2’,4’-二氟苯基）苯乙酮达到最佳收率98．2％（基于二氟联苯）,熔点为70℃-72℃,纯度为93．5％。     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高     

2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑的改进合成

为了制备纳米多孔配位聚合物,常选择取代的芳香羧酸类化合物作为刚性的桥联配体.设计了一条改进的合成路线来制备芳香羧酸类配体2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-嗯二唑,以4-甲基苯甲酸为原料,通过肼解关环和KMnO4氧化二步反应最终合成了2,5-二(4-羧基苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为82%.产物经元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征.与以往的合成路线相比,本方法步骤更简单,产率更高.     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

新显色剂DMTAM的合成及显色性能研究

报道新显色剂2—(4,5—二甲基—2—噻唑偶氮)—5—二甲氨基酚(简称DMTAM)的合成方法和结构鉴定结果。对其溶解性,在可见光区的吸收性以及与常见金属离子的显色性能进行了试验。结果表明:DMTAM易溶于多种有机溶剂且能被各类表面活性剂增溶,DMTAM具有良好的金属生色性,与Cu~(2+)、CO~(2+)、Ni~(2+)、pd~(2+)、Zn~(2+)、Bi~(3+)等形成灵敏稳定的配合物,可用作金属指示剂和光度分析显色剂。     

大肠杆菌L-组氨酸生物合成途径的改造及其对工程菌L-组氨酸产量的影响

改造大肠杆菌L–组氨酸生物合成途径,以提高L–组氨酸的产量.用NTG诱变大肠杆菌M-17(SGr),依次赋予其2–噻唑丙氨酸(2-TA)和组氨酸氧肟酸盐(HisHx)遗传标记,再以突变株M-18(SGr+2-TAr+HisHxr)基因组为模板,扩增组氨酸操纵子基因,构建出重组质粒pUC118-his-operon,将重组质粒导入突变株M-18(SGr+2-TAr+HisHxr)得到工程菌E.coli M-19(SGr+2-TAr+HisHxr/pUC118-his-operon).根据zwf和prs基因序列分别合成引物进行PCR扩增,PCR产物与载体pSTV28连接,构建重组质粒pSTV28-zwf、pSTV28-prs和pSTV28-zwf-prs,将重组质粒分别转化至工程菌E.coli M-19,摇瓶发酵测定重组工程菌L–组氨酸的产量.摇瓶发酵结果显示,L–组氨酸产量与对照株相比,工程菌E.coli M-19提高了4.5倍,双质粒系统重组工程菌E.coli MZH-19、E.coli MPH-19和E.coli MZPH-19分别提高了5.14、5.78、8.43倍.     

G蛋白偶联受体激酶5在大肠杆菌中的表达纯化

通过RT-PCR扩增得到了人G蛋白偶联受体激酶5(GProtein-coupledreceptorki-nase,GPK5)的基因,将其克隆到表达载体pET-28a中,并将该质粒转入大肠杆菌BL21(DE3),在10μmol/L异丙基硫代-β-D-半乳糖苷(IPIG)诱导培养下表达,通过分离纯化,得到部分纯化的GRK5蛋白。体外活性测定表明,纯化后的GPK5能够特异性地磷酸化视紫红质。动力学常数Km=4.3μmol/L,Vmax=25nmol/(mg·min),与文献报道的从真核表达系统中纯化得到的GRK5相近。     

基因工程菌发酵生产l-苯丙氨酸工艺优化

对重组l－苯丙氨酸工程菌E.coli HB101.Ⅰ发酵过程中的营养物质消耗及产物l－苯丙氨酸的积累进行实验分析。得出：l－苯丙氨酸在培养温度为38.5℃，pH为7.0－7.5，溶氧控制在20％，含糖量控制在1.5%，酪氨酸添加量为1.0-1.2g/L时，产酸量最大，为工艺优化控制提供了有用的基础数据。     

2E12铝合金板材疲劳寿命的灰色预测

2E12铝合金是一种比较理想的飞机蒙皮材料,为了更好地预测2E12铝合金的疲劳寿命,文章以2E12试件为研究对象,进行疲劳试验,获得材料的S-N曲线,利用灰色系统理论建立GM(1,1)模型和等维灰度递补GM(1,1)模型,生成预测模拟值,将模拟值和试验数据进行残差检验,验证预测数据的准确性,从而得出模型预测S-N曲线。计算表明,GM(1,1)模型和等维灰度递补GM(1,1)模型的预测模拟值与初始数据基本一致,模型预测S-N曲线与材料S-N曲线吻合程度较高,因此,可通过以上模型实现对2E12铝合金板材的疲劳寿命预测。     

rhBMP-2m大规模制备纯化过程中使用尿素的分析

为大规模制备rhBMP-2m,将高表达rhBMP-2m的工程菌株进行高密度发酵、温度诱导表达,收集菌体,经裂菌和超声洗涤得到并纯化的包涵体。洗涤后的包涵体中,rhBMP-2mdi蛋白量的75．1％。为获得高纯度的rhBMP-2m,采用尿素作变性剂将包涵体溶解,经SP-SepharoseFF柱和Q-SepharoseFF柱两步纯化。rhBMP-2m包涵体经pH6．5尿素溶解后,经SP-Sepharose FF柱纯化,蛋白纯度为91％;若rhBMP-2m在碱性尿素中作用时间超过48h,再经Q-SepharoseFF柱纯化后,纯化产物中在还原性SDS-PAGE中会出现少量与rhBMP-2m二聚体大小接近的蛋白带,显示出碱性尿素对rhBMP-2m的共价修饰作用,会严重地影响rhBMP-2m的纯化效果和活性;若24h内完成分离纯化则影响较小,纯化后rhBMP-2m单体的纯度达98％以上。本研究表明尿素适合rhBMP-2m包涵体的大规模纯化。文章对使用尿素的利弊进行了讨论,提出大规模制备蛋白质时最好避免在碱性环境使用高浓度尿素。     

HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛

以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23～123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%～5.6%,2.5%～4.6%,回收率为93.8%～96.6%.该方法能够在20 min内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点.     

重组鲑鱼降钙素融合蛋白工程菌发酵工艺研究

为研究大肠杆菌表达重组鲑鱼降钙素融合蛋白(GST-sCT-Gly)工程菌的发酵工艺,采用瑞士比欧生物工程公司40 L发酵罐发酵,对影响工程菌生长和目的蛋白的表达条件进行优化;在优化条件下,以40 L发酵罐发酵工程菌,菌体收获量可达到57 g/L,目的蛋白表达量占总蛋白的23.5%;结果表明,研究确定的发酵工艺可以提高工程菌收获量及目的蛋白的表达量,且稳定可靠,可应用于生产。     

红外光检查仪在乳腺病中的应用：附413例临床资料

本文介绍了红外光检查仪在乳腺病中的应用并就良性恶性乳腺包块图像鉴别与其它方法检查结果进行了对比分析。