LiClO4·3H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

用LiClO4·3H2O作催化剂,由肉桂酸和乙醇发生酯化反应来合成肉桂酸乙酯.考察了各种因素对酯化率的影响,得到了反应的最佳条件:当醇和酸的物质的量之比为2.3∶1,LiClO4·3H2O的用量为反应液质量的1.40%,反应温度为65℃时,反应仅需约2.5 h,酯化率可达到92.9%,酯的纯度＞98.2%.     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

微波辐射SnCl4·5H2O催化合成乙酸正丁酯

采用微波辐射技术,以SnCl4@5H2O为催化剂催化合成了乙酸正丁酯.最佳反应条件醇酸配比为l1.2,催化剂用量为1.4 g,微波功率为450 W,微波辐射时间为15 min,产率95%.实验结果表明适当的微波辐射可以加速乙酸正丁酯的合成反应,而且产率高,操作简便,腐蚀性小.     

SnCl2·2H2O催化下H2O2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.     

醇还原VOPO_4·2H_2O制备VOHPO_4·0.5H_2O的活化研究

研究了醇还原 VOPO4 · 2 H2 O制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O,在正丁烷和空气的混合气体中活化后 ,醇对产物物相组成的影响。由伯醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,产物中( VO) 2 P2 O7相的结晶度和含量较高 ;随着伯醇碳原子数的增加 ,活化后产物 ( VO) 2 P2 O7的无序度增加 ;仲醇制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,最终产物中 ( VO) 2 P2 O7的含量和结晶度较低 ,且有较多的无定型和 VOPO4 相生成。研究表明 ,正戊醇 (正辛醇 )制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O活化后 ,正丁烷的转化率和顺酐的选择性均优于仲戊醇 (仲辛醇 )和常规方法制备的 VOHPO4 · 0 .5H2 O     

FeNH4(SO4)2·12H2O催化合成顺丁烯二酸二酯类

以FeNH4(SO4)2·2H2O作催化剂合成了顺丁烯二酸二丁酯、顺丁烯二酸二戊酯、顺丁烯二酸二异戊酯、顺丁烯二酸二辛酯.实验结果表明,此固体催化剂对上述酯的合成催化活性高,反应条件温和,工艺流程简单,产品纯度高,2 h酯化率均可达98%以上.     

NaHSO4·H2O催化下合成乙酸异戊酯的研究

以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,首次选用固体NaHSO4·H2O作催化剂通过不同的反应时间、不同用量的催化剂、不同酸醇比等对合成乙酸异戊酯的影响,找到最佳反应条件.实验成果表明,采用NaHSO4·H2O作催化剂较传统浓硫酸催化剂合成法具有缩短酯化时间、催化效率高、酯的产率较高、对环境污染较小的优点.     

硼氧酸盐(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的合成与表征

以氯化钙、四硼酸钾为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备一种新型硼酸钾钙复盐.该方法工艺条件为:去离子水450ml,四硼酸钾和氯化钙的质量比65:7.5,搅拌转速400 r/min,45℃反应3 h.通过化学分析、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所合成的复盐进行了分析和表征.考察了反应...     

FeCl3·xH2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3·xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响.实验结果表明,FeCl3·xH 2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用.当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷.     

SnO2·X电热膜的制备和在家庭电暖气加热器中的应用

以SnCl4·5H2O为原料,真空溅射法制备SnO2·X电热膜。研究了元素搀杂量及镀膜温度对电阻及电阻温度特性的影响。家庭电暖气加热器的应用实验结果表明,SnO2·X膜热效率高,功率密度达到42W·cm-2.     

分子筛—4A负载的SnCl_4·5H_2O催化合成丁酸异戊酯

采用分子筛— 4 A负载了 Sn Cl4 · 5 H2 O,制备出复合催化剂 ,并研究了它对合成丁酸异戊酯的催化性能和最佳合成条件是 :醇酸摩尔比为 1.2 ,带水剂甲苯为 15 m l,催化剂用量为 2 .5 g,反应时间为 4 0 min,酯收率达 96 .2 %     

