聚乙二醇600油酸酯作为气相色谱固定液的研究与应用

本文用聚乙二醇600与油酸合成了聚乙二醇600油酸酯非离子型表面活性剂，精制后作为气相色谱固定液，制备成色谱柱。测定了此固定液的最高使用温度、相对极性。对一些混合物中组分的分离效果表明了此固定液具有良好的应用性能，是一种新型的气相色谱固定液。     

液晶作为气相色谱固定液研究——第四报 联苯型高温液晶固定液分离萘胺异构体

萘胺异构体化学,物理性质近似。并且在用气相色谱分析胺类物质中,由于氨基影响,与载体表面的活性中心产生吸附使峰形拖尾。所以用各向同性固定液分离时,一般采用生成衍生物后进行分析。在直接进样分析中,国外报道使用PEG-20M及液晶作为气相色谱     

聚乙二醇400／吐温－80混合固定液气相色谱法分离测定苯、甲苯和二甲苯的含量

研究聚乙二醇－４００和吐温－８０混合固定液用于气相色谱分离测定苯、甲苯和二甲苯，得到合适的色谱分离条件，测定含量精度为０．１％     

液晶作为气相色谱固定液的研究 第一报——甲酚异构体的分析

本文介绍了采用双酯桥链类液晶:PBH_xB双-[对-己氧基苯甲酸]对苯二酚酯;PBH_pB双-[对-庚氧基苯甲酸]对苯二酚酯和PBOB双-[对-辛氧基苯甲酸]对苯二酚酯作为气相色谱固定液,比较成功地分离分析了间位和对位甲酚异构体。它们都使结构较线性的对甲酚有较大的保留值。实验表明,液晶固定液柱的柱温在它们的液晶相温度的下限和稍低于液晶相温度(液晶的过冷温度)有最大的分离效能,它们对于甲酚异构体的分离效能是:PBOB>PBH_pB>PBH_xB。以10%(w/w)PBOB涂渍于上试101硅烷化白色载体(60～80目),3米×φ3毫米(内径)的液晶固定液柱,在柱温118℃,在上分102G型气相色谱仪上用氢火焰离子化检测器,分析时间是24分钟,间位和对位甲酚异构体的总分离效能指标K′为2.11,峰形对称。如果甲勘试样经过乙酰化处理,转化成乙酸甲酚酯,由于扩大了甲酚异构体结构的线性差异,在液晶固定液上分离则更为容易,只要10分钟左右就可以完成甲酚异构体的分离。液晶固定液柱经过约三年多的断续使用,柱效未见减退。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅰ.侧链为苯甲酸联苯酚酯型的PMMS

设计并合成了聚甲基硅氧烷酯(PMMS),其侧键为4-n-烷氧基联苯酚苯甲酸酯型的计8个,具类似结构侧键的计5个。合成的中间伴和产物分别由MS、NMR、IR和EAR等分析方法得到证实。并用IR谱图说明了硅氢加成反应的进行。相变温度的测定结果,表明这些PMMS大多具有较宽的液晶相温度范围(大于100℃)。毛细管气相色谱的测定表明,PMMS-AOBPAIOB既有SE-52的高柱效和热稳定性,又有BBBT的优异分离性能。PMMS-A_m~*OBPAIOB的填充柱有优异的分离选择性,可以有效地分离喳啉、异喳啉和2-甲基喳啉。表明了作为固定液,PMMS兼有硅油和液晶的特点。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS

设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。     

液晶作为气相色谱固定液的研究——第二报 甲酚异构体分析的改进

具有通式为■结构的芳羧酸双酯类液晶,其中R=C_8H_(17)、R=C_9H_(19)两者对于甲酚异构体有良好分离效能。将液晶与减尾剂H_3PO_4同时涂渍在高效载体上,进一步提高了分离效能和缩短了分析时间,並且克服了液晶在过冷现象时操作的不稳定性。实验证明,PBNB(R=C_9H_(19))柱在柱温118℃下操作,间甲酚与对甲酚的分离度为1.40左右,而分析时间可缩短在18分钟以内,每米理论板数大于1000。连续三天三夜使用,甲酚异构体的保留时间和分离度基本不变。本文並讨论了液晶分子结构与相变温度及柱温间的关系,认为近晶相的出现是保持高度的分离效能和缩短分析时间的因素。     

液液萃取——气相色谱三重四极杆质谱法测定饮用水中的六六六和滴滴涕

采用气相色谱三重四极杆质谱联用仪,用极少量的试剂对饮用水中的六六六和滴滴涕进行前处理,通过特定的大体积进样口大体积进样,测定水中微量的六六六和滴滴涕,该方法前处理速度快、效率高,检出限为0.017~0.037μg/L,满足地表水环境质量标准的分析要求。     

气相色谱固定相GDX-101及GDX-103分离醇系物的对比研究

以氮气作载气, 对气相色谱固定相ＧＤＸ １０１ 及ＧＤＸ １０３在分析醇系物时分离速度和分离效果进行对比实验研究, 以选择其中一种作为色谱分析醇系物最佳固定相⒀通过实验得出以下结论： 固定相ＧＤＸ １０３分析醇系物为最佳     

乙炔——氯乙烯混合气的气相色谱分析 Ⅲ、以磷酸三丁酯作为固定液

前文述及使用糠醛一硝基苯混合固定液分离空气-乙炔-氯乙烯,混合柱分离效率高,柱子短,分析时间节省,但糠醛易于挥发。为了进一步寻找效率高、寿命长的色谱柱,我们广泛地进行了选择。根据对三组份分析的经验,我们认为,作为色谱柱的固定液,除一般地对固定液的要求外,还应符合如下几个原则:(1) 乙炔的保留体积大,这样可以在适当的缩短柱长后仍能保证乙炔与空气的分离;(2) 氯乙烯与乙炔的     