MgCl_2·6H_2O微波分解的规律

本文采用高效、快速、节能的微波技术对Mg Cl2·6H2O进行分解,通过热重分析﹙TG﹚、滴定分析和X射线衍射分析﹙XRD﹚等方法考察微波功率和时间对Mg Cl2·6H2O失重率、Cl-/Mg2+摩尔比、微波分解温度的影响规律,并对Mg Cl2·6H2O的微波分解和热分解进行了能耗分析。结果表明:当微波功率恒定时,随着微波辐射时间的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率先升高后趋于平缓,Cl-/Mg2+摩尔比先减小后趋于平缓,微波后样品温度先降低后升高,最后趋于平缓;当微波辐射时间恒定时,随着微波功率的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率和微波后样品温度呈递增趋势,Cl-/Mg2+摩尔比呈递减趋势;相比传统热分解过程,Mg Cl2·6H2O微波分解节能、省时,降低成本,具有潜在的工业应用价值。     

共融盐Cs_2SO_4·V_2O_5催化剂上碳烟颗粒的催化氧化

采用软化学法合成了一系列Cs2SO4与V2O5不同摩尔比、具有低共熔点的Cs2SO4.V2O5共融盐,在热分析仪上确定了其共熔点,通过程序升温氧化实验考察了该共融盐催化剂在碳烟颗粒消除中的催化性能,重点研究了催化剂与碳烟颗粒间的接触模式,以及NO,SO2对催化剂性能的影响.结果表明:当Cs2SO4与V2O5的摩尔比为0.55∶0.45时,Cs2SO4.V2O5共融盐具有最低共熔点,其与碳烟颗粒在接近真实使用情况的松散接触时具有最优的催化活性.该共融盐对碳烟颗粒氧化所表现的高催化活性,是由于在反应条件下碳烟颗粒在催化剂表面被充分润湿而提高了两者的接触程度所致.在反应气氛中,加入NO对该共融盐催化剂的活性没有影响;添加少量SO2会导致其催化活性降低,但与其他碳烟颗粒氧化催化剂相比,该共融盐催化剂表现出最优的抗硫中毒能力.     

纤维素/壳聚糖/ZnCl2·4H2O溶液的制备及其流变性能

采用ZnCl2·4H2O溶液作为纤维素和壳聚糖的共同溶剂,制备纤维素/壳聚糖/ZnCl2·4H2O溶液,研究温度、原料组分和剪切频率等对纤维素/壳聚糖/ZnCl2·4H2O溶液流变性能的影响.研究结果表明：溶液中大分子链间缠结点在高温下更易打开,流动阻力下降;CS/BC分数增加时缠结作用强,流动阻力升高.故溶液的表观黏度、结构黏度指数、零切黏度、储能模量和损耗模量随着温度的升高而减小,随着壳聚糖/纤维素(CS/BC)分数的增加而增大;剪切频率增加,溶液的表观黏度减小,储能模量和损耗模量增大.     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

探究SnCl2-TiCl3-K2 Cr2 O7(CuSO4催化)法测定铁矿石中铁的含量

对SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7（CuSO4催化）法测定铁矿石中铁含量的条件进行了优化，并将本法与有汞法、稀K2Cr2O7法和甲基橙法进行了比较，结果发现，该法的实验现象明显，操作方便，污染少，准确度高，精密度好。     

Fe2(SO4)3·XH2O催化合成乙酸丙酯

以Fe2(SO4)3XH2O为固体催化剂,实现了乙酸和丙醇的酯化反应,讨论了催化酯化的各.种影响因素.在适宜的条件下酯的产率可达80.22%.     

醇还原VOPO4·2H2O制备VOHPO4·0.5H2O的活化研究

研究了醇还原VOPO4     

一氯乙酸/FeCl2·4H2O催化合成聚苯乙烯遥爪预聚物

以一氯乙酸为引发剂,以FeCl2@4H2O为新型催化剂,对苯乙烯进行了原子转移自由基聚合(ATRP),制得了含端羧基和端基氯的聚苯乙烯遥爪预聚物,并对聚苯乙烯与丙烯酸丁酯的嵌段共聚进行了研究.结果表明:利用ATRP技术可一步合成含端羧基和端基氯的聚苯乙烯遥爪预聚物,并可有效控制预聚物的相对分子质量及其相对分子质量分布(1.3～1.6),预聚物的数均相对分子质量随单体转化率的提高而线性增加,ln([M]0/[M])与时间呈线性关系.表明该催化引发聚合反应具有活性可控聚合的特征.