液晶作为气相色谱固定液的研究 第三报 高温液晶BPBHpB对蒽、菲、咔唑的分离

一、前言蒽和菲是同分异构体,它们的物理性质近似(表1)。在气相色谱分析中使用各向同性固定液时,即使用填充和毛细管柱也难于分离。近年来,国内外都已使用液晶作为固定     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅴ.具液晶侧链的聚丙烯酸酯类

合成了聚[对-(丙烯酰氧基乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲(乙)氧基苯酚酯]。其液晶相温度范围为86.0～280.0℃。将其用作气相色谱固定液,成功地分离了19种稠环芳烃的混合标样以及焦化重油。     

尿酸在修饰玻碳电极上的电化学行为及测定研究——以碳纳米管-聚马来松香己二醇酯为例

研制以聚马来松香己二醇酯(PMHE)分散羧基化多壁碳纳米管的化学修饰电极(PMHE-MWC-NTs/GC),研究了尿酸(UA)在修饰电极上的电化学行为和测定方法.结果表明,在0.3mol/LHAc-NaAc(pH4.65)缓冲溶液中修饰电极对尿酸的氧化具有明显的催化和增敏作用,氧化峰电位由0.5V(裸电极)负移到0.573V,灵敏度增大约6倍.对各种实验条件进行了优化.定量测定的线性范围为1.0×10-6mol/L~7.0×10-4mol/L(r=0.9968),检出限为1.0×10-7mol/L.利用该法直接测定了人体尿样中尿酸的含量,结果满意.     

乙炔——氯乙烯混合气的气相色谱分析 Ⅱ、糠醛、硝基苯不同配比对混合固定液分离效能的影响

在前文中我们曾经讨论了空气——乙炔——氯乙烯兰组份的气相色谱分析问题,并提出了条用一米长的糠醛——硝墓苯柱进行这个分析。但这个混合固定液的柱子中,不同的糠醛和硝基苯配比、对分离有什么影响?随着使用时间的增长,分离效果会有什么变化?当时都未进行系统研究。要研究这些问题,就牵涉到混合固定液的一些理论内容。关于这个方面,目前研究     

共生矿分离的基础理论研究——铌在铁液及钢渣中的热力学行为

我国包头矿中除稀土外,还含有丰富的铌化合物。但是铌的品位低、矿物种类多、颗粒细而且与铁、锰、磷等多种元素共生。给选矿分离带来很大困难。因此如何有效地把共生元素分开,经济地综合提取各个元素,这是理论和生产实际迫切需要解决的课题。但是迄今有关铌的热力学数据仍非常缺乏,尤其铌在铁液和渣中的热力学数据几乎是空白。 我组在魏寿昆教授领导下,自1978年以来先后完成了下列基础理论研究工作: (1)应用固体电解质氧电池技术测定了铌在铁液中活度,以及铌、锰、硅等元素对铁     

以P_(CMS-DVB)为基质的弱阳离子色谱固定相的制备及应用

以自制6.5μm单分散多孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯苯(PCMS-DVB)微球为基质,制备了一种新型弱酸性阳离子色谱填料.用5mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,在体积流量为1.0mL/min时,对4种一价无机阳离子(Li+,Na+,NH4+,K+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及体积流量对无机阳离子分离的影响,确定了合适的分离条件.结果表明,4种一价阳离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于宁夏枸杞中阳离子的分离测定,与原子吸收法的测定结果基本一致,分离效果与Dionex ionPac?CS12A商品柱接近,但分析时间缩短了15min.     

以涂敷型硅胶为基质的弱阳离子交换色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂，然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚，制得聚合物涂敷硅胶，其表面经水解再与丁二酸酐反应，得到一种新型的弱阳离子交换色谱填料（Weak Cation Exchange，WCX），考察了该填料对标准蛋白的分离性能，以及流速、pH值对蛋白质保留的影响．实验结果表明，在流速为3mL／min时，采用线性梯度洗脱，2min内可快速分离肌红蛋白、核糖核酸酶、细胞色素-C和溶菌酶4种标准碱性蛋白质，蛋白质的保留符合阳离子交换色谱保留规律．     

对固定污染源排气中颗粒物测定的思考——以可凝结颗粒物为例

可凝结颗粒物是微细颗粒物,对环境的影响主要缘自其物理形态和化学组成。本文论述了可凝结颗粒物的定义和国内外颗粒物的测定方法,并就可凝结颗粒物的量级和危害进行了初步讨论,提出可凝结颗粒物是被忽略的固定源颗粒状污染物,揭示出中国现存颗粒物采样方法存在的问题,并对此问题进行研究。     

对固定污染源排气中颗粒物测定的新思考——以可凝结颗粒物为例

可凝结颗粒物是微细颗粒物,对环境的影响主要缘自其物理形态和化学组成。本文论述了可凝结颗粒物的定义和国内外颗粒物的测定方法。并就可凝结颗粒物的量级和危害进行了初步讨论,提出可凝结颗粒物是被忽略的固定源颗粒状污染物,揭示出中国现存颗粒物采样方法存在的问题,并对此问题进行研究。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅰ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4''''-联苯二酚酯类液晶

本文介绍十种高温液晶的合成方法及其性能,其中六种尚未见文献报道。作为色谱固定液,它们具有选择性高、相变温度宽(140—360℃)、分离效果好、准确度高、稳定性良好、保留时间短和柱寿命长等特点。